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固相支持液液萃取-气相色谱-质谱法测定膳食样品中氯丙二醇酯
目的 建立膳食样品中3-氯-1-2-丙二醇(3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱(SLE-GC-MS)检测方法.方法 膳食样品经正己烷超声提取,用甲醇钠/甲醇水解后,以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化,经七氟丁酰咪唑衍生后,进行GC-MS测定,采用氘代同位素标准进行内标法定量.结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0.002 ～0.005 mg/kg和0.002～0.006 mg/kg,膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0.05 mg/kg和0.1 mg/kg水平的加标回收率分别为65.9％～104.2％和75.4％～118.0％,相对标准偏差分别为2.2％ ～14.2％和0.8％ ～13.9％.结论 该方法简便、准确、可靠,适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测.
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同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质
目的 建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法.方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5 ms毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量.结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3％～124.7％;RSD为1.6％ ～ 16.2％;检出限为0.03～0.06 mg/kg.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测.
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深圳市膳食样品中铝的含量水平和人体摄入量估算
目的:了解深圳市膳食样品中铝的含量水平并估算当地居民每日通过食物铝摄入量.方法:按照中国总膳食研究方法和要求,于2011年1月份采集深圳市各类食品样品共243个,食品样品经聚类、烹饪加工、硝酸消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝的含量水平.结果:铝在多类食品中有检出,贝壳类、海鲜、小麦及其制品中铝含量较高,中值浓度分别为24.33,6.57,5.61 mg/kg.深圳市本地居民每日通过食物铝摄入量约为2.38 mg/d.结论:深圳市大部分膳食样品中铝含量水平不高,可以放心食用.个别样品如扇贝、油条铝含量较高,长期食用可能存在风险,应引起注意.
