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樱花素标准样品的研制
目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制樱花素国家标准样品.方法:以中药毛白杨的干燥茎皮为原料,通过提取、分离,纯化制备了樱花素样品,采用旋光度、元素分析、红外光谱、紫外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱和X-单晶衍射进行了结构鉴定.进行了薄层色谱的鉴别.建立了高效液相色谱紫外检测分析技术.样品分装成400瓶(每瓶5 ng)后,进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值.结果:该样品为DL-5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮,95％置信区间范围内的均匀性良好,0～8℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.97％,相对扩展不确定度为0.02％,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了国家标准样品的技术要求.结论:成功地研制了樱花素国家标准样品,可用于樱花素含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.
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毛白杨化学成分研究
目的:对毛白杨雄株干皮进行化学成分的分离鉴定.方法:毛白杨的新鲜干皮用甲醇提取,所得浸膏用水混悬后依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取,对醋酸乙酯和正丁醇部分采用各种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质并通过波谱数据的解析进行结构鉴定.结果:从醋酸乙酯和正丁醇部分获得12个化合物,分别鉴定为苯甲酸(1),胡萝卜苷(2),苯甲酰水杨苷(3),鼠李柠檬素(4),樱花素(5),7-O-甲基香橙素(6),异大齿杨苷A(7),siebolside B(8),樱花苷(9),micranthoside(10),α-D-葡萄糖(11),蔗糖(12).结论:化合物4～12为首次从该植物中分离得到,其中化合物10为首次从该属植物中得到.
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苦槛蓝叶化学成分研究
目的 研究苦槛蓝Myoporum bontioides叶甲醇浸膏石油醚-醋酸乙酯(1∶1)硅胶柱色谱分段洗脱部位的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱及薄层色谱等进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱技术进行结构鉴定.结果 共分离得到10个化合物,分别鉴定为瑞士松素(1)、短叶松素(2)、3-O-乙酰基短叶松素(3)、7-甲氧基香橙素(4)、樱花素(5)、5,7-二羟基黄酮醇(6)、高良姜素-3-甲醚(7)、β-谷甾醇(8)、豆甾醇(9)、芝麻素(10).结论 化合物3～5为首次从苦槛蓝属中分离得到,化合物2～5、7～10均为首次从苦槛蓝中分离得到.
关键词： 苦槛蓝 3-O-乙酰基短叶松素 7-甲氧基香橙素 樱花素 高良姜素-3-甲醚
