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微波辅助萃取酒花中α-酸的工艺优化
笔者主要对微波辅助萃取α-酸的工艺参数进行了优化,首先对酒花粒度、浸泡时间、微波时间、微波功率、料液比以及提取次数六个方面进行了单因素试验,然后采用了L9(34)正交设计对影响α-酸含量的四个主要因素浸泡时间、微波时间、微波功率、料液比进行了优化实验。结果表明,α-酸含量的优条件组合为A2B1C2D3,即优条件组合为微波时间20 s,微波功率30%,浸泡时间30 min,料液比40 mg/mL。
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2010年版《中国药典》一部中成药水提取工艺问题分析
阐述2010年版《中国药典》一部中成药水提取工艺所存在的问题并进行分析,为《中国药典》的修订和中成药的水提取工艺研究提供参考.按影响水提取工艺的主要因素分类,将2010年版《中国药典》一部收录的成方制剂和单味制剂的水提取工艺存在的问题以表格的形式进行系统的总结并举例分析.2010年版《中国药典》一部收录的中成药水提取工艺,未注明浸泡工艺的有516个方剂,溶媒用量523个,提取时间126个,提取次数8个,存在提取工艺参数不明确等问题.中成药水提取工艺参数不明确将可能会阻碍中成药的产业化发展,宜予以重视,为中成药的水提取工艺研究及产业化发展提供参考.
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红霉素软膏含量测定中提取方法的改进
工作中发现,依照<中国药典>2000年版二部提供的方法测定红霉素软膏含量,提取不完全,结果偏低,增加提取次数结果也不理想.本文就提取的误差和次数进行了探讨,并提出了改进的方法,结果满意.
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昆明山海棠浸膏提取工艺
昆明山海棠根经醇提浓缩后制成的干浸膏,具有祛风除湿、舒筋活络、清热解毒之功效,用于类风湿性关节炎、红斑狼疮.本文采用正交试验法,以测定干浸膏生物碱含量为评价指标,对昆明山海棠浸膏提取进行优选考察.1 实验材料昆明山海棠根(湖南隆回药材公司);浸提所用乙醇为药用规格,所用试剂均为分析纯.2方法和结果2.1 提取工艺:取昆明山海棠根,切成碎块,用50%乙醇浸泡1 h.每次规定乙醇用量、提取次数、时间.合并滤液,减压回收乙醇,浓缩成稠膏,减压干燥成干浸膏.
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骨炎1号提取工艺的正交优选
骨炎1号由淫羊藿、补骨脂、当归3味中药组成,具有补益肝肾、强壮筋骨、活血化瘀、通络止痛的作用,用于治疗骨关节炎.其中淫羊藿为君药,补骨脂和当归为臣药.为了探索骨炎1号佳提取工艺条件,提高有效成分收率,本实验采用乙醇回流法提取,通过正交设计试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数对其有效成分提取的影响,拟筛选出佳提取工艺条件,达到利于提高骨炎1号制剂疗效的目的.
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朴术颗粒提取工艺的研究
目的:研究朴术颗粒的提取工艺。方法:以厚朴酚与和厚朴酚总含量、得膏率为指标,采用单因素、多因素试验法优选提取工艺。结果:五味药材水提取得膏率较高,水提醇沉和50%醇提有效成分转移率较高;白术、陈皮、厚朴提取工艺,60%、70%、80%乙醇提取效果无明显差异,优于50%乙醇,提取次数为主要影响因素,提取时间、溶剂量为次要因素。结论:白术、陈皮、厚朴优提取工艺为A3B2C2,即60%乙醇提取3次,加入乙醇量分别为药材量的8倍、6倍、4倍,1.5h/次。
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正交设计优选扁咽口服液的制备工艺
扁咽口服液是由黄连、山豆根、黄芩、连翘、穿心连等多味中药采用现代制剂工艺制成,具有清热解毒、利咽生津、软坚散结的功效.黄连作为该制剂的主要组分之一,具有清热燥湿,泻火解毒的功能.黄连中的主要成分盐酸小檗碱被证明具有治疗细菌和病毒感染等多种作用,被认为是扁咽口服液的重要指标性成分之一[1,2].为了更好地提高制剂的质量,增强治疗作用,本试验以盐酸小檗碱的含量为指标,采用正交设计的方法考察固液比例、煎煮时间、提取次数、絮凝剂浓度等因素对制备的影响,确定扁咽口服液的优制备工艺.
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植物药提取工艺中提取次数考察方法的比较与分析
植物药提取工艺条件的优选,常需考察的因素有溶剂浓度、溶剂量、提取时间、提取次数,要优选出佳的工艺条件,就要进行多次的实验,希望得到的试验结果是可供分析的数据多,时间短,质量好,消耗少,目前常用的试验设计方案是正交设计,在实验设计中涉及提取次数这个因素时,常见的考察方法有数种,现将文献和实际中常见的几种方法列出并进行比较,以期找出较为合理简便的试验设计方案.
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4,6-二氯-2-甲基-5-[(1-乙酰基-四氢咪唑-2-亚基)氨基]嘧啶合成工艺改进
4,6-二氯-2-甲基-5-[(1-乙酰基-四氢咪唑-2-亚基)氨基]嘧啶(1)是合成抗高血压药物莫索尼定(moxonidine)的重要中间体.文献[1]以4,6-二氯-2-甲基-5-氨基嘧啶(2)和1-乙酰基-2-四氢咪唑酮(3)在三氯氧磷中,于50°C反应48 h,蒸除三氯氧磷,残留物倒入冰水中,用碳酸氢钾调至pH8,以氯仿萃取,蒸除氯仿后以甲醇-乙酸乙酯重结晶得产品,收率52%.我们按文献操作时,发现因后处理所用碳酸氢钾碱性太弱,因而用量多,且产生大量的气泡,操作繁琐.中和后析出很多固体,造成萃取困难,氯仿用量大,提取次数多.其后以TLC检测固体与水相中1的含量,发现1在水相中很少,大部分与无机盐混在固体中.利用1在水中溶解度小,而在甲醇中溶解度大的特性,在固体中加入少量水以除去大部分无机盐,再以氯仿-甲醇(5∶1,v/v)加热提取两次,TLC检测基本提取完全,效果良好,蒸除溶剂后所得产物纯度可达98.8%~99.0%[HPLC:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-三乙胺(75∶25∶0.4~0.8,用磷酸调至pH3.2)为流动相,检测波长为241 nm,流速为1 ml/min,保留时间约为10.5 min;测定方法为取本品适量,精密称定,加甲醇超声溶解并稀释制成1 mg/ml的溶液,取2.5 ml加流动相稀释至10 ml,取20 μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按峰面积归一化法计算].产品色泽好,氯仿用量大为减少.多次实验证实,反应温度提升到70~75°C时,反应时间可缩短至5~6 h.经改进,该步反应的收率可提高到83%.
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氢化可的松发酵液3次提取产物含量的研究
通过用HPLC对氢化可的松发酵液不同提取次数所得产物进行分析,对不同杂质含量的提取物用不同的方法进行分离纯化,所得氢化可的松成品的含量提高1.0%,收率提高6.0%,生产周期缩短20%.
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醒脑救瘫片中川芎的醇提工艺优选
醒脑救瘫片是以川芎、檀香为君药制成的片剂,具有活血化瘀、通窍活络的作用,临床上主要用于脑血栓等病症.川芎嗪为川芎的有效成分之一,具有抑制血小板凝集,改善血液微循环的作用[1,2].本试验以川芎嗪为评价指标,采用正交设计法考察乙醇浓度、溶剂量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响.
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用正交试验法对感冒清中感冒茶干浸膏提取工艺的研究
感冒清是临床上常用的疗效较为确切[1]的中西结合抗流感的药物.感冒茶干浸膏是其处方的主要成份.原工艺对感冒茶干浸膏的提取工艺条件没有确切的规定,如提取次数、时间、浓缩比例、醇沉浓度、醇沉时间.因而影响成品的质量和产率.为了确保药品的质量,提高经济效益,我们设计了正交试验,对感冒茶干浸膏的提取工艺进行了系统的研究.
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补精1号口服液制备工艺中若干药物有效成分提取方法及时间
补精1号口服液是我院自制制剂,是由原来的丸剂改剂型而来,其制备工艺根据药性、临床、生产等多方面因素,经过反复实验研究分析比较而得来.根据方中药物有效成分及其溶解性能确定制备工艺是以水提取乙醇沉淀的方法为基本路线.其若干特殊药物作了特殊处理,确定了其提取方法、提取时间、提取次数,简述如下.
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中药钩藤优醇提工艺研究
目的:考察中药钩藤优醇提工艺.方法:以钩藤碱和异钩藤碱的总量及浸膏得率为考察指标设立单因素考察,得出醇提的佳溶媒浓度和提取次数.通过正交实验方案设计,以药材浸泡时间、提取时间和加醇量为因素,确定合理可行的提取工艺.结果:用70%的乙醇,分两次提取,提取前浸泡0.5 h,加醇量分别为饮片的6、4倍,提取时间分别为1.5、1.0 h.结论:试验表明,通过该提取工艺钩藤碱和异钩藤碱总提取率可达24.34%,浸膏得率可达12.97%.
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芥子碱氯化盐制备条件的优化与平喘作用的研究
目的 优化芥子碱氯化盐的制备条件并研究其平喘作用.方法 采用响应面分析法对芥子碱氯化盐制备的提取时间、液料比、提取次数进行优化.使用整体动物引喘实验和豚鼠离体肺支气管灌流实验考察芥子碱氯化盐的平喘效果.结果 优化后的提取时间为3.9h,液料比为8.6∶1(L/kg),提取4次.整体动物引喘实验结果显示高、中剂量芥子碱氯化盐具有平喘效果,与对照组相比,差异具有统计学意义(P<0.05).离体肺支气管灌流实验结果显示高剂量芥子碱氯化盐具有松弛气道平滑肌的作用,与对照组相比,差异具有统计学意义(P<0.05).结论 优化制备条件后,测得芥子碱平均得率为0.55%.芥子碱氯化盐具有平喘作用,其平喘机制与舒张肺支气管气道平滑肌有关.
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乙醇加热回流提取麻渣中总皂苷的实验条件研究
目的:为此次课题做好前期研究工作,确定皂苷提取的佳条件。方法采用乙醇加热回流提取剑麻总皂苷,通过大孔吸附树脂的纯化,以胆固醇沉淀法为定性依据,研究乙醇浓度、水浴温度、提取次数、提取时间对提取率的影响。结果通过正交试验确定了佳实验条件:提取次数为2次,乙醇浓度为95%,水浴温度为100℃,提取时间为2 h。结论本次实验为从麻渣提取皂苷的工业化生产提供了可靠的理论数据,也进一步完善了此次课题的前期研究内容。