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固相支持液液萃取-气相色谱-质谱法测定膳食样品中氯丙二醇酯
目的 建立膳食样品中3-氯-1-2-丙二醇(3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱(SLE-GC-MS)检测方法.方法 膳食样品经正己烷超声提取,用甲醇钠/甲醇水解后,以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化,经七氟丁酰咪唑衍生后,进行GC-MS测定,采用氘代同位素标准进行内标法定量.结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0.002 ～0.005 mg/kg和0.002～0.006 mg/kg,膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0.05 mg/kg和0.1 mg/kg水平的加标回收率分别为65.9％～104.2％和75.4％～118.0％,相对标准偏差分别为2.2％ ～14.2％和0.8％ ～13.9％.结论 该方法简便、准确、可靠,适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测.
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固相支持液液萃取-气相色谱法测定淡水鱼及水体中共平面多氯联苯
目的 建立淡水鱼及养殖水体中共平面多氯联苯(co-PCBs)的固相支持液液萃取-气相色谱分析方法,为淡水鱼食品安全与养殖环境监控提供参考.方法 鱼肉样品加水匀浆,水样过滤,分别用Chem Elut多孔性硅藻土小柱吸附、二氯甲烷萃取、弗罗里硅土净化(水样不需净化),浓缩后正己烷定容.以DB-5MS石英毛细管柱(60m×0.25 mm×0.1 μm)为分离柱、GC-ECD检测.结果 12种co-PCBs色谱分离度R≥1.2,co-PCBs在4.3～138 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99),检出限为0.16～0.44μg/L.淡水鱼中co-PCBs的低检出量为1.6～4.4 ng/kg;水样低检出量为0.8～2.2 ng/L.淡水鱼样加标平均回收率为76.3％～116.5％;水样加标平均回收率为75.9％～111.7％.相对标准偏差3.0％～18.2％.鱼体中检出PCB105.结论 该法前处理简便快速,样品净化效果好.方法检出限低,准确度高,精密度好,满足淡水鱼及水体中痕量co-PCBs残留的分析要求.
关键词： 固相支持液液萃取 气相色谱 共平面多氯联苯(co-PCBs) 淡水鱼 水
