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气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量
目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998；各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg；以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.
关键词： 气相色谱-质谱(GC-MS) 农药残留 蔬菜 除草剂 -
维药刺糖挥发油的GC-MS分析
目的:用气相色谱-质谱法对维药刺糖挥发油进行成分分析.方法:采用水蒸气蒸馏法提取刺糖挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分.结果:从挥发油中共鉴定出62个化合物,占挥发油总量的93.94%.主要组成为:2,3-二甲基丁烷、甲基环戊烷、5-乙酰基二氢-2(3H)-呋喃酮、3-己酮、2-乙基-1-十二烯、庚烷等成分.结论:分析结果可为刺糖的质量控制提供依据.
关键词： 刺糖 挥发油 气相色谱-质谱(GC-MS) -
紫丁香挥发油的化学成分研究
目的 分析比较紫丁香果和紫丁香叶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,利用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)和化学计量学以及双柱色谱保留指数(HP-5MS和DB-35MS)的方法对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法和直观式推导演进特征投影法(HELP)法获得各化合物的质量分数.结果 共鉴定出119种化合物,从紫丁香果和紫丁香叶挥发油中分别鉴定出81和77种化合物,其中共有化合物38种.利用色谱峰面积归一法和HELP法分辨获得的纯色谱峰面积来对各个色谱峰定量,以HP-5MS柱为准,所鉴定的化合物分别占紫丁香果、叶挥发油总量的98.04%和78.82%.结论 采用GC-MS和色谱保留指数相结合的方法,对黑龙江产紫丁香果与紫丁香叶挥发油的分析结果表明,辅以化学计量学方法和双柱色谱保留指数定性比单用GC-MS定性结果更加快速可靠,定量也更准确.
关键词： 紫丁香 气相色谱-质谱(GC-MS) 化学计量学 保留指数 -
气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药
目的 建立气相色谱一质谱(GC-MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氮基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留.方法 采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品,GC-MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测.结果 32种农药方法回收率在68.41%～99.05%,RSD在1.35%～10.33%.结论 本法用凝胶渗透色谱纯化和GC-MS选择离子模式(SIM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题,实现了多种残留农药同时快速分析.对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用.
关键词： 杭白菊 农药残留 凝胶渗透色谱(GPC) 气相色谱-质谱(GC-MS) -
气相色谱-质谱联用技术的应用研究进展
气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)综合了质谱与气相色谱的优势,具有灵敏度高、分辨率高和鉴别能力强等优点.本文研究分析了大量GC-MS方面的文献资料,分析表明目前GC-MS应用的主流方向在环境污染物、农药和激素这3个方面.并把GC-MS与其他仪器进行了优劣比较,展望了GC-MS新的发展和应用前景.
关键词： 气相色谱-质谱(GC-MS) 环境污染物 农药 激素 -
尿液中亚硝酸盐2,3-二氨基萘衍生化-GC-MS联用法测定
目的 建立快捷准确测定尿液中亚硝酸盐含量的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法.方法 通过优化衍生化过程中温度、时间和pH值等反应参数,建立2,3-二氨基萘(2,3-DAN)衍生化-GC-MS联用方法;采用亚硝酸盐阳性(NIT+阳性)尿液进行方法验证.结果 尿液中NO2-经2,3-DAN衍生化后,色谱图分离度好、灵敏度高、峰形尖锐;线性方程为y=0.2071x +0.006,相关系数R2=0.999;本方法测定尿中亚硝酸盐的检测限为0.001 μg/mL,线性范围0.01～20μg/mL,日内精密度(n=4)为3.19％～4.06％,日间精密度(n=5)为3.92％ ～5.16％,回收率为90.31％ ～113.5％;与现有方法比较,GC-MS联用方法具有检测限低、回收率、精密度高以及耗时短等优点.结论 成功建立尿液中亚硝酸盐含量的GC-MS联用检测方法,该方法适用于法医鉴定及预防医学研究领域生物样品中亚硝酸盐痕量检测.
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两种不同提取工艺对九香虫中脂肪油和氨基酸成分的影响研究
目的:观察不同提取工艺对九香虫中脂肪油和氨基酸成分的影响,为九香虫的综合利用提供实验依据.方法:分别采用石油醚溶剂回流提取法和超临界流体CO2萃取法提取九香虫脂肪油;经甲酯化处理后,采用GC-MS对脂肪油成分进行分析.并对两种工艺提取后的残渣用盐酸水解后,利用氨基酸自动分析仪对其所含氨基酸进行分析.结果:溶剂回流提取脂肪油的得率为43.39％,从中鉴定出14个成分,已鉴定成分含量占总量的58.49％,不饱和脂肪酸的含量为39.03％.超临界流体CO2提取脂肪油的得率是42.23％,并从中鉴定出17种成分,已鉴定成分含量占总量的95.26％,不饱和脂肪酸的含量为74.58％.超临界流体提取后残渣中的总氨基酸含量为48.7％,粗蛋白含量为56.1％;而溶剂回流提取处理后残渣中的总氨基酸含量是55.5％,粗蛋白是61.1％.结论:不同提取工艺所得九香虫中脂肪油和氨基酸不仅存在量的差异,其内在成分也明显不同,因此还应结合药效学考察确定九香虫的提取工艺.
关键词： 九香虫 超临界流体萃取法 脂肪油 氨基酸 气相色谱-质谱(GC-MS) -
基于气相色谱-质谱的大鼠心血瘀阻证血浆代谢组学研究
目的:通过对心血瘀阻证大鼠血浆的代谢产物、血液流变学指标的变化,以及养心通脉方干预后指标改变的分析识别,探讨大鼠心血瘀阻证血浆代谢产物的"组装"规律.方法:32只大鼠分为模型组、空白组、养心通脉方组、假手术组4组,运用GC-MS法进行血浆代谢组学研究,鉴定各组共有峰,通过对不同组之间代谢产物含量的变化进行主成分分析(PCA),同时检测分析各组血液流变学指标.结果:模型组全血黏度、血浆黏度指标高于其余3组,具有显著性差异(P＜0.01);大鼠血浆样品散点图显示模型组与空白组、养心通脉方组、假手术组完全分离.因子载荷图表明乳酸、丙氨酸、缬氨酸、琥珀酸、苹果酸、硬脂酸、花生四烯酸等代谢物质含量明显增高,果糖含量明显降低.养心通脉方干预后代谢物含量、血液流变学指标均不同程度的回调.结论:发生改变的乳酸、丙氨酸、缬氨酸、琥珀酸、苹果酸、硬脂酸、花生四烯酸、果糖等8种代谢物与反映"血瘀"病理的血液流变学指标的改变具有一致性,有可能作为心血瘀阻证代谢性生物标志物.
关键词： 代谢组学 心血瘀阻证 气相色谱-质谱(GC-MS) -
GC-MS联用对麝香中多组分定性分析的研究
目的 分别对野生国产麝香、进口麝香和家养国产麝香的多组分进行研究.方法 以乙醇超声提取,利用气相色谱-质谱联用技术分别对提取液成分进行分析.通过NIST库检索匹配其化学成分组成.结果 麝香对照药材分离出23个色谱峰鉴定了其中13个化合物.野生国产麝香的色谱峰的数量及种类和对照药材色谱峰是相同的;进口麝香的色谱峰的数量、种类和对照药材的色谱峰有一些区别;家养国产麝香的色谱峰的数量、种类和对照药材色谱峰基本相同,峰的响应值均略低.结论 麝香醇溶性化合物种类主要是大环化合物、脂肪酸类,雄甾酮类和胆固醇类化合物,通过对其中13个主要色谱峰的定性分析,可以为麝香质量的优劣判断提供可靠的判断依据.
关键词： 麝香 气相色谱-质谱(GC-MS) 组分 -
金佛手挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:分析金佛手鲜品与干品挥发油的化学成分与相对含量. 方法:用色谱-质谱联用法(GC-MS)测定佛手挥发油,结果用计算机检索NIST98数据库.结果:从佛手挥发油中检测出30多种化学成分,主要成分是D-柠檬烯和(+)-2-蒈烯,鲜品挥发油中分别为40.02%、21.35% ,干品挥发油中分别为38.63%、18.17%.结论:金佛手挥发油的主要成分是柠檬烯与蒈烯.
关键词： 金佛手 气相色谱-质谱(GC-MS) 挥发油 -
不同产地当归挥发油的成分研究
分析不同产地当归挥发油的化学成分,为当归成分分析、质量标准的建立等方面积累资料和数据.用水蒸汽蒸馏法提取不同产地当归挥发油并通过气相色谱-质谱联用技术对其进行分析,结果分别得到30个组分,共鉴定出其中44种化合物,约占挥发油总量的84.5％,其中含量高的为2-乙酰-2,8-二氢-7-甲基-8-亚甲基吡唑并[5,1-c][1.2.4]三嗪、其次为3-丁烯基-1(3H)异苯并呋喃酮、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯、3,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-2-烯、α-蒎烯、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯等.甘肃岷县、渭源、四川3个不同产地当归挥发油的含量及主要化学成分与文献相比有显著差异.
关键词： 当归挥发油 水蒸汽蒸馏 气相色谱-质谱(GC-MS) -
金佛手挥发油化学成分的GC-MS研究
目的分析金佛手鲜品与干品挥发油的化学成分与相对含量.方法用色谱-质谱联用法(GC-MS)测定佛手挥发油,结果用计算机检索NIST98数据库.结果从佛手挥发油中检测出30多种化学成分,主要成分是D-柠檬烯和(+)之-蒈烯,鲜品挥发油中分别为40.02%,21.35%,干品挥发油中分别为38.63%,18.17%.结论金佛手挥发油的主要成分是柠檬烯与蒈烯.
关键词： 金佛手 气相色谱-质谱(GC-MS) 挥发油 -
宛艾及其他产地艾叶GC-MS比较分析
采用气相色谱-质谱技术(GC-MS),对6个产地艾叶中挥发性化学成分进行分析,共鉴定出114个化学成分,主要的共有成分为桉油精、龙脑、(-)-4-萜品醇、松油醇、石竹烯、匙叶桉油烯醇、石竹烯氧化物.不同产地艾叶化学成分差异较大,其中宛艾品相好,化学成分丰富,主要成分含量普遍较高,且毒性成分含量较少,安全性更高,可为宛艾道地药材基地的建设提供参考依据.
关键词： 宛艾 产地 气相色谱-质谱(GC-MS) 挥发性成分 -
固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中的18种酚类化合物
目的:探讨饮用水中痕量酚类化合物的固相萃取一气相色谱质谱联用的测定方法.方法:通过固相萃取技术富集,毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,内标法定量.结果:该方法能完成18种酚类化合物的测定,回收率范围在81％～113％,RSD(n=1O)范围为1.3％～9.4％,低检出浓度范围为0.5 μg/L～lμg/L.结论:本法简单、准确、灵敏度高,可满足饮用水中痕量酚类化合物的分析要求.
关键词： 水 固相萃取 气相色谱-质谱(GC-MS) 酚类化合物 -
气相色谱-质谱法检测尿液与滤纸尿中有机酸含量的对比
目的：利用气相色谱‐质谱联用仪测定尿液和滤纸尿中有机酸的含量并比较两者之间检测结果的差异。方法收集6名健康儿童的尿液标本，用滤纸片对尿液标本进行处理，制成尿滤纸片，然后通过洗脱得到滤纸尿。以尿液作为对照组，根据肌酐含量取相应体积的尿液和滤纸尿，通过萃取、衍生后进行尿液代谢产物的检测并对其检测结果进行比较分析。结果6例对照标本中，尿液中乙醇酸、草酸、丙酮酸‐OX 、3‐羟基异丁酸、乙基丙二酸、3‐甲基戊烯二酸的浓度分别比滤纸尿高14．0％、190．0％、48．0％、27．2％、32．1％、140．0％。结论尿液和滤纸尿在有机酸检测中有一定的差别，尿液更能反映标本的真实情况，能有效地提高检测的准确性，更有利于阳性和可疑结果的诊断，具有重要的现实意义。
关键词： 尿液 滤纸尿 气相色谱-质谱(GC-MS) 有机酸 -
凝胶渗透色谱-固相萃取净化气相色谱-质谱法检测甘草、黄芪、人参和银杏叶中24种农药残留
目的:建立种同时测定甘草、黄芪、人参和银杏叶中24种农药残留的分析方法.方法:样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和氨基-石墨炭固相萃取柱(NH2-CARB)结合的方法进行净化,选用气相色谱与质谱串联技术(GC-MS)在DB-5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法对样品进行测定.结果:24种农药可在34min内完全分离,除甲胺磷、敌敌畏外,3个水平添加回收率在70%-120%之间,RSD小于11%.(n=9).该方法对多种农药的检测限为0.5-7.2μg·kg-1,定鼠限为1.2-24.0μg·kg-1,进样精密度在1.65%-3.00%之间.结论:本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪、人参和银杏叶中多种农药残留的检测.
关键词： 气相色谱-质谱(GC-MS) 凝胶渗透色潜(CPC) 固相萃取(SPE) 中药材 甘草 黄芪 人参 银杏叶 农药残留 -
GC-MS分析比较人参花水蒸气与超临界CO2提取物及其脂肪酸成分的研究
目的:对水蒸气蒸馏法(SD法)、超临界CO2萃取法(SFECD法)提取的人参花挥发性成分进行分析比较,并鉴定人参花中的脂肪酸成分.方法:利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS技术)检测提取物及酸催化的人参花脂肪酸衍生物.色谱条件:采用HP-5ms(30 mm×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,载气为氦气,流速为1 mL· min-1,汽化室温度280℃,进样方式为分流进样,分流比为50∶1(挥发油)及30∶1(脂肪酸衍生物),进样量为1μL,溶剂延迟时间为3.8 min;检测以SD法提取的挥发油,以SFECD法提取的挥发油,以及脂肪酸衍生物时的柱温采用不同的升温程序.质谱条件:电离源为EI源,电离能量为70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,加速电压1 300V,质量扫描范围为m/z50～550.以峰面积归一化法测得挥发油各组分相对百分含量.结果:通过与数据库及文献比对,鉴定出以SD法提取的挥发油中的67种成分,以SFECD法提取的挥发油中的20种成分,以峰面积归一化法计算上述2种提取方法提取的各组分相对百分含量分别占挥发油总流出物峰面积的89.67％及61.84％.水蒸气法提取人参花挥发油组分中含量超过1％的共有11个,全部为萜类;SFECD法提取人参花挥发油流出物中,含量在1％以上的有9个化合物,经酸催化衍生后鉴定出13种脂肪酸,主要为亚油酸、十四甲基-十五酸、亚麻酸,棕榈酸.结论:水蒸气蒸馏法提取的挥发油中低沸点,高挥发性组分含量较多,而超临界CO2萃取法可萃取出较高的极性、高沸点组分,表明超临界法提取的挥发油分解情况较少,稳定性更好.
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表面解吸常压化学电离质谱快速分析人参花中挥发性成分
目的:建立新型表面解吸常压化学电离(surface desorption atmospheric pressure chemical ionization,SDAPCI)质谱法对人参花蕾中挥发性成分的快速鉴别.方法:采用SDAPCI质谱法,无需色谱分离,对水蒸气蒸馏法获得的人参花挥发油进行直接检测.在空气相对湿度为50％的敞开体系下,通过电晕放电,在正离子模式可产生以H3O+为主的初级离子,使得挥发成分与之结合产生[M+H]+而被检测.结果:通过该方法共检测出34个化合物,通过串联质谱(MS/MS)分析结合气相色谱-质谱(GC-MS)数据比对,鉴定出其中10个挥发性成分.结论:实验结果表明,与GC-MS相比,该方法快捷灵敏,无污染,不需要样本制备,可广泛应用于实时及在线检测复杂基质中挥发性成分的鉴定.
