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提取方式对香加皮“质量-毒性”综合评价模式的影响
目的 对香加皮不同组分中4-甲氧基水杨醛的含量及小鼠急性毒性大小进行比较研究,探讨不同提取方式对香加皮质量与毒性之间相关性的影响.方法 分别制备香加皮全组分、水提组分与全组分样品,运用HPLC法与经典的小鼠急毒实验方法,进行香加皮不同组分中主要成分4-甲氧基水杨醛的含量测定及急性毒性比较研究.结果 4-甲氧基水杨醛的含量大小依次为香加皮全组分＞醇提组分＞水提组分；香加皮不同组分对小鼠急性毒性强度为:醇提组分＞水提组分＞全组分,全组分MTD值为16.0 g·kg-1·d-1,水提组分与醇提组分LD50按含生药量计算分别为93.578 g·kg-1·d-1和61.388 g·kg-1·d-1.结论 不同组分中4-甲氧基水杨醛含量与小鼠急性毒性大小均存在显著性差异,全组分4-甲氧基水杨醛含量高,醇提组分急性毒性大,4-甲氧基水杨醛是否为香加皮的毒性物质基础之一尚需进一步研究确证.
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HPLC法同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛
[目的]同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量.[方法]采用HPLC法,ODS色谱柱,流动相为乙腈:水=27:73,检测波长220nm.[结果]杠柳毒苷线性范围0.05～1.6μg,r=0.9994;4-甲氧基水杨醛线性范围0.23～7.4μg,r=-0.999 3;杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的精密度分别为1.2%、3.0%,重现性分别为1.4%、2.8%,加样回收率分别为100.2%、99.8%.[结论]本法简便、准确,可同时测定香加皮中的杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛.
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杠柳细胞悬浮培养体系的建立及有效成分杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的测定
[目的]建立杠柳细胞悬浮培养体系,并测定悬浮细胞中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量.[方法]无菌条件下切取杠柳幼根诱导愈伤组织,将其进行继代增殖培养,然后再将愈伤组织接种到液体培养基中建立细胞悬浮培养体系,并测定细胞中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量.[结果]建立了杠柳细胞悬浮培养体系,并测定了细胞中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量分别为4.06 μg/g和1.92 μg/g.[结论]通过组织培养方式可以成功建立杠柳细胞悬浮培养体系,细胞生长旺盛,但细胞中有效成分含量低,需要进一步对其基本培养基和培养条件进行考察.
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HPLC法同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的方法改进
[目的]建立同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的方法.[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,ODS色谱柱,流动相为乙腈:甲醇:水=27:10:63,检测波长220nm.[结果]杠柳毒苷线性范围0.08～1.0μg,r=0.999 3;4-甲氧基水杨醛线性范围0.22～3.0μg,r=0.999 9;杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛精密度的峰面积(RSD)值分别为0.79%、0.67%,重现性的RSD值分别为1.2%、2.2%,加样回收率分别为97.1%、96.2%[结论]本法可同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量,分析时间短,且改进方法的准确度和重现性要优于文献报道方法.
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不同采收期、不同产地香加皮中4-甲氧基水杨醛的测定
目的 考察17个产地3个采收期的香加皮中4-甲氧基水杨醛的量,为确定香加皮佳采收期和优质产地提供依据.方法 采用超声提取法进行样品的制备,用HPLC法进行4-甲氧基水杨醛的测定.结果 不同采收期不同产地香加皮中4-甲氧基水杨醛的量差异较大;夏季平均量高,为0.71%,春季为0.22%,秋季为0.39%;以夏季为香加皮佳采收期,山西省各产地的平均量高,为0.92%.结论 夏季是香加皮佳采收期;山西各产地为香加皮的优质产地.传统观点"香加皮佳采收期为春、秋两季."及"山东兖州一带的香加皮质量佳."建议纠正.
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杠柳根皮、茎皮中元素累积及其与活性成分相关性研究
目的 测定不同采收期杠柳Periplocasepi“m根皮、茎皮中Mn、Cu、Zn、Fe、K、Ca、Mg量,探究元素累积变化规律及其与活性成分杠柳毒苷、4-甲氧基水杨醛的相关性,揭示影响2种成分累积的主导元素.方法 电热板湿法消解,火焰原子吸收测定元素量,SPSS 19.0处理数据.结果 7种无机元素在根皮、茎皮中分布具有一定的差异性.根皮中Ca与杠柳毒苷,Fe与4-甲氧基水杨醛的累积趋势基本同步,茎皮中Fe与4-甲氧基水杨醛,Ca与Mg的累积趋势相近,呈“双峰”型.基于杠柳毒苷,在根皮中与Ca呈极显著正相关,在茎皮中与Zn呈显著负相关.基于4-甲氧基水杨醛,在根皮中与茎皮中4-甲氧基水杨醛、Fe呈极显著正相关,与茎皮中Mn呈显著负相关,与根皮中Fe呈显著正相关;在茎皮中与根皮、茎皮中Fe呈极显著正相关.结论 Ca、Zn、Fe、Mn是杠柳2种活性成分累积的关键元素,其中杠柳毒苷的主要影响元素为根皮Ca及茎皮Zn,间接影响元素为根皮Mg,4-甲氧基水杨醛的主要影响元素为Fe及茎皮Mn,茎皮Ca、Mg为其间接影响元素.
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活血通筋胶囊的质量标准研究
活血通筋胶囊由香附、红花、香加皮、狗脊、络石藤、伸筋草、槲寄生等7味中药组成,具有活血止痛、散瘀通筋的功效,用于急性伤筋、肿胀疼痛的治疗.为了更好地控制产品质量,本实验采用HPLC测定香加皮中的4-甲氧基水杨醛的含量,并且对红花、香附、香加皮进行薄层鉴别,为活血通筋胶囊的质量标准提供了定性和定量的检测方法,建立了该制剂的质量标准,结果比较满意.
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舒筋活血胶囊质量标准研究
目的 建立舒筋活血胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的香附、红花和香加皮进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中4-甲氧基水杨醛的含量.结果 TLC能较好地鉴别制剂中的香附、红花和香加皮;HPLC法能准确测定出制剂中4-甲氧基水杨醛的含量,其在2-75μg/ml范围之间呈良好的线性关系,平均回收率为96.6%(RSD=0.78 9%).结论 所建立的方法简单可行,能快速准确地对舒筋活血胶囊进行鉴别和含量测定.
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HPLC切换波长法测定舒筋活血片中山奈素、4-甲氧基水杨醛和α-香附酮的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋活血片中山奈素、4-甲氧基水杨醛、α-香附酮3成分的含量.方法:采用BDS-HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,流速:1 ml·min-1,检测波长:360 nm(0~7 min,测定山奈素)、278 nm(7~10 min,测定4-甲氧基水杨醛)、254 nm(10~30 min,测定α-香附酮).结果:各待测成分分离度良好,山奈素、4-甲氧基水杨醛、α-香附酮的进样量分别在7.42~148.48 ng(r=0.9998)、14.83~296.64 ng(r=0.9999)、24.93~498.56 ng(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.5%(RSD=1.3%)、98.9%(RSD=1.0%)、98.9%(RSD=1.4%)(n=6).结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于舒经活血片中山奈素、4-甲氧基水杨醛和α-香附酮的含量测定.
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HPLC法测定舒筋活血片的含量
目的:建立舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛的HPLC测定方法.方法:Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-磷酸(70∶30∶0.1);流速为1.0 ml·min-1;柱温25℃;检测波长为278 nm.结果:4-甲氧基水杨醛在0.44～3.52 μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为104.2%,RSD=1.7%.结论:本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于舒筋活血片的质量控制.
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HPLC法测定舒筋活血胶囊中4-甲氧基水杨醛的含量
舒筋活血胶囊处方来源于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十三册收载的舒筋活血片剂,现按原处方进行剂改.选择胶囊剂可克服口感差等不足之处,并可加快制剂的崩解速度,更适应临床广泛应用.本品具有舒筋活络、活血散瘀之功.主要用于筋骨疼痛、肢体拘挛、腰背酸痛、跌打损伤等病症,并具有一定的临床疗效,笔者采用HPLC法对其4-甲氧基水杨醛的含量进行了实验研究,现介绍如下.
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HPLC测定舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛的含量
目的 建立舒筋活血片质量标准定量指标.方法 采用HPLC测定舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛的含量;色谱柱:Aichrom Reliasil C18柱(5 μm, 250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水-四氢呋喃(50∶50∶0.2);流速:1.0 ml/min;柱温:35 ℃;检测波长:279 nm;理论塔板数按4-甲氧基水杨醛峰计算不低于3000.结果 4-甲氧基水杨醛线性范围为0.06～0.55 μg/μl(r=0.9992),平均加样回收率96.8%(n=6),RSD=0.99%.结论 该方法操作简单,舒筋活血片的质量控制.
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舒筋活血片质量标准研究
目的 建立舒筋活血片的质量控制标准.方法 采用TLC法对狗脊进行鉴别;采用HPLC法对舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛进行含量测定.色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比45:55)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为278 nm.结果 TLC色谱中,在与狗脊对照药材相应位置显相同颜色的斑点.HPLC色谱中,4-甲氧基水杨醛在0.048～0.968μg范围内线性良好(r=0.999 6),平均回收率为100.86%,RSD为1.34%(n=6).舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛平均含量为0.40 mg/片.结论 狗脊的鉴别方法专属性强,4-甲氧基水杨醛的含量测定方法简便、准确,可为舒筋活血片的质量控制标准的提高提供依据.
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高效液相色谱法测定舒筋活血分散片中4-甲氧基水杨醛含量
目的 建立舒筋活血分散片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,对舒筋活血分散片中4-甲氧基水杨醛进行含量测定.色谱柱为Aichrom Reliasil C18柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-四氢呋喃(50:50:0.2),流速1.0mL/min,柱温室温.结果 4-甲氧基水杨醛进样量在0.071 6～0.6444μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9992);平均加样回收率为95.03%,RSD=3.17%(n=6).结论 该方法 操作简便,结果 稳定、可靠,可用于制剂的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定舒筋活血片中5种成分
目的 建立同时测定舒筋活血片中4-甲氧基水杨醛、羟基红花黄色素A、原儿茶酸、α-香附酮和山柰素含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.7％醋酸溶液(A)-甲醇(B)[梯度洗脱(0～13 min,30％A,70％B;13～25 min,30％A→80％A,70％B→20％B;25～40 min,80％A,20％B)],检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 4-甲氧基水杨醛线性范围为1.92～95.76μg/mL(r=0.9997),平均回收率为100.39％,RSD为1.05％(n=6);α-香附酮线性范围为4.22～210.90μg/mL(r=0.9998),平均回收率为98.61％,RSD为1.00％(n=6);原儿茶酸线性范围为2.15～107.30μg/mL(r=0.9997),平均回收率为98.84％,RSD为1.39％(n=6);羟基红花黄色素A线性范围为2.34～117.00μg/mL(r=0.9996),平均回收率为100.43％,RSD为0.50％(n=6);山柰素线性范围为0.83～41.44μg/mL(r=0.9998),平均回收率为99.20％,RSD为1.64％(n=6).结论 该方法准确,重复性好,简单易行,可用于舒筋活血片的质量控制.
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香加皮中4-甲氧基水杨醛含量测定方法的改进
目的 改进香加皮中4-甲氧基水杨醛的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,色谱柱C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(70:30:2),流速为1.0mL·min-1,检测波长278nm.结果 4-甲氧基水杨醛线性范围为4～32mg·L-1,γ=0.9989(n=5),平均回收率为99.2%,RSD为1.1%.结论 该法较原方法简便、准确,重复性好.
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RP-HPLC法测定香加皮中异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量
目的:建市同时测定香加皮中异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,HypersilODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,大连依利特);流动相为乙腈(A)-0.02%磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱[0～10 min,85%B;10～40 min,85%B→70%B;40～60min,70%B→50%B];流速:1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm.结果:异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛进样浓度分别在1.65～13.7,5.91～49.2,4.97～99.4μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9996,0.9994,0.9996);方法回收率(n=9)分别为101.7%,99.5%,99.9%.结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于香加皮中异香草醛、杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的定量分析.
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RP-HPLC法同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量
目的:建立同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的方法.方法:采用Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(28∶72)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,对所收集的13批香加皮药材的杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛进行同时含量测定.结果:杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的线性范围分别为0.012～0.054 mg·mL-1(r=0.9994)和0.018～0.203 mg·mL-1(r=0.9993),平均回收率(n=9)分别为101.0%和101.9%.结论:不同产地香加皮药材中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量存在较大差异,所建立的测定方法简便、重复性好,为香加皮药材的质量评价提供方法.
