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吴茱萸UPLC指纹图谱的建立及质量评价
目的:建立吴茱萸超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,对不同品种、不同产地吴茱萸药材的质量进行较全面的评价.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长300,215 nm,流速0.4 mL·min-1,柱温35℃.采用相似度评价、聚类分析及偏小二乘法判别分析对37批样品的指纹图谱进行分析.结果:建立了吴茱萸药材的UPLC指纹图谱及共有模式,标定了34个共有峰,采用对照品比对,指认出17个共有峰.37批样品的相似度在0.703 ～0.973.不同来源的吴茱萸药材指纹图谱轮廓基本一致,化学成分的相对含量在较大范围内波动.聚类分析和偏小二乘判别分析结果表明,化学成分的相对含量与药材品种、产地没有明显的相关性,而与药材的千粒重在一定程度上相关;吴茱萸次碱、吴茱萸碱、新绿原酸、绿原酸、吴茱萸卡品碱、柠檬苦素是差异较大的6个成分.结论:该方法简便、快速,可有效、全面地用于吴茱萸药材的质量评价;控制吴茱萸药材质量的关键是把握“近成熟”这一采收时间环节.
关键词： 吴茱萸 超高液相色谱指纹图谱 多基原 千粒重 -
多波长覆盖融合指纹图谱评价不同产地川芎药材差异性
目的:建立10批不同产地川芎药材多波长覆盖融合指纹图谱,并对共有峰进行初步指认,通过指纹图谱比较不同产地川芎药材的差异性,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法:采用超高液相色谱法建立不同产地川芎药材的指纹图谱;采用全时段多波长融合技术对dif数据进行多波长融合;采用Spss 19.0数据统计软件,对不同产地川芎药材的共有峰进行聚类分析,区别其差异;采用Q-TOF-MS法对指纹图谱中的共有峰进行指认.结果:建立了川芎药材的多波长融合指纹图谱,确定了20个共有峰并对其中的8个峰进行了指认,通过聚类分析和相似度评价可知云南川芎与其他产地的川芎相比存在着一定的差异性.结论:该指纹图谱重复性良好,能够区分不同产地川芎药材,可作为川芎药材质量评价的一种手段.
关键词： 川芎 超高液相色谱指纹图谱 多波长覆盖融合 四级杆飞行时间质谱 -
消瘀接骨散超高液相色谱指纹图谱研究
目的 建立消瘀接骨散超高液相色谱(UPLC)指纹图谱,为其整体质量控制提供评价方法.方法采用UPLC-PDA检测法测定10批消瘀接骨散UPLC指纹图谱.色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温30℃,流速0.2 mL/min.将10批样品指纹图谱导入《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)》软件进行相似度评价分析,并确定其共有峰;基于得到的共有色谱峰数据,采用SPSS19.0软件进行系统聚类分析、主成分分析(PCA).结果10批消瘀接骨散指纹图谱共确定了17个共有峰,通过对照品比对指认了其中的6个色谱峰(原儿茶酸、阿魏酸、桂皮醛、丁香酚、胡椒碱、欧前胡素),10批样品的相似度介于0.969～0.998;10批样品大致可聚成2类;PCA分析了共有峰的主成分分值,其中前5个主成分累计变量贡献值达到91.526％.结论本研究建立的消瘀接骨散指纹图谱重复性良好,可作为消瘀接骨散的质量评价方法.
关键词： 消瘀接骨散 超高液相色谱指纹图谱 相似度分析 聚类分析 主成分分析
