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HPLC-ESI-MS/MS同时测定松萝中3种酚酸类成分的含量
建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)同时测定松萝中松萝酸、地弗地衣酸、拉马酸3种主要有效成分的含量.采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(0.05％甲酸)-水(0.05％甲酸-4 mmol乙酸铵),等度洗脱,流速0.8 mL·rmin-1.采用正负离子切换模式,多反应监测(MRM)进行定量测定,在负离子条件下测定松萝酸和地弗地衣酸,在正离子条件下测定拉马酸.结果上述3种主要成分在进样量范围内呈良好线性(r＞0.9979);平均回收率为95.0％ ～ 105.1％,RSD为1.1％～5.2％.该方法简便、快速、准确、重复性好,为综合评价松萝的质量提供参考.
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采用UHPLC-Triple-TOF-MS法鉴定松萝主要酚酸类化学成分
目的 建立超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UHPLC-Triple-TOF-MS)快速鉴定松萝中酚酸类有效成分.方法 采用Phenomenex Luna 3u C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm),流动相为甲醇(0.05％甲酸)-水(0.05％甲酸-4 mmol乙酸铵),梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃.采用电喷雾离子源负离子模式,全扫描模式采集样品数据,根据高分辨数据并结合二级质谱信息快速鉴定松萝中酚酸类有效成分,诸如地弗地衣酸、松萝酸、苔色酸等.结果 鉴定出松萝中17种酚酸类有效成分,主要包括缩酚酸类、二苯骈呋喃类、多取代单苯环类化合物,并对其初步裂解规律进行总结.结论 通过UHPLC-Triple-TOF-MS联用技术,为鉴定松萝的化学成分提供了一种快速、高效的定性分析方法.
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赤星衣酸甲酯的抗癌作用及机制研究
目的 探讨松萝Usnea diffracta中功效化合物赤星衣酸甲酯的体外抗癌活性及其作用机制.方法 采用MTT法检测不同质量浓度的赤星衣酸甲酯对宣威肺癌XWLC-05细胞、肝癌HepG2细胞、乳腺癌MCF-7细胞的体外抗癌活性;以流式细胞技术分析赤星衣酸甲酯对HepG2细胞周期的调节作用;通过基因芯片技术分析赤星衣酸甲酯对MCF-7细胞基因表达的影响.结果 赤星衣酸甲酯能够显著抑制XWLC-05、HepG2、MCF-7细胞的增殖,其体外抗癌作用具有明显的量效关系,对3株癌细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为8.818、11.905、13.328μg/mL.赤星衣酸甲酯主要阻滞HepG2细胞于G0/G1期.基因芯片分析得到MCF-7细胞差异倍数大于1.5的mRNA有2 394个,其中1 605个下调,789个上调.结论 赤星衣酸甲酯为首次从松萝中分离得到,且具有较强的抗癌活性,其作用机制可能与调节细胞周期和蛋白激酶信号通路有关.
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蒙药松萝饮片的生药学鉴定及含量测定研究
目的:建立蒙药松萝饮片生药学鉴定及含量测定方法.方法:通过形状鉴别和显微鉴别法对松萝酸进行定性分析;按照《中国药典》,测定水分、总灰分及浸出物;采用高效液相色谱法测定松萝中松萝酸含量.结果:本品粉末显微特征较为显著;松萝酸供试品色谱中,在与对照品相应处显相同颜色荧光斑点,斑点清晰(Rf=0.508);水分含量在9.71～ 9.82之间,平均值为9.76％;总灰分在0.966％ ～0.982％之间,平均值为0.972,浸出物在4.19％ ～4.58％之间,平均值为4.42％.松萝酸在0.03mg/mL ～0.25mg/mL呈现良好的线性关系,回归方程为为:Y=12938X-237883,r2=0.9999,松萝酸的平均回收率为100.86％,RSD值为1.152％,三批样品松萝酸含量在7.23 ～7.49％之间,平均含量为7.44％.结论:根据实验结果,制定蒙药松萝饮片中(按干燥品计算)水分、灰分分别不得超过11.0％、1.20％;醇溶性浸出物不得少于4％;松萝酸不得少于6.0％,此方法简便可行、重复性好,可作为松萝中松萝酸的含量测定方法.
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松萝对小鼠急性毒性作用的实验研究
目的:研究松萝的急性毒性,为进一步毒理研究及临床安全使用该药物提供实验依据.方法:采用大给药量法给小鼠灌胃松萝水煎液,于给药前,实验第7、14天分别称量小鼠体质量,并连续14 d观察小鼠的一般状况和死亡情况.实验结束后,小鼠眼球取血,离心,取血清,测定谷草转氨酶(AST)、谷丙转氨酶(ALT),尿素氮(BUN)、肌酐(CRE)含量;解剖小鼠,对心、肝、脾、肺、肾称重计算脏器指数,并制作病理切片,观察各脏器病理损伤情况.结果:松萝对小鼠的大给药量为10.4 g/(kg·d),实验期间松萝给药组小鼠一般状况未见异常;与空白对照组相比,松萝给药组雄性小鼠第14天体质量明显降低(P＜0.05),其余小鼠体质量无明显差异(P＞0.05);松萝给药组(雄性、雌性)肝脏指数明显低于空白对照组(P＜0.05),其他各脏器指数未出现明显差异(P＞0.05);松萝给药组AST、ALT、BUN、CRE与空白对照组相比,未出现明显差异(P＞0.05);病理观察发现松萝给药组雌性小鼠肝脏和肾脏有轻微的病理损伤情况.结论:在本实验条件下,松萝对小鼠有一定的急性毒性损伤.
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松萝质量标准的研究
目的 建立松萝的质量标准.方法 TLC法定性鉴别松萝酸,HPLC法定量测定其含有量.结果 TLC斑点清晰,分离度良好.松萝酸在1.96～245.40 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率99.89％,RSD1.48％.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于松萝的质量控制.
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高效毛细管电泳法测定松萝中松萝酸的含量
目的 建立高效毛细管电泳法测定松萝中的有效成分松萝酸的含量.方法 采用内标法,选取苯甲酸钠为内标,未涂层熔融石英毛细管柱(57cm×75 μm,有效长度50 cm)为分离通道,以40mmol·L-1硼砂-甲醇(85∶15)为电泳介质,分离电压28 kV,检测波长254 nm.结果 在上述条件下,松萝酸在20 min内得到很好的分离,在0.124-2.48mg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.6％.结论 方法简便快速、结果准确、重复性好,可用于松萝及其制剂的质量控制.
关键词： 松萝 松萝酸 高效毛细管电泳色谱法 -
高效液相色谱法测定不同地区松萝中松萝酸的含量
目的:考察不同产地松萝中松萝酸的含量.方法:采用HPLC法测定松萝中松萝酸的含量,Agilent ZORBAX-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-25%醋酸溶液(78:22);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长为254 mm.结果:松萝酸在0.047～2.36 g·L-1(r=0.999 8)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.2%,RSD为1.94%.结论:不同产地的松萝中松萝酸的含量差异较大.
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松萝的研究现状
松萝是一种藻类和菌类共生植物,有着悠久的药用历史.松萝中含有以松萝酸和地衣多糖为主的多种药理活性成分,具有抗氧和抗癌等多种作用.该文主要通过对松萝的化学成分及药理活性的研究总结,探讨松萝的应用现状和发展前景.
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中药松萝的抗炎机制研究进展
松萝是一种临床常用的中药材,松萝酸是其主要有效成分,本文通过检索近年来国内外期刊杂志中有关松萝抗炎作用研究的文献,综述了松萝酸的抗炎镇痛作用机制,提示中药松萝具有良好的抗炎止痛效果和临床运用价值.
