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白芷有效成分含量测定及其指纹图谱研究
目的：通过对白芷指纹图谱研究，分析判断不同产地、种属的白芷药材质量。方法：选取2012年3月北京中医医院购进的不同产地的白芷7批，按照种属不同分为4大组，并未每组内按采购批次分为7个小组。采用高效液相色谱法对其进行成分含量的测定，根据特征峰的选取原则进行白芷药材HPLC指纹图谱的建立，同时对7批白芷进行指纹图谱的测定确定4个峰为共有特征色谱峰并进行相似度比较，并判定白芷质量。结果：杭白芷20120305（重庆万州）、滇白芷20120307（云南）为伪品，其余批次品质为一般或优，其中禹白芷2个批次品质均为优，优于其他组别的批次。结论：白芷药材指纹图谱的建立可以对药材有效成分进行精准测量，该方法稳定性高，重现性好，对不同产地的白芷品质辨识提供有利的方法，达到快速、准确评价药材质量的目的，值得推荐。
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磨盘草药材红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析法
目的:尝试建立一种符合磨盘草自身特点的红外指纹图谱分析方法.方法:利用红外光谱法及双指标序列法对不同产地磨盘草药材进行红外光谱的特征峰研究.结果:不同产地的磨盘草药材红外光谱具有相似的特征峰,其共有峰率在73.6％-100％之间,变异峰率在5.9％-21.4％之间.结论:利用共有峰率和变异峰率双指标序列分析方法可以对2个或多个磨盘草样品进行方便的鉴别.
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基于牛黄特征峰的安宫牛黄丸特征指纹图谱研究
目的:建立安宫牛黄丸特征指纹图谱的方法,以鉴别含有不同品种牛黄的安宫牛黄丸制剂.方法:以水饱和二氯甲烷-甲醇-冰醋酸(100:50:2)为提取溶剂,溶剂挥干,甲醇转溶后采用C18反相色谱柱分离,流动相为乙腈-0.5％磷酸水梯度洗脱,检测波长200nm.结果:通过对提取溶剂、检测波长及系统方法学考察,建立了不同品种牛黄及其制剂安宫牛黄丸特征指纹图谱,并确定了安宫牛黄丸特征指纹图谱中天然牛黄的特征峰.结果表明,通过该特征图谱的分析可以鉴别天然牛黄和培植牛黄以及含有天然牛黄和培植牛黄的安宫牛黄丸,该方法稳定性和重现性良好.结论:此方法能够反映安宫牛黄丸中天然牛黄的特征,鉴别含有天然牛黄和培植牛黄的安宫牛黄丸制剂,可用于安宫牛黄丸的整体质量评价.
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中药三七质量评价半微量方法及在三七连作障碍样品分析中的应用
该研究旨在建立三七质量评价半微量方法并应用于三七连作障碍样品分析.采用100倍量水饱和正丁醇超声提取0.1g三七样品,所建立的半微量提取方法相比于甲醇常量提取法对5个主要皂苷类成分及三七皂苷K和Fa提取效率高9.6％～20.6％,且重复性良好,RSD＜2.5％.LC-MS-IT-TOF技术指认指纹图谱16个皂苷类成分特征峰,包括8个人参二醇型皂苷和8个人参三醇型皂苷.利用HPLC指纹图谱相似度评价及对特征峰峰面积提取可进行三七的质量分析.应用所建立的方法对人工干预克服连作障碍三七样品质量评价的结果表明:指纹图谱相似度、三七皂苷Fa的相对含量及三七皂苷K与三七皂苷Fa的比值(N-K/Fa值)均可作为评价连作地三七质量恢复程度的指标,其中N-K/Fa值同样适用于不同生长年限三七样品的区分.正常(无连作栽培)组样品三七皂苷K与三七皂苷Fa的峰面积比值为0.45～1.33;连作组样品个头小于正常组,指纹图谱与正常组相似度均低于0.87,三七皂苷Fa的峰面积显著低于正常组,N-K/Fa值显著高于正常组,为2.35 ～4.74,与正常组三七样品质量存在差异.人T干预一组的样品与正常组相似度均高于0.87,且16个特征峰的峰面积和分布模式均与正常组无显著差异,N-K/Fa值为0.42～2.06.人工干预二组的样品除重量较小的样品外,其余均与正常组指纹图谱相似度较高,三七皂苷K显著高于正常组,N-K/Fa值为0.96 ～6.16.连作障碍经人工干预后三七的质量均有不同程度的恢复和提高,其中人工干预一组的三七质量恢复情况优于人工干预二组.该研究建立的三七质量评价半微量方法,采用指纹图谱及峰面积比值作为评价指标可避免含量测定的繁琐及昂贵,为连作障碍三七样品的质量分析提供了简便、快速和准确的评价方法,且可应用于三七不同年限等样品的质量评价.
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中药指纹图谱研究概况
中药材的栽培种植，中药的生产加工中质量标准的规范化、现代化研究是中药走向世界的前提。采用现代先进手段开展中药的质量评价，应全面反映中药的内在质量，而指纹图谱作为中药材单味药和复方全组成及其提取物的质量控制方法，已经成为国际公认的控制中药和天然药物质量的有效手段。现将中药指纹图谱的研究概况作简单介绍。
1定义及其特点：中药指纹图谱借用DNA指纹图谱发展而来，广义上包括中药材DNA指纹图谱和中药材化学成分指纹图谱；狭义的仅指后者，是表达中药材代谢产物化学特征的指纹图谱，包括波谱和色谱指纹图[1]。其特点：(1)通过指纹图谱的特异性能有效鉴别样品的真伪和产地；(2)通过指纹图谱主要特征峰含量和比例的制定，能有效控制药品的质量，确保质量的相对稳定。 -
关于布洛芬缓释胶囊的快速检验方法
配置一定浓度布洛芬的氢氧化钠(0.01mol/L)溶液,进行紫外扫描,根据其吸收图谱中的特征吸收峰及特征吸收峰的吸收度来判定布洛芬缓释胶囊的真伪.
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基于极性导向下的龙胆与坚龙胆HPLC特征图谱研究
目的 建立龙胆与坚龙胆的HPLC特征图谱.方法 基于极性导向分离和富集技术,建立龙胆与坚龙胆的HPLC特征图谱.通过相似度分析、聚类分析、主成分分析对特征图谱进行评价.结果 龙胆或坚龙胆先经水提取,再经乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取部位的HPLC指纹图谱具有明显的特征性.21批龙胆、坚龙胆整体相似度为0.29～0.95;除S4外,6批龙胆的整体相似度为0.82 ～0.99;14批坚龙胆整体相似度为0.75 ～0.99,其中10批相似度大于0.90.聚类分析中,样品聚为3类:S4、龙胆、坚龙胆.主成分分析中,21批次的龙胆和坚龙胆样品清晰地分为两类,其中S4与其余批次龙胆样品相距较远.结论 所建立特征图谱能够有效鉴别龙胆与坚龙胆,可用于龙胆药材和饮片的质量控制.
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菥蓂HPLC指纹图谱的建立和2种碳苷成分的含量测定
目的:采用高效液相色谱法建立菥蓂的指纹图谱,并同时测定2种主要黄酮碳苷的含量.方法:以异荭草苷和异牡荆苷为对照品,采用HSS T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ,m);以乙腈-0.5％醋酸水溶液(15:85)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30℃;采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析.结果:建立菥蓂的指纹图谱,标定5个特征峰,30 min内菥蓂的主要色谱峰能够达到完全分离,对2个特征峰成分进行含量测定.13批菥蓂中异荭草苷和异牡荆苷的含量分别为0.015％～0.094％和0.034％～0.323％.结论:建立了菥蓂的指纹图谱,结合2种主要碳苷含量测定,为菥蓂药材的质量评价提供科学依据.
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3种方法制备的黄连解毒汤提取液指纹图谱比较
目的 比较以半仿生提取法(SBE法)、醇提取法(AE法)、水提取法(WE法)制得黄连解毒汤方药提取液的指纹图谱,进一步验证该方药较佳的提取方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,比较3种方法制备的黄连解毒汤相对分子质量≤1000的提取液的指纹图谱.结果 SBE提取液有23个特征指纹峰；与SBE提取液相比较,AE提取液缺少5个特征指纹峰(5、9、10、11、22),WE提取液缺少3个特征指纹峰(11、22、23)；用夹角余弦法计算特征指纹峰的相似度,结果SBE提取液的数值均大于AE提取液和WE提取液,这与共有特征峰重叠率的计算结果也较相符.栀子苷、黄芩素、盐酸小檗碱3种指标成分及共有特征指纹峰总面积比较,皆是SBE提取液＞AE提取液＞WE提取液.结论 黄连解毒汤方药以SBE法提取得到的相对分子质量≤1000的提取液中成分多.
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枳壳生饮片的HPLC指纹图谱研究
枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实,具有理气宽中、行滞消胀功效.枳壳生饮片作用较强,偏于行气宽中除胀.目前我国市场上主流枳壳商品为江枳壳,湘枳壳,川枳壳,分别产于江西、湖南、四川.枳壳来源复杂,质量参差不齐,加之市场上不断出现伪劣枳壳药材,有必要对枳壳饮片建立较全面的质量控制手段.本实验对10批主流枳壳生饮片进行高效液相色谱分析,建立了枳壳生饮片的特征峰,为枳壳饮片的鉴别及质量进一步评价提供了一定的科学依据.
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抗感颗粒指标成分含量测定及挥发油成分鉴别方法研究
目的:建立HPLC法测定抗感颗粒指标成分含量和挥发油成分气相色谱-质谱(GC-MS)鉴别方法.方法:HPLC法采用BDS C18色谱柱,乙腈:水(25:75)、乙腈:水:乙酸(17:83:0.4)为流动相,检测波长229、332 nm分别测定连翘苷、连翘酯苷;甲醇:0.1%磷酸(85:15)为流动相,检测波长254 nm同时测定大黄素、大黄酚;甲醇:乙腈:水(5:2:2)为流动相,检测波长294 nm,同时测定厚朴酚、和厚朴酚含量.挥发油提取器,水蒸汽蒸馏提取挥发油,GC-MS法鉴别其中的化学成分.结果:HPLC法测定指标成分含量,各项方法学考察结果均良好.GC-MS法,可确定9个特征峰图谱,鉴别复方中的薄荷、芥穗和青蒿.两方法对指标成分、特征成分均得到很好的分离、分析.结论:方法简单,结果稳定、可靠,重现性好,可用于评价中药抗感颗粒质量.
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鳞癌及其癌旁组织的共聚焦激光拉曼光谱分析
目的:探索共聚焦激光拉曼光谱仪在检测癌组织及其癌旁正常组织的特征峰差异,提供分子光谱水平检测组织样本共聚焦激光拉曼光谱.方法:从临床手术获取的冰冻切片样品,采用共聚焦激光拉曼光谱仪,在Ar+激光照射下检测癌组织及其癌旁正常组织的光谱.结果:癌旁正常组织和癌组织的共聚焦激光拉曼光谱差异有显著性,肺癌、食管癌、喉癌组织的激光拉曼光谱均具有特征峰,并且具有一致的特征峰峰位,但喉癌还有2个特征峰峰位,而其癌旁正常组织均无特征峰.结论:癌组织与其癌旁正常组织的激光拉曼光谱具有明显差异,说明二者分子组成和结构不同.
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高效液相色谱法制定中药材和中药注射剂特征指纹图谱的探讨
1建立特征指纹图谱的意义特征指纹图谱是指某种(或某产地)中药材或中成药中所共有的、具有特异性的某类或数类成分的色谱或光谱的图谱.其特点在于:(1)通过指纹图谱的特异性,能有效鉴别样品的真伪或产地;(2)通过指纹图谱主要特征峰的含量或比例的制定,能有效控制样品的质量,确保样品质量的相对稳定.因此,在有效成分不完全明确的前提下,特定中药材或中成药的特征指纹图谱,对于有效地控制中药材或中成药的质量,具有重要的意义.目前指纹图谱已成为国际公认的控制中药或天然药物质量的有效手段.
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基于药用辅料的拉曼光谱鉴别络活喜仿冒药研究
目的：针对药物活性成分与原研药质量相同的一类仿冒药，以苯磺酸氨氯地平片原研药及仿冒药为工具药，建立基于两者所用药用辅料的差异，用于鉴别络活喜仿冒药的方法。方法收集络活喜片剂常用辅料的拉曼光谱，采用相似度算法及特征峰查找待检样品中辅料，若待检样品的辅料与原研药辅料不同则判为仿冒药；若待检品辅料与原研药辅料相同，则采用主成分分析法区分仿冒药与原研药。结果与结论该方法可快速、准确地鉴别络活喜仿冒药。
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白细胞直方图观察急性血吸虫病嗜酸粒细胞增多的图象分析
血细胞三分类分析仪不能定量检出嗜酸粒细胞,但在白细胞直方图上可观察到嗜酸粒细胞增多的特征峰,本文报告了54例急性血吸虫病(急血)样本中的白细胞直方图的图象情况并分析如下.
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白芷有效成分含量测定及其指纹图谱研究
目的：研究白芷有效成分含量测定及其指纹图谱情况。方法选取2012年5月我院购进的白芷21批，以数字法随机分为观察组（10例）和对照组（11例）。采用高效液相色谱法对其进行成分含量的测定，同时对21批白芷进行指纹图谱的测定确定21个峰为共有特征色谱峰，并建立白芷药材HPLC指纹图谱，对白芷质量进行测量与判定。结果指纹图谱对白芷检测的结果较为精准，具有积极意义。两个组别共有指纹峰相对保留时间的RSD以及相对峰面积的RSD 两组对比没有显著差异，表明指纹图谱检测具有见较高的重复性以及稳定性。结论白芷指纹图谱建立，能快速、准确地鉴定白芷药材质量以及有效成分含量。
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几种常用片剂辅料的拉曼光谱分析
目的:确定在进行片剂拉曼光谱检测时,不同种类辅料对药物主成分检测的影响.方法:用显微拉曼光谱仪对多种常用片剂辅料的拉曼光谱进行了考察.结果:除了微粉硅胶及滑石粉以外,其他辅料都有一定的拉曼特征峰.淀粉和糖类具有谱峰数目较少、强度较弱的特征,由此推断,这两类物质作为辅料时,对药物主成分的拉曼信号不会造成很大影响.结论:一般情况下,在进行片剂拉曼光谱考察时,大部分片剂辅料不会对药物主成分的检测造成干扰.
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植物油的喇曼光谱研究
喇曼光谱是以印度物理学家喇曼(C.V.Raman)命名的一种散射光谱.由于喇曼光谱的强度、频移、线宽、特征峰数目、退偏度与分子的振动能态、转动能态、对称性等特性密切相关,所以激光喇曼光谱被广泛地应用于分子的鉴定、分子结构的研究等领域.
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百合药材UPLC特征图谱及特征峰QTOF-MS分析研究
目的:建立百合药材超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF-MS)对其特征峰进行定性研究.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长320 nm,柱温35℃.质谱检测采用负离子模式;电压3.0 kV;离子源温度120℃;雾化温度350℃;雾化气600 L/h.结果:获得百合药材UPLC特征图谱,共有峰19个,鉴定出12个酚性甘油酯类成分,其中6个通过对照品对照确认,6个通过质谱信息推测.结论:建立的UPLC-UV特征图谱可用于百合药材质量评价,为全面控制其质量提供了科学依据.
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人脾组织DNA含量与死亡时间关系的显微拉曼光谱
目的:应用显微拉曼光谱技术探讨人体死亡后脾组织细胞DNA含量变化与死亡时间间隔(PMI)的变化规律,为推断死亡时间提供检测依据.方法:选取8例已知死亡时间的人体脾脏置于特定环境下,在死后48h～72h范围内不同时间点提取人脾组织样品,利用激光共焦显微拉曼光谱技术,在拉曼位移测试范围800 cm-1～3200 cm-1内检测样品的化学基团的构建及含量变化.结果:人死后48h～72 h内,随着PMI的推移,脾组织显微拉曼光谱的特征峰峰位没有发生明显变化,但特征峰峰高有明显变化;与核酸有关的峰位1094 cm-1处峰强度随PMI有明显下降趋势;与脂类有关的峰位1454 cm-1、2923 cm-1处的峰强随PMI变化不明显;每条谱线的相对峰强(I1094/I2923)随死亡时间的推移而减小.结论:人死亡后脾组织细胞DNA含量与PMI有明显的相关性.
关键词： 显微拉曼光谱 特征峰 相对峰强 脾组织 死亡时间间隔(PMI)
