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普罗碘铵穿透血房水屏障的实验研究
目的:测定普罗碘铵经肌肉或球后注射后,不同时间点家兔房水中碘的质量浓度.方法:40只健康成年家兔随机分为3组,Ⅰ组为空白对照组;Ⅱ组每只家兔右眼球后注射普罗碘铵0.3ml,72小时后左眼球后注射普罗碘铵0.3ml;Ⅲ组每只家免肌肉注射普罗碘胺24mg/kg;各组在用药后1小时、3小时、6小时、12小时、24小时取房水,采用砷铈催化分光光度法测定其中碘浓度.结果:球后及肌肉注射组房水碘含量与空白对照组比较均具有显著性差异.结论:普罗碘铵经肌肉及球后注射能透过血眼屏障进入眼内,代谢缓慢.
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普罗碘铵在玻璃体内药物浓度研究
目的 测定普罗碘铵经球后注射后,不同时间家兔玻璃体中碘的质量浓度,进而研究此药经血眼屏障的通透性.方法 将50只健康成年家兔随机分为两组,Ⅰ组为空白对照组;Ⅱ组每只家兔右眼球后注射普罗碘铵0.3 ml,72小时后左眼球后注射普罗碘铵0.3 ml;两组在用药后1、3、6、12、24 h分别取玻璃体,采用砷铈催化分光光度法测定其中碘浓度.结果 球后注射组玻璃体内碘含量与空白对照组比较,差异具有统计学意义.经球后注射后3 h,兔玻璃体内碘浓度达峰值,以后逐渐减少;24 h后仍高于正常水平.结论 普罗碘铵经球后注射能透过血眼屏障进入眼内,代谢缓慢.
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尿碘砷铈催化分光光度测定法的注意事项
碘是人体不可缺少的一种营养素,当摄入不足时,机体会出现一系列的障碍,导致碘缺乏病.浙江省金华市疾病预防控制中心理化检验科每年均参加全国盐碘、尿碘的实验室间质量控制工作,为碘缺乏病项目提供技术支持.
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砷铈催化分光光度法测定尿碘的实验室内质量控制
目的 建立砷铈催化分光光度法测定尿中碘的实验室内质量控制体系.方法 通过试验确定砷铈催化分光光度法测定尿中碘方法的精密度、准确度和检出限,绘制碘测定的均数质量控制图.结果 该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0～300μg/L,标准曲线的相关系数|r| =0.999 8,检出限3μg/L,加标回收率为92.4％～106.2％,相对标准偏差0.65％～1.43％.结论 实验室内质量控制体系的建立,保证了砷铈催化分光光度法测定尿中碘的结果准确可靠.
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砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制
目的 对过硫酸铵-砷铈催化分光光度法测定尿碘进行质量控制.方法 根据WS/T 107-2006的方法评价方法的准确度和精密度.结果 在标准曲线范围内,碘浓度与相应测得的吸光度的对数值之间有良好的线性关系,r＞0.999;相对标准偏差(RSD)＜10%,变异系数＜10%.结论 该方法的准确度、精密度、线性范围都符合方法学的要求且结果满意.
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尿碘测定方法学进展
碘缺乏病(IDD)作为危害人类健康的疾病之一已引起人们的普遍关注，但在补碘过程中，准确评价人群碘缺乏程度，及时监测补碘后人群的碘营养状况显得尤为重要。尿碘水平是评价及监测人群碘营养状况的适指标，根据碘能催化砷铈反应的原理，WHO．UNICEF和ICCIDD国际三联组织在1993年推荐出7种测定尿碘的方法。这些方法用氯酸消化或碱灰化去除尿中干扰物质。对有机物含量比较多的生物材料(如食品、血液、组织等)的碘测定，需用碱灰化法，但因其操作较酸消化法复杂，碘的丢失率较高，故对尿碘不被用作流行病学调查方法。Rendl等提出的配对离子反相高压液相色谱(HPLC)法，虽然较准确，但因仪器贵重，操作复杂，要求较高，不适于测血清中无机碘化物，也不适合作流行病学调查时测尿碘。近几年来，尿碘测定方法有较大改进，现简要作一综述。1 尿碘的砷铈催化分光光度测定法 在国际三联组织推荐的尿碘测定A法(温和氯酸消化法)基础上，阎玉芹、赵文德等到根据中国的国情制定出适于一般实验室可操作的温和酸消化尿碘砷铈催化分光光度法。这种方法对反应温度、时间作了具体规定，用氯酸消化的温度为110℃～115℃，低检测浓度为5μg/L，标准曲线的范围0～300μg/L(若将尿样稀释一倍，可将线性范围上限扩至600μg／L)，批间及批内变异系数(CV)均＜5(国家生物样品监测检验方法规定CV应小于10％；CV越小，方法的精密度越高)精密度较高；相对偏差＜10％，尿样加标回收率范围90.6％～102.5％，准确度较高；抗干扰能力较强；可重复性好；操作相对简单，是一种很好的定量测定方法，适于作流行病学调查。该方法还可用于定量测定个体尿碘值，此时考虑到尿液受稀释或浓缩因素的影响，目前主张用尿比重筛检尿样，留用尿比重在1.010～1.030范围内的尿样；还可以校正到尿标准比重(1.020)下的尿碘浓度；也可以留取晨尿。一般主张连续测3～5次，取其均值作为个体尿碘浓度。以前用尿肌酐校正，不仅增加了一次测定的麻烦，而且还可能得到碘浓度偏高的假象，故近年已被淘汰。用该方法做流行病学调查时，可取随意尿样，不需要校正。该方法已经国内许多实验室验证，并于1999年被我国卫生部颁布为国家标准化测定尿碘的方法。近期有学者在该方法的基础上，同时用氯酸和硝酸消化血清，改良后的方法用于测血清碘，同样取得良好效果。
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尿碘测定的质量控制——过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法
碘是人体必需的微量元素,缺乏会导致各种疾病的发生.全民食盐加碘在预防碘缺乏病方面取得显著成效,但摄入过低或过高的碘量都会导致甲状腺肿大(碘缺乏病的表现)疾病的增加.因此,研究不同地区不同人群使用不同浓度加碘食盐引起了广大学者的广泛关注.
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砷铈催化分光光度法测定水中碘的方法改进
碘是人体必需的微量元素之一,饮用水碘含量能够反映一个地区的基础碘营养水平,水碘含量地区间差异很大,每升水中几微克到上千微克,给其定量检测带来不便.目前,分光光度法仍然是测定水碘较为普及的方法.GB5750-85[1]中砷铈催化分光光度法线性范围窄,只适于微量碘的检测;碘量比色法虽适于高含量碘的测定,但是20 ℃的恒温条件一般基层实验室较难实现,特别是在炎热的夏季.本文依据砷铈催化法的基本原理,采取适度提高反应体系中亚砷酸和硫酸铈溶液的浓度,降低反应温度和缩短反应时间等措施,扩展了砷铈催化法测定水碘的线性范围,既适于微量碘的检测,又适于高含量碘的检测.
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尿碘分析中几个容易被忽视的问题
砷铈催化分光光度法是我国目前建立的尿碘测定的标准化方法.该方法检测灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便、容易掌握.但"标准化方法”的化学动力学光度分析原理决定了该方法在应用时对砷铈反应的温度、时间要求非常严格,在诸多操作环节中都须非常严谨,才能达到质量保证.根据我们应用此法的体会,认为以下几点容易被忽视应引起注意.
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尿磺砷铈催化分光光度法测定过程中引起吸光值下降的原因分析
近年来碘缺乏病的评估工作在全国展开,尿碘值作为消除碘缺乏病进程的重要指标.所以各级卫生防疫站尿碘测定结果的准确性直接影响着碘缺乏病的评估工作.下面将影响尿碘测定的因素分别加以分析.
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尿碘砷铈催化分光光度测定方法的改进
中华人民共和国卫生行业标准WST107-1999检验规程中标注:尿碘砷铈催化分光光度法的线性范围为0～300μg/L碘,而我地区尿碘水平的中位数为351.19μg/L,在0～300μg/L的检测样本只有50%,再者消解液的配制也比较麻烦.为适应实际监测工作的需要,我们对尿碘砷铈催化分光光度测定法进行了一些探索和改进,改进后消解液的配制不仅省时、省事、经济,而且检测的线性范围在0～700μg/L碘之间仍有良好的线性响应.
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唾液碘的测定及其与尿碘的相关性
目的建立唾液碘的测定方法,探讨唾液碘与尿碘的相关性.方法用酸消化砷铈催化分光光度法测定33例青年男女正常健康志愿者不同时间的唾液及尿液中的碘含量.结果健康志愿者的唾液碘及尿碘均呈偏态分布,其中位数值分别为102.7μg/L和215.6μg/L.男女性别之间无显著性差异,且随取样时间不同,唾液碘及尿碘变化曲线也不相同.由所测数值进行统计学分析推算出18～22岁成人组唾液碘的正常值范围为70～150μg/L,尿碘的正常值范围为130～280μg/L.结论唾液碘与尿碘间存在着较好的相关性.
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尿碘测定中氯酸配制质量问题的探讨
目前,尿碘测定采用氯酸温和消化砷铈催化分光光度法[1],有些基层站实验室发现其在应用该法测定尿碘时空白管吸光度A小于0.5(正常应A＞0.8),影响了尿碘含量的准确检测.分析其原因,在确定其它试剂及测定步骤无碘污染后,认为主要是氯酸配制不当所致.经我们指导,采用同瓶的氯酸钾、高氯酸制取氯酸,测定尿碘空白管吸光度A常在0.85～1.2.实际工作表明氯酸溶液是该法的关键试剂之一,其配制质量优劣影响尿样消化效果、空白管测定吸光度的大小、工作曲线斜率及碘浓度可测范围,进而影响测定结果.为使氯酸消化尿样的尿碘测定法得到更好的应用,本文分析影响氯酸配制质量的原因,并介绍配制氯酸时需加以注意的操作事项.
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碱灰化砷铈催化分光光度法测定食品中碘的心得体会
食物中的碘是人体内碘的主要来源,约占人体每日碘总摄入量的80％.碘摄入量是甲状腺疾病监控及流行病学调查的重要指标,碘缺乏或过量都会影响甲状腺的形态和功能.作者采用《食物中碘的测定-碱灰化砷铈催化分光光度法》(WS 302-2008)测定食品中碘含量,现交流如下.
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氯酸试剂在尿碘测定中的质量问题
砷-铈催化分光光度法是基层尿碘测定的标准化方法.为了在砷铈催化分光光度法中,使氯酸消化尿样的尿碘测定法得到更好地应用,作者根据多年的实践试验,介绍配制氯酸溶液的有关操作方法及控制氯酸配制质量中应注意的事项.
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不同浓度范围水碘的砷铈催化分光光度测定方法
目的 建立亚砷酸、硫酸铈铵溶液浓度与2016年版尿碘检测标准方法通用的水中碘砷铈催化分光光度测定方法,并满足宽范围的水碘检测需求.方法 以二氯异氰尿酸钠溶液在室温下消除还原性物质干扰作为水样前处理,使用2016年版尿碘检测标准方法中的0.025 mol/L亚砷酸溶液及0.025 mol/L硫酸铈铵溶液,建立不同范围水碘的砷铈催化分光光度测定法(简称本方法).检验不同含碘量范围(0～ 100、0～400、0～800μg/L)标准曲线的线性关系及线性范围,样品测定的检测限、精密度、准确度.结果 砷铈反应在15℃～30℃范围内,选择任一稳定的温度及固定的反应时间都有碘质量浓度(C)与测定吸光度值(A)的定量关系(C=a+ blgA).在不同含碘量范围(0～ 100、0～400、0～800μg/L)内,标准曲线线性相关系数绝对值均＞0.9990;对应水碘检测限分别为0.3、1.2、2.2 μg/L(取样量分别为0.80、0.20、0.10 ml);取低、中、高3个含碘量水样,平行测定6次,变异系数(CV)均＜1.0％;平均加碘标回收率分别为97.6％、100.4％和102.4％,范围分别为95.8％～ 98.7％、98.3％ ～ 103.7％和98.5％ ～ 104.5％;在不同含碘量标准曲线范围内测定水碘标准物质GBW09113c、GBW09114a和GBW09114c,测定结果与给定值的相对误差均＜3.0％,均在给定值的不确定度范围内.结论 本方法检测线性范围宽,有较高的精密度、准确度和抗干扰能力,重现性较好,并且操作简单易行,减少了废液含砷量,减少了环境污染,适宜不同范围的水碘测定.
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高氯酸-氯酸钠消解法测定血清碘的方法学研究
目的 建立适合我国推广的准确、可靠、简便的血清碘测定方法.方法 选择高氯酸、氯酸钠在130℃恒温下消化血清样品,以砷铈催化分光光度法测定血清碘.对本方法进行性能验证,计算标准曲线线性关系及线性范围,样品测定检测限、精密度、准确度.结果 方法的线性范围为0 ～ 300μg/L,相关系数≥0.999;低检测限为4.7 μg/L(取样量为0.10 ml);精密度:测定低、中、高3种不同碘含量的血清样品,其变异系数(CV)分别为3.8％、1.8％、1.2％(n=6);准确度:对低、中、高3种不同碘含量的血清样品,平均加标回收率分别为96.2％、98.9％、98.5％(n=3),总平均回收率为97.9％(范围为94.5％～101.5％).结论 经方法学验证,本测定方法精密度、准确度均较高,重现性较好,且所需仪器比较普及,操作简单易行,适用于疾病防控、临床诊断及科研工作中血清碘的测定.
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天津市区0～6岁儿童碘营养状况调查分析
目的了解天津市区0～6岁儿童碘营养状况,为科学补碘提供依据.方法①资料来源:2001-2002年天津市市区和滨海区0～6岁儿童尿碘的测定结果资料,共3 989份,其中2 912份为集体托幼园所儿童尿碘资料,其余为散居儿童尿碘资料,男2 065例,女1 924例.②尿碘采集与测定方法:收集随机任意时段的中段尿样约3 ml,置5 ml离心管冷藏保存,1周内完成碘含量测定.测定方法采用温和酸消化砷铈催化分光光度法.结果①0～6岁儿童尿碘总体水平:尿碘浓度范围在33.7～1 449.5μg/L,中位数288.5μg/L,分布呈正偏态,＜100μg/L者224例,占5.62%,＞1 000μg/L者81例,占2.03%,0～1岁组儿童尿碘中位数为344.7μg/L,1～6岁组儿童尿碘中位数分别为282.4,284 9,285.4,299.3,289.7μg/L.②不同年龄尿碘分布:1岁以下年龄组儿童尿碘水平显著高于其它年龄组(P＜0.001).③不同行政区儿童尿碘水平比较:河北区1 821名儿童尿碘中位数290.7μg/L,溏沽区2 168名儿童尿碘中位数为286.8μg/L.2个区的儿童尿碘水平差异没有显著意义(P＞0 05).结论天津市区0～6岁儿童的碘营养状况总体上已处于正常水平.但从尿碘浓度的分布来看,仍有部分人群处于碘不足状态.有必要对0～6岁的儿童定期进行尿碘测查,以便进行正确合理的补充.另外,新生儿组的尿碘浓度高于其他年龄组,说明母体的碘储备会影响胎儿的碘营养状况.在孕妇妊娠的全过程定期评价碘水平对于孕期的母婴保健也应是一项重要内容.
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兔玻璃体内普罗碘铵药物浓度研究
目的测定普罗碘铵经肌肉或球后注射后,不同时间点家兔玻璃体中碘的浓度.方法 60只成年家兔随机分为3组,Ⅰ组为空白对照组;Ⅱ组每只家兔右眼球后注射20%浓度普罗碘铵0.3ml,120h后左眼球后注射普罗碘铵0.3ml;Ⅲ组每只家兔肌肉注射20%普罗碘铵24mg/kg;各组在用药后1、3、6、12、24h取玻璃体,采用砷铈催化分光光度法测定其中碘浓度.结果球后及肌肉注射组玻璃体内碘含量与空白对照组比较具有显著性差异.结论普罗碘铵经球后及肌肉注射能透过血眼屏障进入眼内.
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溶出伏安法检测尿碘的方法学评价
目的：验证溶出伏安法测定尿碘的临床应用性能。方法采用SR-I-100尿碘专用型微量元素检测仪（溶出伏安法）测定人尿冻干粉和尿临床样本，验证溶出伏安法的正确度、精密度、线性、交叉污染、低检测限，并与过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法进行比较。结果溶出伏安法测定低（104μg／L）、高（486μg／L）浓度人尿冻干粉的相对偏倚分别为－1．76％和3．62％；测定低（80．89μg／L）、中（210．33μg／L）、高（538．50μg／L）3个浓度尿样本的变异系数（CV）分别为9．81％、4．27％、3．64％；尿碘浓度在100～540μg／L 时检测呈线性，线性回归方程为 Y ＝88．525X －6．6780，R2＝0．9931；样本间不存在交叉污染；检测低限为50μg／L （CV ＝12．85％）。溶出伏安法与过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法的测定结果差异无统计学意义（P ＞0．05），且相关性良好（R2＝0．97）。结论溶出伏安法测定尿碘有良好的正确度、精密度、线性和检测限，不存在交叉污染，可在临床上推广应用。
