首页 > 文献资料
-
HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS的三叶青主要成分定性与定量研究
建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS)同时测定三叶青中4种成分(芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷)的含量.HPLC-Q-TOF-MS法采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃.飞行时间质谱,采用负离子模式扫描.UPLC-QqQ-MS法采用Waters CORTECS C18(2.1 mm× 100 mm,1.6 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃,采用负离子多反应监测(MRM)方式进行含量测定.结果HPLC-Q-TOF-MS法推断鉴定了三叶青中的24种成分,UPLC-QqQ-MS法定量分析三叶青中4种成分在考察的浓度范围内,线性关系良好(r ＞0.996 6);回收率均在98.27％ ～ 101.6％,RSD 3.2％ ～ 5.9％.通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法.建立的UPLC-QqQ-MS同时测定三叶青中4种成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价三叶青的质量提供参考.
关键词： 三叶青 HPLC-Q-TOF-MS UPLC-QqQ-MS 质量控制 -
基于HPLC-Q-TOF-MS和HPLC-DAD的广金钱草主要活性成分分析
目的 通过高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定广金钱草中主要活性成分,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分(夏佛塔苷、异夏佛塔苷、维采宁-2、异荭草苷、异牡荆苷、木犀草素、芹菜素)的量.方法 采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2％甲酸水(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,体积流量为1.0 mL/min,柱温40℃;Q-TOF-MS在电喷雾负离子模式下采集数据,分流比为1∶1;采用HPLC-DAD法定量,检测波长为272 nm.结果 采用HPLC-Q-TOF-MS法鉴定了广金钱草中的41种主要活性成分,其中包括37个黄酮类成分,4个酚酸类成分.成功建立了同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的HPLC-DAD法,各成分的线性关系良好(r＞0.999 0),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在96.7％～102.4％(n=6),RSD均小于4.94％.结论 通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为阐明广金钱草药效物质基础提供参考;建立的HPLC-DAD法同时测定广金钱草中7种黄酮类成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价广金钱草的质量提供参考.
-
西红花HPLC指纹图谱建立及成分分析
目的 建立西红花HPLC指纹图谱,并对其进行成分分析.方法 西红花乙醇提取物的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm);流动相(0.2％乙酸-乙腈)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长254 nm.共有峰成分指认选用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS)技术,正、负2种离子模式扫描.结果 10批样品HPLC指纹图谱中有20个共有峰,相似度大于0.9.应用LC-MS分析技术对指纹图谱共有峰中的8个峰进行指认后发现,主要是西红花苷类成分.结论 该方法准确可靠,专属性好,可用于西红花的质量控制.
关键词： 西红花 HPLC指纹图谱 HPLC-Q-TOF-MS -
人工栽培关白附中二萜生物碱的HPLC-Q-TOF-MS鉴别
建立了快速鉴定3年生人工栽培的关白附中二萜生物碱类化学成分的分析方法.采用碱化乙醚超声提取关白附药材粉末,提取物以流动相定容制备供试液;样品用Zorbax-SB C18柱分离,以含0.2％甲酸和0.1％三乙胺的缓冲溶液/乙腈为流动相,梯度洗脱,应用ESI-Q-TOF检测,正离子模式下采集数据;根据色谱峰的准确分子量、液相色谱保留时间以及质谱裂解方式比较等方法鉴别化合物.结果表明,借助HPLC-Q-TOF-MS方法从关白附中分离检测出60个成分,根据保留时间和二级质谱裂解规律鉴定了其中26个二萜生物碱,为人工栽培关白附的化学成分鉴定和未知化合物发现提供了一种快速方法.与此同时总结了C20-二萜生物碱(Hetisine型、Atisine型)及C19二萜生物碱(Lycoctonine型)在ESI正离子模式下的质谱裂解规律.
关键词： 关白附 二萜生物碱 HPLC-Q-TOF-MS -
HPLC-Q-TOF-MS法测定不同厂家小金丸中9种乌头类生物碱的含量
目的：建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱（ HPLC-Q-TOF-MS）法测定不同厂家小金丸中乌头类生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱）的含量。方法色谱柱：ZORBAX Extend-C18 RRHT柱（1.8μm，2.1×50mm）；流速为0.21mL· min -1；柱温：30℃；流动相：甲醇-水（水相含0.1%甲酸和2.5mmol· L -1醋酸铵溶液）系统梯度洗脱；采用电喷雾离子（ESI）源，正离子方式检测。结果上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系，r值均大于0.9997，精密度、重复性和稳定性的RSD都低于5%，加样回收率均在98.73%~103.54%之间。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重复性好，可应用于小金丸的质量控制。
关键词： HPLC-Q-TOF-MS 小金丸 乌头类生物碱 含量测定
