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基于HPLC-Q-TOF-MS和HPLC-DAD的广金钱草主要活性成分分析
目的 通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定广金钱草中主要活性成分,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分(夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁-2、异荭草苷、异牡荆苷、木犀草素、芹菜素)的量.方法 采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2％甲酸水(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,体积流量为1.0 mL/min,柱温40℃;Q-TOF-MS在电喷雾负离子模式下采集数据,分流比为1∶1;采用HPLC-DAD法定量,检测波长为272 nm.结果 采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了广金钱草中的41种主要活性成分,其中包括37个黄酮类成分,4个酚酸类成分.成功建立了同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的HPLC-DAD法,各成分的线性关系良好(r＞0.999 0),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在96.7％～102.4％(n=6),RSD均小于4.94％.结论 通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为阐明广金钱草药效物质基础提供参考;建立的HPLC-DAD法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价广金钱草的质量提供参考.
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超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中4种成分的含量
目的 建立超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中维采宁-2、橙皮苷、川陈皮素、桔红素4种成分质量浓度的方法.方法 以Endeavorsil C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm,Dikma)柱为分离柱,流动相为甲醇(A)-0.2％(体积分数)甲酸(B),梯度洗脱.流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长为300 nm.结果 维采宁-2在4.20～ 12.6 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为97.4％,RSD为2.38％(n=6);橙皮苷在9.52～78.4 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.9％,RSD为1.09％(n=6);川陈皮素在4.00～ 12.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.3％,RSD为1.71％(n=6);桔红素在1.76～ 3.96 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为103.5％,RSD为1.22％(n=6).结论 本法操作简单、重复性好,测定结果准确,可用于陈皮藿香汤的质量控制,也可为含有该药对的中药成方制剂的质量控制提供参考.
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HPLC-MS/MS法测定鸡骨草与毛鸡骨草中主要成分在大鼠尿液和胆汁中的浓度及其排泄动力学比较研究
目的:建立同时测定大鼠尿液中9种成分和胆汁中6种成分的HPLC-MS/MS法,并对鸡骨草与毛鸡骨草中夏佛塔苷、异夏佛塔苷、相思子碱、芒柄花素、木犀草素、维采宁-2、下箴刺桐碱、牡荆素、畀牡荆素在大鼠尿液和胆汁中的排泄动力学进行比较.方法:SD大鼠按一定剂量灌胃给予鸡骨草与毛鸡骨草提取物后,在24 h内收集胆汁,96 h内收集尿液.色谱分离采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.05％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1;质谱检测采用电喷雾离子化(ESI)源,正负离子切换,多反应监测(MRM)模式.结果:尿液的胆汁中各待测成分在测定浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.996 6),日内、日间精密度RSD均小于15％,准确度RE在-11.2％～14.0％,提取回收率均不低于85.9％,基质效应基质因子RSD均不大于15％,样品稀释效应RSD＜15％.实验结果表明,鸡骨草与毛鸡骨草中的多数成分在尿液中的排泄情况相似,但在胆汁中差异较大.结论:建立的HPLC-MS/MS方法简单、快速,灵敏度高.测定结果为鸡骨草与毛鸡骨草相互替代合理性的全面评价提供了一定的参考依据.
