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UV法测定复方阿仑膦酸钠肠溶片中阿仑膦酸钠的含量
目的 测定自制的复方阿仑膦酸钠肠溶片中阿仑膦酸钠的含量.方法 在0.5mol·L-1硫酸溶液中,硫酸铈与阿仑膦酸钠在室温条件下进行氧化-还原反应后,在波长320nm处,测定未反应完的硫酸铈的吸收度.结果 阿仑膦酸钠在1.6~24.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4,n=7);平均回收率为99.11%(RSD=1.15%,n=9).结论 该方法检测方便快速,结果准确可靠,能满足制剂中阿仑膦酸钠含量测定的要求.
关键词: 复方阿仑膦酸钠肠溶片 UV 硫酸铈 -
对《中国药典》硫酸铈滴定液和碘滴定液标定方法的改进
硫酸铈滴定液和碘滴定液均是常用的滴定液,历版<中国药典>一直用基准三氧化二砷进行标定.在实际应用中,使用三氧化二砷会带来很多具体的问题:三氧化二砷是剧毒物质,其基准物质难以获得;在使用过程中,剧毒物质又给实验室带来较大的管理难度.
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砷铈催化分光光度法测定水中碘的方法改进
碘是人体必需的微量元素之一,饮用水碘含量能够反映一个地区的基础碘营养水平,水碘含量地区间差异很大,每升水中几微克到上千微克,给其定量检测带来不便.目前,分光光度法仍然是测定水碘较为普及的方法.GB5750-85[1]中砷铈催化分光光度法线性范围窄,只适于微量碘的检测;碘量比色法虽适于高含量碘的测定,但是20 ℃的恒温条件一般基层实验室较难实现,特别是在炎热的夏季.本文依据砷铈催化法的基本原理,采取适度提高反应体系中亚砷酸和硫酸铈溶液的浓度,降低反应温度和缩短反应时间等措施,扩展了砷铈催化法测定水碘的线性范围,既适于微量碘的检测,又适于高含量碘的检测.
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影响酸消化-尿碘测定因素的探讨
尿碘的测定目前普遍采用的是氯酸消化--硫酸铈接触法,该法是基于在酸性条件下,碘对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应的催化作用,其反应速度与溶液中碘的浓度呈正相关关系这一原理来测定碘含量的.由于反应过程是动态的,因此有关实验数据也须在动态的条件下获得.这无疑给操作增加了难度,再者,由于接触反应灵敏度高,任何微小的差异都会给实验结果造成很大的偏差.因此,大家觉得该实验难做,重现性差,条件难以捉摸.笔者在多年的尿碘测定实验中,通过不断摸索,认为影响实验准确性的主要因素有两大方面:一是空白值的稳定性,二是标准曲线的线性,下文分别予以讨论.
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影响砷铈催化分光光度法测定尿碘因素的分析
尿碘的测定目前普遍采用是氯酸消化-硫酸铈与亚砷酸氧化还原法.该法是基于碘对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应的催化作用,反应速度与催化剂(碘)的浓度呈正相关关系这一原理来测定碘含量的.由于尿中碘含量低,实验要求严格所以操作误差对实验结果影响很大.因此,许多操作者都觉得实验难做.相关系数达不到要求.笔者在长期的研究与探索中,不断积累经验,总结了影响实验结果的几方面因素.
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硫酸铈对果蝇寿命及繁殖力的影响
[目的]研究硫酸铈[Ce(SO4)2]对果蝇寿命和繁殖力的影响.[方法]以不同浓度的Ce(SO4)2(1、4、16、64、256、1 024 mg/L)配制的培养基喂饲野生型黑腹果蝇,并设置基本培养基为对照.寿命实验组,每天计数果蝇的死亡数直至全部果蝇死亡,计算果蝇的半数死亡时间、平均寿命与高寿命;繁殖力实验组,亲本果蝇接入7d后去除,连续统计8d内新生成蝇的数目.[结果]随着Ce(SO4)2浓度的升高,果蝇的平均寿命、半数死亡时间、高寿命和繁殖力出现明显下降,并呈现剂量-效应关系;当Ce(SO4)2≥16 mg/L时,与对照组相比,果蝇的平均寿命、半数死亡时间、高寿命和繁殖力呈显著性下降,分别下降52.6%、62.7%、71.4%、80.4%.[结论]提示Ce(SO4)2可缩短果蝇寿命和降低其繁殖力.
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硫酸铈催化合成乙酸丁酯
目的研究硫酸铈在合成乙酸丁酯工艺中的催化性能.方法考察了硫酸铈用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响.结果硫酸铈具有催化活性高,易分离回收,重复使用性好,废液排放量少等优点.适宜条件下收率达84.7%.结论硫酸铈是合成乙酸丁酯的良好催化剂.
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硫酸铈催化合成丙酸异戊酯的研究
采用硫酸铈为催化剂合成丙酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间及催化剂重复使用次数等对收率的影响.结果表明,此催化剂具有催化活性高,易分离回收,有一定的重复使用性,废液排放量少等优点.适宜反应条件下收率为93.3%.
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改良催化还原分光光度法测定矿泉水中碘化物
目的:探讨矿泉水中碘化物的测定方法.方法:在酸性条件下,利用碘化物对亚砷酸还原高价铈的催化作用.结果:方法改良后,只需加入两种试剂就能达到测定碘化物的目的,而且精密度和回收率高.结论:该方法操作简便、快捷,有很好的线性关系,线性范围为50~300μg/L碘化物.完全能满足矿泉水中碘化物的测定.
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催化还原分光光度法测定水中碘化物的改进
目的:探讨矿泉水中碘化物的测定方法.方法:在酸性介质中,碘化物催化砷铈氧化还原反应.结果:方法改进后,只需加入两种试剂就能测定碘化物,与国标法比较含量差值无显著性意义(P>0.05),而且精密度和回收率高.结论:此方法操作简便、快速、准确,适合矿泉水中碘化物的测定.
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铈(Ⅳ)-抗坏血酸-奎宁化学发光体系的研究和应用
目的:建立一种Ce(Ⅳ)-抗坏血酸-奎宁化学发光体系快速测定奎宁的化学发光分析新方法.方法:在硫酸介质中,抗坏血酸可以显著增敏Ce(SO4)2-奎宁产生的化学发光,从而试验以流动注射化学发光法测定奎宁注射液.结果:在优化的试验条件下,该法测定奎宁的线性范围4为1.0×10-6~1.0×10-4g·mL-1,检出限为3.7×10-7g·mL-1,其RSD为1.6%(c=5.0×10-6g·mL-1,n=11).结论:方法的选择性较高,线性范围较宽,并成功应用于奎宁针剂含量的测定,扩大了具有荧光特性药物的分析范围.
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化学发光法测定山奈酚
目的:建立了流动注射化学发光测定山奈酚的分析方法.方法:在盐酸介质中,硫酸铈氧化罗丹明6G产生弱的化学发光,山奈酚对该反应有强的增敏作用,通过测定Ce(Ⅳ)-罗丹明6G-山奈酚体系的化学发光强度,确定样品中山奈酚的含量.结果:该方法检出限为8.5×10-5 μg·mL-1,线性范围为1×10-4 ~1.0 μg·mL-1,对0.05 μg·mL-1山奈酚进行了11次平行测定,其RSD为0.9%,在2 mL·min-1的流速下,0.5 min内可完成一次测定.结论:该法用于合成样品中山奈酚的测定,与紫外测定结果进行对照,无显著性差异.对化学发光可能的机理进行了讨论.