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保健食品及营养素补充剂中维生素C稳定性研究
目的 严格按照保健食品卫生学德定性实验的要求,将不同剂型的样品保存于人工气候箱中,并考察其所含维生素C的稳定性.方法 采用<中华人民共和国药典>2010年版二部维生素C的测定方法:腆童法,并用自动电位滴定仪进行测定.测定样品在保温1,2,3个月时的维生素C含量,计算衰减率并绘制衰减曲线.结果 样品中维生素C衰减率为-7.29%～94.26 %(衰减率在±10%以内可认为是实验误差).结论 绝大多数保健食品与营养素补充剂在37℃、相对湿度75%的条件下储存3个月后,所含的维生素C都会有不同程度的衰减,特别是添加了微量元素补充剂的保健食品,铁离子和钙离子可明显降低其维生素C的含童,而锌离子对维生素C稳定性的影响较小.比较而言,在各种剂型的保健食品与营养素补充剂中,样品成分及包装是影响维生素C稳定性的主要因索.
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五步碘量法测定二氧化氯含量的不确定度评定
目的 研究五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯含量准确度的主要影响因素,确保测定的准确性.方法 依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的测量不确定度评定理论进行评定.结果 五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯含量为20.4 g/L,扩展不确定度为0.30 g/L.结论 测量重复性引入的不确定度分量所占比重大,严格控制操作过程,可提高检测结果的准确性.
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二氧化氯消毒剂检测方法的改进研究
目的 改进二氧化氯含量检测方法,以提高其测定准确性.方法 采用控制溶液pH值、加入稳定剂、活化剂和掩蔽剂等措施对其检测方法进行了改进.结果 改进碘量法通过严格控制溶液pH值,消除了溶液中ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-;各成分的相互干扰,保证了测定准确性.经比较,选出硼酸钠作为二氧化氯溶液的稳定剂,既可保证二氧化氯稳定,又易于其重新释放,便于分析测定.用传统碘量法测得二氧化氯含量明显高于改进的碘量法测定的结果,但改进的碘量法测得的含量基本接近产品实际标示量.结论 本研究改进碘量法测定消毒剂溶液中二氧化氯含量,测定含量准确、容易操作.
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复方次氯酸钠消毒剂杀菌效果及影响因素观察
目的 观察复方次氯酸钠消毒剂杀菌效果及影响其有效成分的因素.方法 用悬液定量杀菌试验和碘量法进行观察.结果 以含有效氯3000 mg/L的复方次氯酸钠消毒剂对悬液内枯草杆菌黑色变种芽孢作用60 min,杀灭对数值仅为1.86;有效氯含量为4000 mg/L该消毒液对枯草杆菌黑色变种芽孢作用30 min,杀灭对数值＞5.00.用硬水把复方次氯酸钠消毒剂稀释成有效氯含量为4000～2000 mg/L,在20 ℃条件下放置60 min,对有效氯含量没有明显影响.在150 ml蒸馏水配制的消毒液中含有稀释液(TPS)15 ml,使有效氯含量在4000～2000 mg/L范围,对有效氯含量基本没有影响.在150 ml蒸馏水配制的消毒液中含30 g/L牛血清白蛋白溶液15 ml,使有效氯含量在4000～2000 mg/L范围,放置30 min,有效氯含量3000 mg/L的消毒液其有效氯下降率达到50%以上.结论 新的悬液定量法评价次氯酸钠消毒液杀菌效果所需剂量明显增加;实验体系中的牛血清白蛋白和菌悬液加入量对有效氯含量影响明显.
关键词： 次氯酸钠 复方 有效氯 枯草杆菌黑色变种芽孢 碘量法 -
五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进
目的 改进五步碘量法对二氧化氯测定方法,以便更准确地检测消毒剂中二氧化氯含量.方法 采用调整测定试液pH值和延长吹氮气时间的措施进行了实际样品检测.结果 改进五步碘量法测定中,样品溶液中氧化性物质的总浓度在1000～3000 mg/L,取样量为2～5 ml为佳.测定不同样品需要将磷酸盐缓冲溶液pH值调节到7.0,pH值随缓冲液加入量的变化而变化,达到一定量后pH值趋于稳定.同一种二氧化氯样品的不同次取样,吹氮时将样品溶液吹至无色,测得二氧化氯含量存在差别;吹至无色后再继续吹不同时间,测得二氧化氯量基本一致,在吹至无色后,再继续吹30 min即可.结论 在改进五步碘量法操作中,采用控制样品液氧化物总浓度,适当调整试液酸碱度和延长吹氮气时间,可保证二氧化氯测定浓度准确性.
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二氯异氰尿酸钠消毒液使用中有效氯含量变化
目的 观察二氯异氰尿酸钠消毒液在消毒医疗器械过程中有效氯含量变化情况,探讨其使用持续时问.方法 用碘量法测定有效氯含量的方法进行了检测.结果 优氯净消毒液密封存放于室温下2 h,含有效氯1000mg/L和500 mg/L的消毒液有效氯含下降率分别为17.85%和19.59%.上述两组含量的消毒液在室温下放置12 h内,有效氯下降率分别为63.54%和61.67%.结论 二氯异氰尿酸钠水溶液在室温下存放初4h内有效氯含量下降速度快,提示含氯消毒剂适宜现配现用.
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四种方法对医院污水中总余氯测试的比对试验
目的 观察四种测定方法对医院污水总余氯量测定的差异,确定较准确方便的方法.方法 分别采用DPD滴定法、碘量法和两种比色法,对含氯消毒剂处理后的医院污水进行了比对试验.结果 20份医院污水的检测结果比较,DPD滴定法测得医院污水总余氯量比碘量法测定结果高出60%,二者之间有显著性差异.HANNA余氯比色计与申水牌余氯比色计测定结果之间无明显差异,但其测得总余氯量比化学滴定法低约10倍.模拟回收试验中,DPD滴定法测得余氯回收率平均比碘量法约高40%,碘量法测定结果接近理论值,两种比色法测定余氯回收率较低.结论 医院污水总余氯4种测定方法测定值存在明显差异,碘量法测定结果接近理论值,两种比色法测定结果偏低.
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医院污水消毒余氯监测管的研制
以碘化钾、淀粉等固体试剂与塑料管等制成的一次使用性医院污水余氯监测管,可监测水中<8.0 mg/L余氯.其结果与碘量法测定者相比,多略偏高,但仅差0.2 mg/L左右.
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碘量法测定含氯和含碘消毒剂的有关技术问题
在消毒剂的日常检测中,其有效成份含量测定是主要内容.常规检测卤素类消毒剂有效成分含量均采用<消毒技术规范>规定的碘量法,但我们在测定中也遇到一些特殊现象,现就此技术问题进行探讨.
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家庭漂白产品中过氧化物实际浓度和商标浓度的对比分析研究
目的:研究家庭漂白产品中过氧化物的实际浓度和商标浓度的差别.方法:选用在中国销售的7个厂家的13种产品,使用碘量法测定过氧化物的实际浓度,与产品的商标浓度进行对比.结果:多数产品的实际浓度与商标浓度之间有显著差异,波动范围-18.675%至10.006%,大多浓度降低.结论:家庭漂白产品的有效成分化学性质活跃,容易造成浓度的波动,影响疗效,了解产品的实际浓度可更好的指导医师的临床应用.
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碘量法测定门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中葡萄糖含量
目的建立门冬氨酸钾镁葡萄糖注目射液中葡萄糖含量测定方法.方法采用碘量法测定葡萄糖含量.结果能准确测出葡萄糖含量,平均回收率为99.1%,RSD为1.0%.结论本法简便易行,结果准确可靠,适合于医院制对该药葡萄糖含量快速测定.
关键词： 门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液 葡萄糖 含量测定 碘量法 -
碘络醚的稳定性实验
目的:测定光照、温度对碘络醚外观及其含量的影响.方法:样品置于光照,60、80、100℃恒温放置10d,室温放置3年.结果:其各项指标均无明显变化.结论:碘络醚在3年内是稳定的.
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碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
目的 分析碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量.方法 建立一种快速在葡萄糖注射液中测定葡萄糖的方法,采用碘量法准确测定葡萄糖含量.结果 碘量法测定葡萄糖含量,得出相对标准偏差(RSD)为0.09%.结论 该方法操作简便,实验结果准确可靠,可用于质量检验机构和生产厂家对葡萄糖的快速测定.
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维生素C片3种含量测定方法的比较
目的:比较高效液相色谱法、紫外分光光度法和碘量法测定维生素C片含量的可靠性和准确性.方法:参照《中国药典》2015年版及相关文献分别采用高效液相色谱法、紫外-可见光分光光度法、碘量法对维生素C片中维生素C的含量进行测定.结果:高效液相色谱法的含量测定结果为标示量的98.7％～102.4％;紫外-可见光分光光度法的含量测定结果为标示量98.7％～102.1％;碘量法的含量测定结果为标示量98.6％～100.5％,三种方法的含量测定结果均符合2015年版《中国药典》93.0％～107.0％的规定.结论:三种方法的含量测定结果没有显著差异,均可以用于维生素C片质量控制.
关键词： 维生素C片 高效液相色谱法 紫外-可见光分光光度法 碘量法 -
水解-Fe(Ⅲ)氧化-EDTA滴定法测定β内酰胺类抗生素药物
具有β内酰胺环的抗生素类药物包括青霉素类和头孢菌素类,目前应用在临床上的约有30多种.这类药物的测定方法中国药典1995年版中规定的有碱滴定法、碘量法,HPLC和微生物法等.我们应用强酸水解-Fe(Ⅲ)氧化-EDTA滴定法测定β内酰胺类药物,方法简便,重现性好,准确度高,用于几种常用药物的测定,结果满意.
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RP-HPLC法测定复方安乃近片中安乃近和氨基比林的含量
复方安乃近片为安乃近和氨基比林的复方制剂,属临床常用的解热镇痛药.卫生部标准[1]采用碘量法和酸碱滴定法分别测定安乃近和氨基比林的含量.其中氨基比林需用无水苯提取,蒸干滴定,毒性大,方法繁琐费时,影响因素多.本文采用RP-HPLC法,可同时测定安乃近和氨基比林的含量,专属性强,灵敏度高,方法简便,结果准确,且尚未见文献报道.
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碘量法测定不同种类茶叶中的维生素C含量
目的 测定不同种类茶叶中维生素C的含量.方法 以2％草酸为提取试剂,对绿茶、红茶、乌龙茶、茉莉花茶中的维生素C进行提取,并用碘量法测定茶叶中维生素C的含量.结果 结果表明,碘量法测定茶叶中维生素C的含量,其线性范围为0～0.20 mg/ml.绿茶维生素C含量为163.3 mg/100 g,红茶维生素C为25.0 mg/100 g,乌龙茶维生素C为54.3 mg/100 g,茉莉花茶维生素C为93.3 mg/100 g.结论 绿茶维生素C含量为丰富,饮茶补充维生素C首选绿茶.
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过氧乙酸消毒剂浓度的实验观察及使用探讨
目的:测定二元包装配制的过氧乙酸原液的浓度、有效浓度变化、配制影响因素,对消毒现场进行指导工作.方法:采用碘量法对二元包装配制的过氧乙酸进行滴定.结果:二元配制的原液24小时浓度达到18.24%,随着时间的延长,含量降低明显.结论:过氧乙酸在应用中要做到现配现用,以免影响消毒效果.
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正相高效液相色谱法测定脑清片中咖啡因和氨基比林的含量
脑清片作为一种地方性复方制剂,长期以来在我国山东、河北、东北等地区被广泛应用.虽然文献曾报道利用双波长分光光度法测定该药两种主要成分的含量,但其所含的咖啡因和氨基比林两种主要成分的含量测定在常规检验中却一直沿用着各地方药品标准中收载的容量分析方法.其中,氨基比林采用中和滴定,存在着由辅料干扰引起的空白和样品滴定终点色泽不一致的误差;咖啡因采用氯仿萃取后的剩余碘量法,操作繁琐、速度慢、误差大.鉴于上述情况,也鉴于近年来HPLC法的广泛应用和普及;同时,考虑到正相高效液相色谱作为高效液相色谱法的一种形式及其所具有的特殊性,结合该药两种主要成分的理化性质,本文建立了一种正相高效液相色谱法用于脑清片中咖啡因和氨基比林的含量测定,并证实了该方法的可行性.
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氯酚红分光光度法测定水中二氧化氯
二氧化氯是一种对人体无害、杀菌能力较强的消毒剂,目前逐渐用于饮水消毒中.测定溶液中二氧化氯含量,常用碘量法[1],酪氨酸比色法[2],这两种方法适合测定浓度较高的二氧化氯,饮用水中剩余二氧化氯含量低,前述方法不适用.笔者对氯酚红分光光度法测定水中二氧化氯进行了研究.该方法测定范围0.04～0.6 mg/L,检出限0.02 mg/L,并具有操作简单、灵敏、快速、无干扰[3]等优点,能满足饮用水中剩余二氧化氯的测定.
