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从朱蕉叶中分离得甾体皂苷类化合物并评价其细胞毒性和抗菌活性
作者从朱蕉叶分离鉴定出3种新的甾体皂苷类化合物 fruticoside H(1)、fruticoside I(2)和 fruticoside J(3)，以及5种已知化合物槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-[6-反式-对-香豆酰基]-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-芸香糖苷、芹菜素-8-C-β-D-吡喃葡糖苷和杜鹃素，并评价了其对人恶性肿瘤细胞株的细胞毒活性和抗菌活性。
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贵州苗族药吉祥草化学成分的分离鉴定
目的:研究贵州苗药吉祥草(Reineckia camea)中的化学成分,以期能为吉祥草药理活性的阐明以及吉祥草药材的进一步开发利用提供科学依据.方法:取吉祥草全草药材20 kg,用80％乙醇加热回流提取3次,提取时间分别为2,2,1h,将3次提取液合并,滤过,减压浓缩成浸膏.浸膏加适量的蒸馏水溶解后,依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和的正丁醇多次萃取,各部分萃取液经减压浓缩,干燥,得石油醚部位浸膏28 g,乙酸乙酯部位浸膏305 g,正丁醇部位浸膏812 g.对乙酸乙酯和正丁醇部位浸膏,利用硅胶柱,大孔树脂,小孔树脂(MCI)柱,0DS中压柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)及Pre-HPLC等分离手段进行分离纯化,并通过理化性质,HR-ESI-MS,核磁波谱及文献数据进行结构鉴定.结果:从吉祥草的乙酸乙酯和正丁醇部位分离得到13个化合物,分别为2α,3β-dihydroxy-5α-pregn-16-en-20-one(1),(25R)-26-hydroxycholesterol(2),薯蓣皂苷元(3),β-谷甾醇(4),β-胡萝卜苷(5),异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(6),杜鹃素(7),木犀草素(8),1,2,8-trihdroxy-5,6-dimethoxyxanthone(9),獐牙菜苦苷(10),二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(11),交链孢酚单甲醚(12),N-反式阿魏酸酪酰胺(13).结论:化合物1,2,6～10,12,13均为首次从吉祥草中分离得到.
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芩暴红止咳口服液的质量标准研究
目的:完善和提高芩暴红止咳口服液的质量标准.方法:分别采用薄层色谱法和液相色谱法对满山红与暴马子皮进行定性研究;采用高效液相色谱法测定杜鹃素含量.结果:鉴别专属性强,含量测定杜鹃素在0.012 3～0.307 5 μg范围内,线性关系良好,平均回收率98.13%(RSD1.04%).结论:本方法快速简便、重现性好,可用于芩暴红止咳口服液的质量控制.
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克感平滴丸质量标准研究
目的 建立克感平滴丸的质量标准.方法 采用TLC定性鉴别克感平滴丸中的满山红、北豆根,采用RP-HPLC定量检测杜鹃素的含量.结果 在TLC中分别检出满山红、北豆根,斑点清晰可见,重现性好.利用RP-HPLC得到的杜鹃素的线性范围为0.125～2.0 μg,r=0.999 9;杜鹃素的平均回收率为99.6%,RSD=0.43%(n=6).结论 定性定量方法简便、专属、准确,能有效的控制克感平滴丸的质量.
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HPLC测定满山红中杜鹃素、槲皮素的含量
目的建立高效液相法测定满山红中杜鹃素、槲皮素的含量.方法用Nova-pak C18(250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,杜鹃素流动相为乙腈-水(45∶55),检测波长为296 nm;槲皮素流动相为甲醇-0.06%磷酸(50∶50),检测波长为360 nm.流速均为1.0 mL*min-1.结果杜鹃素在0.111 8～0.559 2 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2 792.2X-2.761 9(r=1.000 0),平均回收率为101.34%(RSD=1.55%,n=5);槲皮素在0.100 2～0.500 8 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3 361.5X+0.952 4(r=1.000 0),平均回收率为99.75%(RSD=1.71%,n=5).结论本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为满山红的含量测定方法.
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HPLC波长切换法测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量
目的 建立满山红中杜鹃素和槲皮素的含量测定方法,为满山红质量标准的研究提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法同时测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量;色谱条件为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,以甲醇-0.2%的磷酸溶液(58∶42)为流动相;检测波长为0～10 min 299nm,10～20 min 360 nm.结果 杜鹃素在0.077 8～0.389 μg、槲皮素在0.018 8～0.169 2 μg范围内线性关系良好;杜鹃素平均加样回收率为97.0%,RSD为1.4%;槲皮素平均加样回收率为98.0%,RSD为1. 3%.结论 本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量.
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小叶杜鹃花的化学成分研究
目的 研究小叶杜鹃Rhododendron lapponicum花的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、反相高效液相色谱、葡聚糖凝胶色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术手段鉴定化合物的结构.结果 从小叶杜鹃花甲醇提取物中分离得到了13个化合物,分别鉴定为1,1,4a,6-四甲基-2,8-二羟基-2,3,4,4a,9,9a-1H-六氢二苯并吡喃-5-甲酸甲酯(1)、伞形花内酯(2)、莨菪亭(3)、4',5,7-三羟基黄烷酮(4)、8-去甲杜鹃素(5)、杜鹃素(6)、槲皮素(7)、芦丁(8)、松树脂醇二甲醚A(9)、对羟基苯甲酸(10)、3,5-二羟基甲苯(11)、齐墩果烷(12)和曲酸(13).结论 化合物1为1个新化合物,为六氢二苯并吡喃类化合物,命名为小叶杜鹃素Ⅰ;化合物9、11和13为首次从杜鹃属植物中分离得到.
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北栽秧花化学成分研究
目的 研究北栽秧花Hypericum pseudohenryi茎叶的化学成分.方法 采用各种柱色谱及制备液相色谱等分离方法对该植物茎叶的化学成分进行分离纯化,经质谱和核磁共振波谱技术进行结构鉴定.结果 从北栽秧花茎叶的丙酮提取物中分离纯化出21个化合物,其结构分别鉴定为3,4-O-异亚丙基莽草酸(1)、莽草酸(2)、原儿茶酸(3)、咖啡酸(4)、苯甲酸(5)、绿原酸(6)、绿原酸甲酯(7)、1,3,6,7-四羟基氧杂蒽酮(8)、4-羟基-2,3-二甲氧基氧杂葸酮(9)、1,5-二羟基-2-甲氧基氧杂蒽酮(10)、C-3/C-8”双芹菜素(11)、山柰酚(12)、槲皮素(13)、槲皮苷(14)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷(15)、金丝桃苷(16)、异槲皮苷(17)、黑燕麦内酯(18)、杜鹃素(19)、1-棕榈酸单甘油酯(20)和β-谷甾醇(21).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物18、20为首次从金丝桃属植物中分离得到.
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RP-HPLC法测定满山红叶及其制剂中杜鹃素含量
目的建立RP-HPLC测定满山红叶及其制剂芩暴红胶囊中杜鹃素含量的方法.方法固定相为ShimPack VP-ODS反相柱;流动相为甲醇-水(65.5:34.5);检测波长296 nm.结果该方法的线性范围为0.1～2.0μg,r=0.999 1;平均回收率为96.60%,R5D=1.07%(n=5).结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂中该成分的含量测定.
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HPLC法测定消咳喘糖浆中槲皮素和杜鹃素的含量
消咳喘糖浆对治疗慢性支气管炎、感冒咳嗽有显著的疗效,由满山红(杜鹃花科植物兴安杜鹃)Rhododendron dahuricum L.的干燥叶提取制成,含有槲皮素、杜鹃素等黄酮类有效成分.文献[1～3]报道采用HPLC法使用不同的流动相、不同检测波长分别测定其含量,方法较繁琐.本实验探讨使用一种流动相、流速梯度法、同一检测波长的条件下,测定槲皮素和杜鹃素的含量,得到满意的分离效果,方法简便、易行,定量准确、快速,节省试剂、缩短分析时间,提高了检测效率.
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满山红中杜鹃素含量测定及药代动力学和药理学研究进展
满山红为杜鹃花科杜鹃花属植物兴安杜鹃的干燥叶,满山红中的杜鹃素是有效的祛痰成分.本文综述了杜鹃素近年来的含量测定方法研究,药代动力学研究进展和药理学研究成果.
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杜鹃素对大鼠离体主动脉的舒张作用及机制
目的 探讨杜鹃素(DJS)对大鼠离体主动脉的舒张作用与机制.方法 制备SD大鼠离体主动脉环.采用离体血管环实验方法,通过生物信号采集与分析系统测定血管环的变化.结果 杜鹃素能够浓度依赖性地舒张大鼠离体主动脉环,对KCl预收缩的内皮完整的血管环大舒张幅度明显强于对去除内皮血管环的舒张作用;预孵一氧化氮合酶抑制剂L-NAME后,DJS对内皮完整的血管环的大舒张幅度明显降低(P＜0.05或P＜0.001).结论 DJS能够浓度依赖性舒张大鼠离体主动脉,其作用机制可能与血管内皮细胞促进一氧化氮的释放有关.
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大鼠体内杜鹃素及其高活性新结构衍生物的药代动力学比较研究
目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定大鼠血浆中杜鹃素及其新结构衍生物2-（呋喃-2-基）-5，7-二羟基-6，8-二甲基-2，3-二氢苯并吡喃-4-酮（DJS-F）的含量，并应用于两者药代动力学特性比较研究，为以杜鹃素为先导物的新型高效衍生物设计合成与药效学等提供科学依据。方法 SD大鼠分别尾静脉注射给予杜鹃素及其衍生物DJS-F（18 mg/kg，36 mg/kg），于预定时间点眼静脉丛取血，杜鹃素及其衍生物互为内标，HPLC法测定血浆中杜鹃素及其衍生物F含量，色谱柱：oddysill C18（4．6 mm×150 mm，5μm）；流动相：甲醇-冰醋酸-水（65∶0．35∶34．65）；体积流量：0．8 ml/min；紫外检测波长：217 nm。采用DAS2．1．1软件计算其药动学参数。结果所得不同时间点对应药物血浆浓度数据经软件自动拟合，得主要统计矩参数AUC（0-∞）分别为：杜鹃素2．311±0．778（18 mg/kg）、10．705±1．081（36 mg/kg）mg/L×h，DJS-F1．571±0．575（18 mg/kg）、7．130±2．232（36 mg/kg）mg/L×h；t1/2分别为：杜鹃素0．211±0．040（18 mg/kg）、0．097±0．023（36 mg/kg）h；DJS-F 0．216±0．125（18 mg/kg）、0．550±0．285（36 mg/kg）h。结论本实验建立的HPLC法准确高效，具有良好的准确度、精密度及稳定性，可用于杜鹃素及其衍生物DJS-F血浆浓度测定。结果显示高剂量组DJS-F的AUC（0-∞）较其先导物杜鹃素显著下降，但半衰期t1/2显著延长，表观分布容积Vz显著提高，提示DJS-F在体内分布更加广泛。本实验所得数据可为杜鹃素的结构优化及药效学和毒理学评价提供参考。
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HPLC法测定蒙药材照山白中杜鹃素的含量
目的:建立一种高效液相色谱法测定照山白中杜鹃素含量的方法.方法:采用C(18)柱,流动相:甲醇-水(60:40).检测波长295.柱温:35℃.结果:线性范围32.29-403.625μg,r=0.9995.结论:本法分离效果好,准确可行.
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杜鹃素对H2O2诱导的内皮细胞凋亡的保护作用研究
目的 研究杜鹃素对H2O2诱导的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)凋亡的保护作用.方法 采用MTT法检测细胞活力,相差显微镜和荧光显微镜观察细胞形态变化.结果 采用5、10、20 μg/mL浓度的杜鹃素处理细胞后,内皮细胞活性呈浓度依赖性增加,细胞存活率提高;与H2O2组相比,细胞皱缩明显减少.杜鹃素20μg/mL可抑制H2O2诱导的人脐静脉内皮细胞凋亡.结论 杜鹃素具有抑制H2O2诱导的人脐静脉内皮细胞凋亡的作用.
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HPLC波长切换法同时测定消痰益康(糖浆)中6种成分的含量
目的 建立同时测定消痰益康(糖浆)中多成分的定量分析方法.方法 采用HPLC波长切换法同时测定原儿茶醛、儿茶素、表儿荼素、金丝桃苷、槲皮素和杜鹃素的含量.色谱柱为Agilent TC-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.04％冰醋酸溶液为流动相,按规定进行梯度洗脱;流速0.9 mL/min;检测波长分别为280 nm(原儿荼醛、儿荼素和表儿茶素)、360 nm(金丝桃苷和槲皮素)和299 nm(杜鹃素);柱温30℃.结果 原儿茶醛、儿茶素、表儿荼素、金丝桃苷、槲皮素和杜鹃素分别在7.290 ～ 145.8、2.550～51.00、13.76 ～ 275.2、6.470～129.4、2.660～53.20、3.880 ～77.60μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.68％(1.35％)、99.27％(1.17％)、97.05％ (0.58％)、99.84％(1.19％)、97.89％ (0.95％)、98.78％(1.13％).结论 该方法可用于消痰益康(糖浆)的含量测定及质量控制.
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高效液相色谱法测定满山红软胶囊中杜鹃素含量
目的:建立一种用高效液相色谱法测定满山红软胶囊中杜鹃素含量的方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱Hypersil BDS C18 250×4.6mm 5μm;流动相为甲醇-水(60:40);紫外检测波长297nm;流速10ml/min.结果:在0.1040μg-0.5200μg范围内杜鹃素与峰面积线性关系良好,r=0.9999,回归方程为Y=39116.90X+13834566.35.杜鹃素在70%甲醇溶液中8小时内稳定.精密度为0.74%.平均回收率为99.48%.结论:该方法快速,准确,专属性好,灵敏度高.
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高效液相色谱法测定满山红软胶囊中杜鹃素含量
目的:建立高效液相色谱法测定满山红软胶囊中杜鹃素含量.方法:高效液相色谱法,流动相为甲醇-水(60:40);紫外检测波长297nm;流速10ml/min;柱温30℃.结果:在0.1040μg-0.5200μg范围内杜鹃素与峰面积线性关系良好,r=0.9999.结论:该方法快速,准确.
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高效液相色谱法测定满山红软胶囊中杜鹃素含量
目的:建立一种用高效液相色谱法测定满山红软胶囊中杜鹃素含量的方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱Hypersil BDS C18 250×4.6mm 5μm;流动相为甲醇-水(60:40);紫外检测波长297nm;流速1.0ml/min;柱温:室温.结果:在0.1040～0.5200μg杜鹃素与峰面积线性关系良好,γ=0.9999,回归方程为Y=39116.90X+13834566.35.杜鹃素在70%甲醇溶液中8h内稳定.精密度为0.74%.平均回收率为99.48%.结论:该方法快速,准确,专属性好,灵敏度高.
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HPLC快速测定消咳喘胶囊中槲皮素和杜鹃素的研究
目的:研究了用高效液相色谱法快速测定消咳喘胶囊中的槲皮素和杜鹃素含量的方法.方法:以安捷仑ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱为固定相,0.2%的磷酸溶液和甲醇(48/52)为流动相,检测波长分别为槲皮素364 nm,杜鹃素为296 nm.结果:在该色谱条件下,槲皮素和杜鹃素在1.0 min内可达到基线分离(Rs1=1.6,Rs2=1.8),方法平均加标回收率为槲皮素98%,杜鹃素103%(n=5),相对标准偏差分别为1.3%和1.1%,低检测限为槲皮素20μm/mL(r=0.999 9),杜鹃素10μm/mL(r=0.999 9).结论:该方法简便、快速、结果准确、可靠,为HPLC样品的快速测定提供了依据.
