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黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法的改进
目的:建立操作简便、重现性好的黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的提取及含量测定方法.方法:比较4种不同的提取方法,用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Capcell PAK C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(32:68).结果:简化的提取方法,黄芪甲苷的进样量在0.53~12.72 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 4),平均回收率为98.91%,RSD=2.10%.结论:改进方法样品提取简单、方便、准确、重现性好,可作为黄芪药材、饮片中黄芪甲苷含量测定方法.
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HPLC-ELSD内标法测定8个产地黄芪药材、饮片中黄芪甲苷的含量
目的 建立HPLC-ELSD内标法,测定黄芪药材中黄芪甲苷含量.方法 采用人参皂苷Rb2为内标物,Agilent TC-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(72 28)为流动相,流速1mL·min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度为75℃,以洁净干燥的压缩空气为雾化气体,压力为172.4 kPa.结果 黄芪甲苷在进样量0.5624～5.624μg,进样量的常用对数与对照品峰和内标峰峰面积比值的常用对数成良好线性关系(r =0.9999)；平均回收率为98.06%,RSD为0.98%.结论 建立的内标法准确度高,重复性好,是控制黄芪药材质量的较理想方法.
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HPLC-ELSD法同时测定知母药材中2种皂苷含量
目的:用HPLC-ELSD同时测定知母药材中2种皂苷的含量.方法:采用Kromasil C12柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温为30℃.蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,蒸发温度70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105Pa.结果:知母皂苷C在0.310～3.10 μg,知母皂苷AⅢ在0.323～3.23μg,进样质量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系.知母皂苷C回归方程为lgA=1.25421gM+5.734.7,r=0.9995,测定的平均回收率(n=6)98.1%,RSD2.0%;知母皂苷AⅢ回归方程为lgA=1.32841gM+5.937,r=0.9996,测定的平均回收率(n=6)97.3%,RSD1.5%.结论:建立的含量测定方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法.对我国北方主要知母产地药材中两种皂苷含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大.
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HPLC-ELSD同时测定知母药材中4种主要皂苷的含量
目的 建立同时测定知母药材中4种主要皂苷成分的HPLC-ELSD方法.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(冰醋酸调节pH 3.3)(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,0～8 min,12％～23％ B;8～25 min,23％B；25 ～ 35 min,23％ ～45％B；35～ 40 min,45％ ～95％B.蒸发光散射检测器漂移管温度55℃,以氮气为雾化气,压力为4.0 Bar.结果 知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷A Ⅲ浓度分别在42.10～ 252.6 μg/ml(r=0.9993)、48.80～292.8 μg/ml(r=0.999 1)、192.2 ～1 153 μg/ml(r=0.999 7)、8.512 ～85.12μg/ml(r=0.998 5)的范围内呈良好的线性关系.4种成分精密度试验RSD＜ 1％,48 h内稳定性RSD＜1％,加样回收率为96.04％ ～ 102.8％.结论 该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BⅡ和知母皂苷AⅢ 4种有效成分的含量,结果准确可靠.
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HPLC-ELSD内标法测定知母药材中菝葜皂苷元含量
目的:建立HPLC-ELSD内标法,测定知母药材中菝葜皂苷元含量.方法:采用胆固醇为内标,Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相,流速1 mL·min-1.柱温为30 ℃.蒸发光散射检测器漂移管温度为50 ℃,蒸发温度为70 ℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105 Pa.结果:菝葜皂苷元进样浓度在0.02～0.50 mg·mL-1内,进样量的常用对数与对照品峰和内标峰面积比值的常用对数成良好线性关系(r=0.9995);平均回收率(n=5)为96.3%,RSD为2.1%.结论:建立的内标方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法.对我国北方主要知母产地药材中菝葜皂苷元含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大.
