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九节龙皂苷Ⅰ衍生物的合成及细胞毒活性研究
目的 对九节龙皂苷Ⅰ进行结构修饰得到新的结构类似物,并对其抗肿瘤活性进行研究.方法 通过对九节龙皂苷Ⅰ的30位醛基进行氧化、还原或氨基化合物的缩合得到一系列新的化合物,并采用MTT法对合成的衍生物进行9种人癌细胞毒活性研究,通过IC50来评价其抗肿瘤活性.结果 得到的新化合物a、b、d和中间体c,分别为氢化九节龙皂苷Ⅰ、加氧九节龙皂苷Ⅰ、九节龙皂苷缩4-苄基-3-氨基硫脲和九节龙皂苷缩肼基二硫代甲酸甲酯;其中化合物a和中间体c对常见的9种人癌细胞IC50相比原皂苷均降低(P＜0.05),说明其对肿瘤细胞的抑制能力较原皂苷增强.结论 通过对九节龙皂苷Ⅰ进行结构修饰,能够使其抗肿瘤活性增强.
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正交试验优选九节龙皂苷Ⅰ的提取工艺研究
目的 筛选九节龙中九节龙皂苷Ⅰ的佳提取工艺,并建立HPLC-ELSD法对九节龙皂苷Ⅰ的测定方法.方法 采用L9(34)正交试验,以九节龙皂苷Ⅰ提取率和干浸膏得率为检测指标.HPLC-ELSD色谱条件:Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(75:25);体积流量:1.0 mL/min;检测器漂移管温度:73.8℃;载气体积流量:2.0 L/min.结果 佳提取工艺为75%乙醇,第1次8倍量提取4 h,第2次6倍量提取3 h.九节龙皂苷Ⅰ在0.88～4.42μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);样品平均回收率为100.37%,RSD为1.88%(n=6).结论 建立的正交试验优选九节龙的提取方法可行,采用的HPLC-ELSD法测定九节龙皂苷Ⅰ的方法可用于九节龙皂苷Ⅰ的质量控制.
关键词： 九节龙 九节龙皂苷Ⅰ 正交试验 HPLC-ELSD法 -
高效液相色谱法测定九节龙中岩白菜素的含量
目的:测定九节龙中岩白菜素的含量.方法:高效液相色谱法,Hypersil C18ODS色谱柱,柱温25℃,波长275 nm,流动相:甲醇-水(20∶80),流速0.600 ml/min;压强1400 Pa.结果:岩白菜素质量在0.098～0.591 μg范围与峰面积值的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率102.0%,RSD=1.4%(n=6);在该条件下,九节龙岩白菜素含量在0.59%以上.结论:在本文条件下,九节龙中岩白菜素的含量几乎与矮地茶相同.
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九节龙的生药组织学研究
目的:对紫金牛科植物九节龙进行生药组织学研究.方法:对九节龙原植物进行形态学描述,显微构造(徒手切片、表皮撕片、粉末特征)进行鉴别.结果:全株各器官均可见细长的非腺毛和腺头为圆形的腺毛;九节龙的根、根茎及茎横切面均可见明显的内皮层,且内皮层凯氏点明显;根茎及茎具髓部.结论:九节龙的根、根茎、茎、叶中脉的横切面显微构造及粉末特征可作为九节龙的鉴别特征.
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HPLC法测定九节龙中抗炎止咳主要化学组分的含量
目的:筛选九节龙的抗炎止咳化学组分并对其进行含量测定.方法:采用高效液相色谱法测定九节龙中5种抗炎止咳化学组分的含量.测定没食子酸、岩白菜素的色谱条件参照《中国药典》执行.测定杨梅素、山柰酚、槲皮素的色谱柱为WatersSymmetry -C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸(45:55),流速为0.8 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为368nm.结果:没食子酸、岩白菜素、杨梅素、山柰酚、槲皮素分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性关系；平均加样回收率均＞97％,RSD均＜2.0％(n=6).结论:九节龙的叶中5种组分的含量均明显高于全株和茎,采收时间以果期为佳.该测定方法准确、稳定、重复性好,可为九节龙药材质量标准的制定奠定基础.
