首页 > 文献资料
-
HPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QqQ-MS的三叶青主要成分定性与定量研究
建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定三叶青化学成分,建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-QqQ-MS)同时测定三叶青中4种成分(芦丁、异槲皮苷、山柰酚芸香糖苷、紫云英苷)的含量.HPLC-Q-TOF-MS法采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃.飞行时间质谱,采用负离子模式扫描.UPLC-QqQ-MS法采用Waters CORTECS C18(2.1 mm× 100 mm,1.6 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)梯度洗脱,柱温45℃,采用负离子多反应监测(MRM)方式进行含量测定.结果HPLC-Q-TOF-MS法推断鉴定了三叶青中的24种成分,UPLC-QqQ-MS法定量分析三叶青中4种成分在考察的浓度范围内,线性关系良好(r ＞0.996 6);回收率均在98.27％ ～ 101.6％,RSD 3.2％ ～ 5.9％.通过HPLC-Q-TOF-MS联用技术,为鉴定三叶青的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法.建立的UPLC-QqQ-MS同时测定三叶青中4种成分的定量分析方法简便、快捷、准确,为综合评价三叶青的质量提供参考.
关键词： 三叶青 HPLC-Q-TOF-MS UPLC-QqQ-MS 质量控制 -
UPLC-QQQ-MS法同时测定片仔癀中13种成分
目的 建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)同时测定片仔癀(牛黄、麝香、三七等)中三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、牛磺酸、牛磺胆酸、胆酸、甘氨胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、麝香酮的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters CORTECS UP-LC C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.6 μm);流动相乙腈-水(含0.1％甲酸),梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.25 mL/min.结果 13种成分在各自范围内线性关系良好(r＞0.998 5),平均加样回收率91.1％～105.3％,RSD2.4％ ～4.6％.结论 该方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于片仔癀的质量控制.
关键词： 片仔癀 化学成分 UPLC-QqQ-MS -
人体肠道菌群对人参皂苷Rg3、白头翁皂苷D代谢转化的影响
目的 考察人体肠道菌群对人参皂苷Rg3、白头翁皂苷D代谢转化的影响.方法 分别采集肝癌患者与健康人体的新鲜粪便,经处理后分别与人参皂苷Rg3、白头翁皂昔D进行厌氧共孵育,UPLC-Q-TOF/MS法鉴定其肠菌孵育后的代谢产物差异,UPLC-QQQ-MS法检测原型及其代谢产物含有量随孵育时间的变化.结果 肝癌患者与健康人体肠道菌群的人参皂苷Rg3孵育液中均鉴定出了人参皂苷Rh2(脱糖基产物)、原人参二醇;肝癌患者肠道菌群的白头翁皂苷D孵育液中鉴定出了白头翁皂苷D脱鼠李糖产物、白头翁皂苷D脱葡萄糖产物、白头翁皂苷D羟基化产物、常春藤皂苷元,但健康人体肠道菌群的白头翁皂苷D孵育液中鉴定出了白头翁皂苷D脱鼠李糖产物、白头翁皂苷D脱葡萄糖产物、白头翁皂苷D脱鼠李糖和葡萄糖产物、白头翁皂苷D甲基化产物、常春藤皂苷元.人参皂苷Rg3、白头翁皂苷D在肝癌患者肠道菌群中的代谢速率显著低于健康人体,人参皂苷Rh2和常春藤皂苷元在肝癌患者肠道菌群中的生成速率显著低于健康人体.结论 在肝癌状态下,人体肠道菌群变化对人参皂苷Rg3、白头翁皂苷D代谢转化有显著影响.
