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冬虫夏草高效液相特征图谱分析
采用高效液相-四级杆飞行时间质谱联用技术（HPLC-QTOF/MS）建立了冬虫夏草高效液相特征图谱。色谱条件为Agilent Zorbax SB Aq（150 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱；流动相为5 mmol·L-1乙酸铵和乙腈，梯度洗脱；流速0.8 mL·min-1；检测波长260 nm。该方法分别从冬虫夏草中鉴定了9个化学成分，冬虫夏草无性型中华被毛孢菌丝体中鉴定了9个化学成分，北冬虫夏草中鉴定了8个化学成分，成功运用于3种虫草样品分析。
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多波长覆盖融合指纹图谱评价不同产地川芎药材差异性
目的:建立10批不同产地川芎药材多波长覆盖融合指纹图谱,并对共有峰进行初步指认,通过指纹图谱比较不同产地川芎药材的差异性,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法:采用超高液相色谱法建立不同产地川芎药材的指纹图谱;采用全时段多波长融合技术对dif数据进行多波长融合;采用Spss 19.0数据统计软件,对不同产地川芎药材的共有峰进行聚类分析,区别其差异;采用Q-TOF-MS法对指纹图谱中的共有峰进行指认.结果:建立了川芎药材的多波长融合指纹图谱,确定了20个共有峰并对其中的8个峰进行了指认,通过聚类分析和相似度评价可知云南川芎与其他产地的川芎相比存在着一定的差异性.结论:该指纹图谱重复性良好,能够区分不同产地川芎药材,可作为川芎药材质量评价的一种手段.
关键词： 川芎 超高液相色谱指纹图谱 多波长覆盖融合 四级杆飞行时间质谱 -
超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱定性分析中/长链结构甘油三酯组成
目的 建立一种超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱定性分析(UPCC-QTOF-MS)中/长链结构甘油三酯组成的方法.方法采用Acquity UPCC HSS C18SB色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm),以CO2和甲醇-乙腈(7∶3,V/V)为流动相,梯度洗脱,柱温28℃,流速1.2mL·min-1,背压117.2 MPa,以含0.1％甲酸和2 mmol·L-1甲酸铵的甲醇为补充溶剂;电喷雾电离正离子连同MSE技术一、二级精确扫描,精确采集分子离子和碎片离子信息,对各甘油三酯组分进行准确结构确证.结果 得到分离良好的52种甘油三酯组分,并分别进行了准确结构确证.结论 该法分离能力强、定性结果准确且绿色环保,是中/长链结构甘油三酯质量控制的有效分析方法.
关键词： 中/长链结构甘油三酯 超高效合相色谱 四级杆飞行时间质谱 -
建立应急检验模型快速筛查及确证片剂中添加的枸橼酸西地那非
目的：建立近红外光谱联用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱应急检验模型，快速筛查及确证片剂中添加枸橼酸西地那非，为药品检测车载系统的应用提供参考。方法：采用近红外扫描，处理方法为二阶导数法，平滑点为13个，特征谱段为6200～5300 cm-1，相关系数阈值设为70%。将超过阈值的样品通过UPLC-DAD-ESI-Q-TOF MS分析，利用液相色谱保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片4方面信息，对片剂中添加的枸橼酸西地那非进行快速定性鉴别。结果：经过近红外光谱应急检验模型初筛为阳性的样品采用UPLC-Q-TOF MS在3 min左右时间内被快速确证含有西地那非。结论：建立的应急检验模型和超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱法具有方法简单、易操作等特点，适用于大批量的筛查，并在几分钟内完成快速确证。
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种植体周围黏膜炎在药物干预前后龈沟液的代谢组学分析
目的:探讨种植体周围黏膜炎在药物(盐酸米诺环素)干预前后龈沟液(GCF)的代谢组学特征及代谢产物差异,寻找种植体周围黏膜炎可能的生物标记物.方法:30例接受种植牙患者,健康种植体组(A组)、种植体周围黏膜炎组(B组)、药物干预后组(C组)GCF,A组15例,B组与C组15例,每组随机选取5例样本,分别采集GCF应用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(UHPLC/Q-TOF-MS)仪进行检测分析后,在线数据库Metlinlibrary、人类代谢物数据库(HMDB)进行精确的比对检索.结果:A与B组、B与C组、A与C组间分别有10个、5个、4个差异性代谢产物有统计学意义(P＜0.05).结论:黄嘌呤、溶血磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰乙醇胺可能是种植体周围黏膜炎潜在的标志物.
