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没食子多酚类化合物的鉴定及其在UPLC-MS/MS中的裂解规律研究
目的 采用超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC-MS/MS)分析没食子中多酚类化合物的裂解规律并鉴定其结构.方法 采用Waters Xevo TQD液质联用仪,0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI负离子模式下采集数据,并通过Mass Lynx软件分析.结果 鉴定出没食子中没食子酸鞣质、鞣花酸鞣质、酚酸类15个多酚类化合物,并发现没食子酸鞣质通过失去没食子酰基、C2H2O、CH2O、CO2和OH发生裂解,且各没食子酸鞣质间存在丢失没食子酰基(m/z 152)的规律.结论 得到的质谱裂解规律可用于鉴定没食子中的多酚类化合物,也为研究富含多酚类成分的植物药的化学组成提供参考.
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地榆炭烘法炮制工艺实验研究
目的:研究地榆炭烘法炮制的佳工艺。方法制备不同温度烘制的地榆炭,记录烘制时间,鉴定地榆炭的成品性状,检测其鞣质含量;比较生地榆和地榆炭对小鼠凝血时间的影响。结果240~280℃地榆炭烘制品,其性状和鞣质含量符合《中华人民共和国药典》中规定的地榆炭标准。与对照组相比,生地榆组和不同温度地榆炭组均能显著缩短小鼠凝血时间( P<0.01);与生地榆组比较,280℃地榆炭组能显著缩短小鼠凝血时间(P<0.05)。结论温度280℃、时间4.5 min为地榆烘制佳工艺;280℃地榆炭凝血功能佳。
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粗叶悬钩子Rubus aleaefolius Poir.中三个新的细胞周期抑制剂:一个新的和两个已知的水解鞣质
通过跟踪分离活性成分,从粗叶悬钩子Rubus aleaefolius Poir.中分到一个新的鞣花酸鞣质化合物1和两个已知的没食子酸鞣质1,2,3,6-tetra-O-galloyl-β-D-glucopyranose(2)和1,2,3,4,6-penta-O-galloyl-β-D-glucopyranose(3),并通过谱学手段确定了新化合物1的化学结构。化合物1~3将tsFT210癌细胞的细胞周期抑制在G0/G1期,MIC值分别为22.1 μmol·L-1(1),7.9 μmol·L-1(2)和6.6 μmol·L-1(3),系三个新的G0/G1期抑制剂。化合物1~3作为鞣质类化合物的细胞周期抑制剂亦属首例,也是从粗叶悬钩子中分到的鞣质类化合物的首次报道。
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正交实验法优选三叶委陵菜渗漉提取的工艺条件
目的 优选三叶委陵菜的渗漉提取工艺条件.方法 分别用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定样品中的鞣质和儿茶素含量,采用正交实验设计对提取的条件进行优选.结果 以乙醇浓度60%、浸泡时间24 h、乙醇用量10倍、流速0.3 mL·min-1为渗漉提取条件效果好.结论 该含量测定方法对鞣质和儿茶素定量准确,优选工艺稳定可行.