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超高效合相色谱技术在中药研究和质量控制中的应用
中药质量不仅关系到患者的身心健康，同时涉及到药品生产企业的稳健发展。面对中药体系的复杂性，现有以单（多）指标成分进行中药质量控制的方法不能客观反映中药的实际质量。因此，国内研究者开展了大量的研究工作，以期弄清中药的效用物质基础，提升中药的质量，进而实现中药的现代化。本文基于对超高效合相色谱的特点和应用进行简介，以期为众多中药研究者提供技术帮助，有利于开展中药研究和质量控制工作。
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大鼠外翻肠囊法研究异甜菊醇钠的吸收特征
目的:研究异甜菊醇钠在大鼠小肠各肠段的吸收特征.方法:采用大鼠体外小肠外翻肠囊模型,利用超高效合相色谱(UPC2)法检测异甜菊醇钠,计算异甜菊醇钠的累积吸收量.结果:异甜菊醇钠在体外实验中各个肠段,十二指肠、空肠、回肠、结肠均有吸收,统计学分析无明显差异.结论:该方法可以应用于异甜菊醇钠肠吸收的研究,各肠段吸收累积量无差异.
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超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱定性分析中/长链结构甘油三酯组成
目的 建立一种超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱定性分析(UPCC-QTOF-MS)中/长链结构甘油三酯组成的方法.方法采用Acquity UPCC HSS C18SB色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm),以CO2和甲醇-乙腈(7∶3,V/V)为流动相,梯度洗脱,柱温28℃,流速1.2mL·min-1,背压117.2 MPa,以含0.1％甲酸和2 mmol·L-1甲酸铵的甲醇为补充溶剂;电喷雾电离正离子连同MSE技术一、二级精确扫描,精确采集分子离子和碎片离子信息,对各甘油三酯组分进行准确结构确证.结果 得到分离良好的52种甘油三酯组分,并分别进行了准确结构确证.结论 该法分离能力强、定性结果准确且绿色环保,是中/长链结构甘油三酯质量控制的有效分析方法.
关键词： 中/长链结构甘油三酯 超高效合相色谱 四级杆飞行时间质谱 -
甘油三酯类辅料分离和分析技术进展
随着现代药物递送系统的发展,甘油三酯(triacylglycerols,TAGs)类脂质辅料在药物制剂中的应用日益广泛.由于TAGs的性质与其结构组成具有重要联系,为指导TAGs类药用辅料的应用,应对其进行严格的质量控制,然而,TAGs组成复杂使得有效分析手段缺失.笔者对TAGs分离分析常用的薄层色谱法、固相萃取法、气相色谱法、液相色谱法和二维液相色谱法以及超高效合相色谱法等进行了较为全面的综述,比较了各技术的优缺点和适用范围;并结合自身研究认为超高效合相色谱是TAGs有效的分析方法之一.
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植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法
目的 建立超高效合相色谱测定植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.方法 样品以正庚烷-异丙醇提取,体积比为80:20;应用超高效合相色谱仪,采用超临界CO2和甲醇-乙腈(体积比为50:50)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间定性,外标法峰面积定量.结果 样品在50～200 mg/kg范围内,BHA的平均回收率在96.1％～99.3％之间,相对标准偏差为1.11％～1.30％;BHT的平均回收率在93.8％～99.4％之间,相对标准偏差为0.5％～4.0％.BHA和BHT的定量限均为25 mg/kg.结论 该方法具有分析时间快、溶剂消耗少的优点,能快速分析植物油中的BHA和BHT.
