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基于HSGC-MS技术分析苍耳草与苍耳子挥发性成分差异
目的:基于顶空气相色谱-质谱(HSGC-MS)技术,建立了分析不同产地来源的苍耳草和苍耳子中挥发性成分的方法.方法:采用HSGC-MS技术对苍耳草和苍耳子20批样品进行测定,通过NIST05标准质谱检索库对主要化合物进行鉴定,数据处理用SIMCA-P 11.5软件进行主成分分析.结果:主成分得分图显示,苍耳草及苍耳子样品间的差异得到明显区分,通过载荷图和T检验筛选出差异显著的11种标志物丙醛(Propanal,tR/min1.64)、二甲基硫醚(Dimethyl sulfide,tR/min 1.73)、2-甲基丙醛(Propanal,2-methyl-,tR/min 1.83)、正丁醛(Butanal,tR/min 1.95)、2,3-丁二酮(2,3-Butanedione,tR/min 2.07)、2-甲基丁醛(Butanal,2-methyl-,tR/min 2.48)、丙二酸(Propanedioic acid,tR/min 2.74)、1-氯戊烷(Pentane,1-chloro-,tR/rnin 3.62)、己醛(Hexanal,tR/min 4.62)、庚醛(Heptanal,tR/min 7.97)、a-蒎烯(1R.alpha-pinene,tR/min 9.53).结论:从苍耳草与苍耳子挥发性成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据.
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蒙古苍耳草的形态组织学研究
蒙古苍耳Xanthium mongolicum kitag.为菊科苍耳属植物.分布于黑龙江、辽宁、内蒙古及河北[1],笔者调查发现其在江西、河南、安徽、福建等地也广泛分布.
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毛细管电泳同时测定苍耳类药材中7种酚酸类成分的含量
目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定苍耳类药材中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、新绿原酸和1,3-O-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法 以50 mmol· L-1硼砂-水(pH 9.54)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,运行电压为25 kV,检测波长为326 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为25 kPa×5 s.结果 7种酚酸的浓度与峰面积的线性关系良好(r＞0.999 4);加样回收率为99.85％～102.70％.用此法测定了苍耳类药材中7种酚酸的含量,得到满意结果.结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制.
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苍耳草中多元活性成分动态积累的分析与评价
目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定苍耳草中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式测定;用灰色关联度分析对多元活性成分进行综合评价.结果 18种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r ＞0.999 4);平均加样回收率为96.96％～102.55％,RSD值均小于3％.苍耳草中各成分的积累动态不一,7月中、下旬综合质量较好.结论 为揭示苍耳草中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为苍耳草药材内在质量的综合评价提供新的方法参考.
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苍耳草的质量标准研究
目的:建立苍耳草的质量标准.方法:鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法,应用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5％磷酸溶液(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为326 nm,柱温为25 ℃.结果:薄层色谱分离好,斑点清晰;绿原酸在0.771 2 ～321.330 2 μg/ml范围内具有良好的线性关系,r=1.000 0(n=7),平均回收率为99.87％,RSD =0.7％(n=9).结论:本方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于苍耳草的质量控制.
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基于UPLC-Triple TOF-MS/MS技术分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分
目的 分析苍耳草与苍耳子的差异化学成分.方法 采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对不同产地苍耳草与苍耳子8批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,对质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等,以提取特征峰;用主成分分析(PCA)和偏小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别.结果 苍耳草与苍耳子样品的化学组成得到有效区分;初步筛选出44个差异化学成分,并鉴定出41个成分,其中所分析样品的12个共有差异化学成分呈现不同的变化规律.结论 从苍耳草与苍耳子化学成分差异的角度,可为揭示二者药性、药效差异的物质基础提供依据.
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不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的动态积累分析
目的 分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化.方法 采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量.结果 不同采收期苍耳草中酚酸类及葸醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高.结论 为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据.
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苍耳草水溶性成分指纹图谱LC-MS/MS研究
目的 研究苍耳草水溶性化学成分.方法 建立苍耳草水溶性成分的指纹图谱,通过LC-MS/MS技术鉴定其化学成分.结果 对苍耳草药材中的5种酚酸类成分的化学归属进行了指认,推测其结构为咖啡酰奎宁酸和二咖啡酰奎宁酸.结论 苍耳草中特征化学成分的识别可以显著增强其质量控制的准确性和专属性.化学成分的定性与定量相结合,可有效控制苍耳草药材及其相关产品的质量.
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苍耳草急性毒性实验研究
目的：观察苍耳草水煎液的急性毒性反应。方法采用经典的小鼠急性毒性实验方法，浓缩的苍耳草水煎液设8个剂量组，给药剂量按生药折合计算，分别为160．0、137．6、118．3、101．8、87．5、75．3、64．0、0 g? kg-1。按大容积0．4 ml／10 g口服灌胃一次给药，连续观察14天，记录小鼠毒性反应情况。结果苍耳草水煎液的半数致死量（LD50）为101．426 g? kg-1? d-1，95％可信区间为91．633～111．165 g? kg-1? d-1；剂量在64．0 g?kg-1时未出现小鼠死亡（均以生药计）。结论苍耳草水煎液毒性较低，临床使用量到38．4 g亦安全可靠。
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HPLC法测定苍耳草中绿原酸含量的适宜性验证
目的 考察高效液相色谱(HPLC)法测定苍耳草中绿原酸含量的适宜性.方法 用HPLC法测定苍耳草中绿原酸的含量.固定相为AlltimaTM C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 ml/min,检测波长326 nm.结果 绿原酸在0.001 1~0.088 6 g/L浓度范围内其峰面积与浓度之间呈现良好的线性关系(R2=0.999 9),重复性RSD为0.81%,重现性RSD为1.85%,回收率为97.33%,RSD为1.76%.结论 HPLC法测定苍耳草中绿原酸含量方法适宜,符合药典要求.
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HPLC法测定不同采收期苍耳草中绿原酸的含量
目的 确定苍耳草的佳采收期.方法 用高效液相色谱(HPLC)法测定不同生长采收期苍耳草中绿原酸的含量.结果 绿原酸的含量6月份高,7月份含量低.结论 若以绿原酸含量为指标,苍耳草的佳采收期定为6月份为宜.
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苍耳草的研究进展
苍耳草为菊科苍耳属植物苍耳Xanthium sibiricum Patrin.ex Widder.[X.strumarium L.]的全草,入药部位为地上干燥部分.苍耳草为菊科苍耳属植物,苍耳属Xanthium L.植物全世界约有25种,主要分布于美洲的北部和中部、欧洲、亚洲及非洲北部.我国原有3种1变种[1],后来又发现1变种[2],原产于南美洲的刺苍耳在我国河南郸城县栽培过程中驯化,因此,我国现在共有苍耳属植物4种2变种.
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周仲瑛教授运用苍耳草经验举隅
导师周仲瑛教授业医五十余载,临床、教学、科研均有建树,享誉海内外.笔者有幸侍诊其侧,获益良多,兹将先生临床运用苍耳草之经验介绍如下,以飨同道.
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苍耳的本草考证
苍耳子为常用中药,2000年版<中国药典>(一部)有收载,来源于菊科植物苍耳(Xanthium sibir-icum Patrin ex Widder)的干燥成熟带总苞的果实,有散风除湿、通鼻窍之功,用于风寒头痛、鼻渊流涕、风疹瘙痒、湿痹拘挛等症[1],其疗效确切可靠,为古今医家所常用.
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苍耳的药用价值
苍耳(Xanthium sibiricum Patr)为菊科一年生草本植物,俗称羊带归、疔疮草、野茄子、粘粘葵、苍子棵等.苍耳属植物全球约有25种,我国有3种及1变种[1].生于平原、丘陵、低山、荒野、路边、村旁、草地等处,分布于全国各地,资源极其丰富.苍耳草、苍耳子、苍耳根以及苍耳茎中的昆虫(苍耳蠹虫)在民间分别作药用,历史悠久.本文简述苍耳的应用价值.
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苍耳草中总酚酸的含量测定及其抗炎作用研究
目的 建立苍耳草总酚酸的含量测定方法并探讨其抗炎作用.方法 用绿原酸做对照品,用50％甲醇溶液定容,采用紫外分光光度法在426 nm处测定吸光度;以阿司匹林为阳性对照,采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀法来观察苍耳草的抗炎作用.结果 苍耳草药材的平均含量为5.22％,RSD =0.17％,并且能明显减轻二甲苯所致的小鼠耳廓肿胀,与生理盐水组比较有显著性差异(P＜0.01).结论 实验中建立的方法方便准确,可用于苍耳草总酚酸的含量测定并显示具有明显的抗炎作用.
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高效液相色谱法测定苍耳草中绿原酸的含量
目的:考察苍耳草不同生长期时其绿原酸的含量变化.方法:用高效液相色谱(HPLC)法测定不同生长期绿原酸的含量.固定相为Alltima TM C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 mL·min-1,检测波长326nm.结果:绿原酸在11～88.6 μg·mL-1范围内其峰面积与浓度之间呈现良好的线性关系(γ2=0.999 9),精密度的RSD小于0.81％,平均提取回收率为97.33％.苍耳草中绿原酸的含量以5月份高,依次降低至8月份,然后9、10月份陆续升高.结论:根据绿原酸的含量,苍耳草的佳采收期为5月份.
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苍耳草的酚酸成分及其抗菌作用研究
目的:研究苍耳草的化学成分及其抑菌活性.方法:采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱技术分离化合物,运用NMR、MS等波谱法鉴定化合物的结构,通过抑菌实验考察其抗菌活性.结果:从苍耳草中分离得到15个酚类化合物,分别鉴定为:绿原酸(1)、1-0-咖啡酰奎宁酸(2)、4-0-咖啡酰奎宁酸(3)、5-0-咖啡酰奎宁酸(4)、1,4-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸(7)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(8)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(9)、阿魏酸(10)、咖啡酸(11)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、槲皮素-3-O-fβ-D-葡萄糖苷(13)、槲皮素-3’-0-β-D-葡萄糖苷(14)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(15).结论:其中,化合物2、12～15为首次从该植物中分离得到.抑菌实验表明,苍耳草中的咖啡酰基化合物对金黄色葡萄球菌(Ⅰ)、大肠杆菌副氏痢疾杆菌(Ⅱ)、绿脓杆菌(Ⅲ)、志贺氏痢疾杆菌(Ⅳ)有良好的抑制作用.
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HPLC法同时测定苍耳类药材中8种酚酸类成分的含量
目的:建立HPLC同时测定苍耳类药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、异绿原酸A及异绿原酸C含量的方法.方法:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/min;检测波长325 nm.结果:8种成分均达到基线分离,其浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),加样回收率分别为96.21％、101.54％、97.98％、93.10％、101.28％、95.93％、100.01％、101.75％.结论:该方法简便灵敏,精密准确,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制.
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苍耳类药材资源调查及商品药材鉴定
目的:对苍耳类药材的资源及商品药材进行调查及鉴定.方法:文献分析、实地调查及商品药材收集和鉴定.结果:我国苍耳属植物有5种1变种,商品药材主要为苍耳和蒙古苍耳.世界其他国家主要对14种苍耳属植物进行了研究.结论:该调查结果为苍耳属植物资源的开发利用提供科学依据.
