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紫丁香叶的化学成分研究
目的:对木犀科丁香属植物紫丁香叶的化学成分进行研究.方法:采用硅胶柱色谱法、重结晶及制备高效液相色谱等技术提取分离,利用紫外(UV)、红外(IR)、质谱(EI-MS)、核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)、异核多量子关系谱(HMQC)及多键碳氢关系谱(HMBC)等光谱方法鉴定化合物结构.结果:分析并鉴定了9个化合物的结构:(+)松脂素-4”-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(1),(+)表松脂素4-O-β-D-葡萄糖苷(2),落叶松脂醇4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(3),3,4:3’,4’-bis(methylene-dioxy)-9'-hydroxyl-lignane-9-methyl-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(4),2-(3,4-dihydroxyphenyl)ethyl(1R,4aS,8R,8aS)-8-methyl-6-oxo-1-[(2S,3R,4S,5S,6R)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethy) oxan-2-yl] oxy-4a,5,8,8a-tetrahydro-1 H-pyrano[3,4-c]pyran-4-carboxylate(5),3,4-二羟基苯乙二醇(6),对羟基苯乙醇(7),6-O-(E)-feruloyl-(α)-glucopyranoside(8),6-O-(E)-feruloyl-(β)-glucopyranoside (9).结论:化合物1～6为首次从该植物分离得到的化合物.
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HPLC测定紫丁香树枝中橄榄苦苷的含量
目的:用HPLC测定紫丁香树枝中橄榄苦苷的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱;流动相乙腈-水21:79;流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长232 nm.结果:橄榄苦苷在0.01 1 62～1.162 g·L~(-1)线性关系良好;方法回收率98.7%,RSD 2.5%(n=9).结论:该方法可用于紫丁香树枝及其制剂的质量控制.
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RP-HPLC同时测定不同采集地紫丁香树枝中丁香苷和橄榄苦苷的含量
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定紫丁香树枝中丁香苷和橄榄苦苷含量的方法.方法 Agilent ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250min,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min1;柱温30℃,检测波长232nm.结果 丁香苷和橄榄苦苷均有较好的分离度,二者分别在0.021～1.05 g·L1(r=1.000 0)之间和0.093-0.72 g·L1(r=0.999 2)之间有良好的线性范围;平均回收率分别为101.1%和99.4%;具有良好的精密度和重现性.结论本方法准确、精密度高、专属性好,可用于紫丁香树枝及其制剂的质量控制.
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紫丁香叶三萜类化学成分研究
目的 研究木犀科丁香属植物紫丁香(Syringa oblata Lindl.)叶的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱层析及半制备高效液相色谱等方法分离纯化通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到8个三萜类化合物,分别鉴定为Maslinic acid(1),3β-O-traps-p-coumaroyl maslinic acid(2),3β-O-cis-p-coumaroyl maslinic acid(3),2a-Hydroxy ursolic acid(4),3β-O-traps-p-coumaroyloxy-2 a -hydroxyurs-12-en-28-oic acid(5),3β-O-cis-p-coumaroyloxy-2 a -hydroxyurs-12-en-28-oic acid(6),3β-O-traps-p-coumaroyl tormentic acid(7),3β-O-cis-p-coumaroyl tormentic acid(8).结论 化合物1～8均为首次从丁香属植物中分离得到.
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紫丁香树枝化学成分研究
目的 研究紫丁香Syringa oblata树枝的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等进行分离纯化,通过薄层色谱及波谱数据分析进行结构鉴定.结果 分离得到了20个化合物,分别鉴定为橄榄苦苷(1)、(8E)-ligstroside(2)、对羟基苯乙醇乙酸酯(3)、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4)、对羟基苯乙醇(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基肉桂醛(6)、3,4-亚甲基二氧苯酚(7)、(+)-pinoresinol(8)、芹菜素(9)、2-(3,4二羟基)苯乙醇乙酸酯(10)、(+)-丁香树脂酚(11)、落叶松脂醇(12)、落叶松脂醇-9-乙酸酯(13)、丁香苦苷(14)、丁香素(15)、(9R)-9-O-methylcubebin(16)、胡萝卜苷(17)、(9S)-9-O-methylcubebin(18)、4,4',8,9-四羟基-3,3'-二甲氧基-7,9'-单环氧木脂素(19)、4,4 '-二羟基-3,3 ',5-三甲氧基双四氢呋喃木脂素(20).结论 化合物4、6、7、13、16、18～20为首次从该植物中分离得到.
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紫丁香树皮的化学成分研究
目的 研究紫丁香树皮中的活性成分.方法 采用硅胶柱色谱和制备高效液相色谱等对紫丁香树皮的醋酸乙酯提取物进行分离,根据理化性质及波谱分析确定结构.结果 分离得到8个化合物,鉴定为:羽扇豆酸(lupanic acid,Ⅰ)、齐墩果酸(oleandic acid,Ⅱ)、对羟基苯乙醇(p-hydroxy phenylethanol,Ⅲ)、3,4-二羟基苯乙醇(3,4-dihydroxy phenylethanol,Ⅳ)、橄榄苦苷(eleuropein,Ⅴ)、(8E)-gstroside(Ⅵ)、2-(3,4-二羟基)苯乙醇乙酸酯[2-(3,4-dihydroxy)phenyl ethyl acetate,Ⅶ]、七叶内酯(esculetin,Ⅷ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅷ首次从该种植物中分离得到;Ⅲ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ首次从该植物的树皮中分离得到的.
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紫丁香籽化学成分研究
目的 研究紫丁香Syringa oblata籽醋酸乙酯提取物和正丁醇提取物的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等进行分离纯化,通过薄层色谱及波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到了14个单体化合物,分别鉴定为丁香苦素C(1)、丁香苦素A(2)、丁香苦素B(3)、(8E)-女贞子苷(4)、(8E)-女贞苷(5)、丁香苦苷(6)、syringopicrosideB(7)、4-O-11-methyloleoside-p-hydroxyphenyl-(6′-11-methyloleoside)-β-D-glucopyranoside(8)、7β--D-glucopyranosyl-l l-methyloleoside (9)、lilacoside(10)、对羟基苯乙醇(11)、2-(p-hydroxyphenyl)-ethyl-2,6-bis (2S,3E,4S)-3-ethylidene-2-(β-D-glucopyranosyloxy)-3,4-dihydro-5-(methoxycarbonyl)-2H-pyran-4-acetate (12)、对羟基苯乙醇丙酸酯(13)、21 α-hydroxy-serrat-14-en-3β-yl-dihydrocaffeate (14).结论 化合物1为新化合物,化合物8、12、14首次从该植物中分离得到.
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紫丁香籽外壳的化学成分研究
目的 研究紫丁香Syringa oblata籽外壳醋酸乙酯提取物的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱进行分离纯化,通过薄层色谱及波谱数据分析进行结构鉴定.结果 分离得到了11个单体化合物,结构鉴定为丁香苦素A(1)、丁香苦素B(2)、丁香苦苷(3)、橄榄苦苷(4)、(8E)-ligustroside(5)、对羟基苯乙醇(6)、3,4-二羟基苯乙醇(7)、对羟基苯乙醇乙酸酯(8)、对羟基苯乙醇葡萄糖苷(9)、(+)丁香树脂酚(10)、(十)-落叶松脂醇(11).结论 化合物1为新化合物,命名为丁香苦素A(syringopicrogenin A),其余化合物均为首次从紫丁香籽外壳中分离得到.
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紫丁香叶中的新环烯醚萜
目的 研究紫丁香Syringa oblata叶的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等进行分离纯化,依据理化性质及波谱数据进行结构鉴定.结果 从紫丁香叶95％乙醇提取物中分离得到1个环烯醚萜类化合物,鉴定为1β,3 α-diethoxy-7-oxo-8β-methyl-1,3,4,4a,5,6,7,7a-octahydro-cyclopenta [c] pyran-4β-carboxylic-p-hydroxyphenethyl ester (1).结论 化合物1为新化合物,命名为丁香苦素F.
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紫丁香挥发油的化学成分研究
目的 分析比较紫丁香果和紫丁香叶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,利用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)和化学计量学以及双柱色谱保留指数(HP-5MS和DB-35MS)的方法对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法和直观式推导演进特征投影法(HELP)法获得各化合物的质量分数.结果 共鉴定出119种化合物,从紫丁香果和紫丁香叶挥发油中分别鉴定出81和77种化合物,其中共有化合物38种.利用色谱峰面积归一法和HELP法分辨获得的纯色谱峰面积来对各个色谱峰定量,以HP-5MS柱为准,所鉴定的化合物分别占紫丁香果、叶挥发油总量的98.04%和78.82%.结论 采用GC-MS和色谱保留指数相结合的方法,对黑龙江产紫丁香果与紫丁香叶挥发油的分析结果表明,辅以化学计量学方法和双柱色谱保留指数定性比单用GC-MS定性结果更加快速可靠,定量也更准确.
关键词： 紫丁香 气相色谱-质谱(GC-MS) 化学计量学 保留指数 -
紫丁香叶中丁香苦苷的RP-HPLC法测定
目的建立紫丁香叶及其制剂的质量控制方法.方法采用RP-HPLC法测定紫丁香叶中丁香苦苷的含量.色谱柱:Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm);流动相:甲醇-水(3:7);流速:1.0 mL/min;检测波长:221 nm;柱温:25 C.结果紫丁香叶中丁香苦苷的含量为1.435 mg/g,RSD为1.24%(n=3).结论本法灵敏度高,重现性、稳定性好,测定迅速,结果准确.
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紫丁香树叶化学成分研究
目的 研究紫丁香Syringa oblata树叶的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等对紫丁香树叶化学成分进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构.结果 从紫丁香叶甲醇提取物中分离得到35个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、乌苏酸(2)、白桦酸(3)、l,3-苯并间二氧杂环戊烯-5-丙醇(4)、对羟基苯丙醇(5)、对羟基苯乙醇(6)、丁香苦素D(7)、丁香苦素E(8)、丁香苦素F(9)、丁香苦素A (10)、丁香苦素C(11)、3,4-二羟基苯乙醇(12)、丁香苦素B (13)、syringopicrogenin B(14)、蚱蜢酮(15)、(7R,8S)-4,9,9’-三羟基-3,3’-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1’-丙基新木脂素(16)、落叶松脂醇(17)、丁香苷(18)、3(Z)-己烯醇葡萄糖苷(19)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20)、(8E)-ligstroside(21)、落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(22)、(8E)-ligstroside B(23)、(8E)-ligstroside A(24)、红景天苷(25)、7-脱氢马钱子苷(26)、fliederoside B(27)、syringopicroside B(28)、木犀榄苷二甲酯(29)、lilacoside (30)、丁香苦苷(31)、橄榄苦苷(32)、(+)-表松脂素-4’-O-β-D-葡萄糖苷(33)、毛蕊花糖苷(34)、(+)-落叶松脂素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(35).结论 其中化合物4、5、14～16、19、23、24、26、27为首次从紫丁香中分离得到.
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老屋
老屋本是一座四合院的西厢房,人们一向称道所谓的四梁八柱、青堂瓦舍的建筑.一明两暗的格局,落地的大窗,宽敞的走廊,雕花的护栏,镂空的屏风,古铜色的板壁,处处透着古朴典雅.据说房主是北京一位富商,我确曾在北京西城的花园宫见过与老屋一模一样的民居,所以深信不疑.上个世纪公私合营前夕,精明的房主把他的大片住宅出售给所有租住的房客,从此这房子就成了我婆家一份不大的家业.直到我嫁过来,那四合院依然有气派,那老屋依然保持着旧日的风貌.那时,我们的窗前还有两棵树,一棵海棠,一棵紫丁香.
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连翘质量的性状鉴别方法
目的:提供简便有效的连翘真伪及优劣鉴别依据.方法:利用性状鉴别方法,对连翘的真伪品、劣品进行区别.结果:连翘与金钟花、丁香的果实在外形、大小、表面特征存在明显区别;连翘合格品与劣品表面特征、质地、气味存在明显差异.结论:本文所提供的连翘真伪及优劣的性状鉴别依据,易识别,好掌握,便于在实际工作中开展和推广.
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紫丁香的化学成分的研究
紫丁香(Syringa oblata Lindl)别名丁香、紫花丁香为木犀科(Oleaceae)丁香属(Syringa) 植物,该植物约19种,我国有15种.地域分布广泛,多分布于辽宁、北京、河北、陕西、河南等地.
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不同产地刺五加中2种刺五加苷的含量变异
刺五加(Acanthopanax senticosus)为五加科刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harms的干燥根及根茎或茎,具有益气健脾、补肾安神之功效[1].刺五加含有多种苷[2～4],其中的刺五加苷B,D和E(两种构形的紫丁香酚苷)为有效成分.为了控制药材质量,阐明不同产地刺五加化学成分含量的差异本文研究建立了高效液相色谱法测定中药刺五加中2种刺五加苷的含量.
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紫丁香与小叶丁香的比较鉴别
目的:为了区分紫丁香和小叶丁香,探讨其鉴别依据.方法:性状鉴别和显微鉴别采用传统药材鉴别方法;理化鉴别采用薄层色谱法.结果:两者植物叶片的性状和显微特征有明显差异;两种药材中三萜皂苷、挥发油及糖苷成分采用薄层色谱法鉴别有明显差异.结论:两种药材性状、显微特征差异均较大,明确了鉴别两种药材的方法,为两种药材的市场流通及临床应用提供了安全有效的科学依据.
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不同采收期紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛和酪醇的含量测定
目的 测定不同采收期紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛,酪醇的含量.方法 采用RP-HPLC直接测定.YWG-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,10 μm);流动相为甲醇-0.125%冰醋酸溶液(10:90),流速1.0 mL·min-1;检测波长275 nm.结果 原儿茶酸在0.08～0.56 Pg内呈良好线性,回归方程为Y=83 995X-10 368,r=0.999 5;原儿茶醛在0.01～0.07 μg内呈良好线性,回归方程为y=111 202X-35 323,r=0.999 8;酪醇在0.42～2.94 Pg内呈良好线性,回归方程为y=139 922 X-32 003,r=0.999 6.紫丁香叶中原儿茶酸的含量10月份高,原儿茶醛和酪醇的含量4月份高.结论 该方法简便、快速、准确可靠,适用于紫丁香叶中原儿茶酸、原儿茶醛、酪醇多种成分的同时测定;适用于紫丁香叶的质量控制.结果 表明紫丁香叶以10月份或4～5月份采收为宜.
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紫丁香种子脂肪酸成分的GC-MS分析
目的:提取鉴定紫丁香种子中的脂肪酸成分.方法:采用索氏提取法从紫丁香中提取脂溶性成分,用气相色谱-质谱联用检测其化学成分.结果:从紫丁香中分离鉴定了13个脂肪酸成分和1个甾类成分,占色谱总馏分出峰面积的79.5%.主要为亚油酸(36.41%)、油酸(15.93%)、棕榈酸(7.07%)、硬脂酸(5.16%)、花生酸(2.15%)和(3β,5α,24S)-豆甾-7-烯-3-醇(9.93%).结论:紫丁香所含脂肪酸主要为不饱和脂肪酸,主要脂肪酸是亚油酸和油酸.
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紫丁香叶中丁香苦苷时空变化规律的研究
目的 分析紫丁香叶中丁香苦苷的含量随月份和空间的动态变化规律,为紫丁香叶及其制剂的开发提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法,甲醇-水(30∶70)等度洗脱,测定了紫丁香在不同生长发育期、同一生长期的不同空间紫丁香叶中丁香苦苷的含量.结果 不同生长期和不同空间的紫丁香叶中的丁香苦苷含量动态变化具有一定规律.结论 研究结果可为紫丁香叶药材的生产、质量标准研究和佳采收期的确定提供科学依据.
