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清热除湿颗粒喷雾干燥工艺研究
目的 优选清热除湿颗粒的佳喷雾干燥工艺.方法 以出粉率及吸湿率为指标,采用正交实验法优选喷雾干燥的佳辅料配比及工艺参数.结果 正交设计法筛选辅料的佳配比为羟丙纤维素∶糊精∶可溶性淀粉=1∶1∶1;佳工艺参数为进液速度30％、雾化温度110℃、雾化压力54 mmHg.结论 喷雾干燥法用于清热除湿颗粒中间体的制备,方法简便易行,可靠,可为工业化生产提供实验依据.
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气相色谱-质谱研究加味逍遥丸中的挥发性成分
目的:基于气相色谱-质谱研究方法检测分析加味逍遥丸中的挥发性成分.方法:首先采用水蒸气蒸馏法提取加味逍遥丸供试品溶液中的挥发性成分,以正十八烷为内标物进行参照,通过正交试验设计研究,将提取时间9h、固液比1:15、浸泡时间10 h时是水蒸馏法提取加味逍遥丸中挥发性成分的佳提取条件,进一步分析加味逍遥丸中挥发性成分的气相色谱-质谱图及具体化学成分,GC-MS色谱质谱研究方法色谱条件:选择直径为0.25μm的Rxi-5ms的色谱柱(规格:30 m×0.25 mm),柱流量为1 mL/min;以氦气(He)为载气,采用30:1的分流比;进样量:0.5μL,以260℃为进样口温度,升温程序:首先保持初始柱温60℃3 min,随后以10℃/min的升温速率升至175℃,再下降10倍升温速率以1℃/min缓慢升温至195℃,后增加5倍升温速率以5℃/min升温至240℃,维持15 min后再缓慢升至250℃的接口温度;溶剂延迟时间为3 min.质谱条件:电子轰击离子源的轰击能量设置为70 eV,离子源温度设置为200℃;以0.7KV为检测电压;采用全谱扫描,其质量扫描范围为m/z 40～550 amu.结果:气相色谱-质谱研究方法严谨性精密度、重复性和稳定性试验结果均良好.加味逍遥丸在气相色谱-质谱研究中以正十八烷(S)为内标物,检测到53中挥发性成分.将总离子流色谱图中所检测出的色谱峰与NIST标准质谱数据库中的标准谱图进行参照比较,分析53个挥发性成分的具体化学成分信息,其中芳香族类和萜烯类挥发性成分均有11种,萜醇类挥发性成分有8中种,醛类挥发性成分有6种.结论:气相色谱-质谱方法研究加味逍遥丸中挥发性物质,分析其具体化学成分,为加味逍遥丸的质量控制提供依据.
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蒲公英ISSR-PCR反应体系及扩增程序的建立与优化
目的:优化蒲公英ISSR-PCR反应体系及扩增程序；筛选适合的引物,并确定佳退火温度.方法:采用CTAB法提取蒲公英叶片的DNA,利用正交试验设计,从Taq酶MIX、模板DNA、引物3种因素2个水平,对蒲公英ISSR-PCR反应体系进行考察；采用单因素实验对其扩增程序进行优化.结果:确立了适合于蒲公英的佳ISSR-PCR反应方法,即在25 μL反应体系中,内含Taq酶MIX 15 μL(1.25 UTaq DNA聚合酶,1.8 mmol·L-1 Mg2+,dNTPs各0.24 mmol·L-1),0.3 μmol·L-1引物,5 ng模板.在此基础上,从50条引物中筛选出16条扩增稳定、多态性丰富的ISSR引物,并通过梯度PCR试验,确定引物佳退火温度.结论:采用单因子试验和正交设计方法可以快速建立ISSR-PCR反应体系,经过验证,证明该体系稳定可靠,可用于蒲公英遗传分析.
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黄金分割法优选半枝莲提取工艺
目的:探讨在半枝莲提取工艺过程将黄金分割法作为筛选方法的可行性.方法:以野黄芩苷和总黄酮含量为考察指标,用黄金分割法和等距法筛选提取半枝莲的乙醇浓度的水平范围,以正交试验验证.结果:半枝莲的佳提取工艺为15倍70%乙醇回流提取,提取3次,每次1 h.结论:将黄金分割法用于半枝莲提取工艺研究基本可行,可作为中药提取工艺的预筛选方法.
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微波辅助提取竹叶柴胡总黄酮的正交实验筛选
目的 利用微波辅助提取技术从竹叶柴胡中提取总黄酮.方法 考察了影响提取率的因素,包括提取溶剂、物料粒度、微波时间、功率、固液比、pH值,并采用正交实验设计进行优化. 结果确定了微波辅助提取竹叶柴胡总黄酮的佳条件:60%乙醇为提取溶剂,竹叶柴胡粒度为120目以上,pH值7~8,按1∶ 30的料液比,微波功率为640W下辐照3min.总黄酮提取率约为8.5%,与热回流提取2h相比提取率多出16.1%.结论 微波辅助提取不仅提取率高,而且提取时间大大缩短,是竹叶柴胡中总黄酮快速高效的提取方法.
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鲑鱼降钙素磷脂复合物的制备及质量评价
目的:研究鲑鱼降钙素磷脂复合物(sCT-PC)的制备工艺并对其进行质量评价.方法:以sCT-PC的复合率为评价指标,并用单因素试验和正交设计试验[L16(4)5]进行处方优化;研究sCT-PC的油水分配系数、红外特征、晶体特征及相变特性等理化特性.结果:sCT-PC的佳制备条件为鲑鱼降钙素(sCT)与磷脂(PC)的质量比为1∶15,反应溶剂为二氯甲烷-乙醚(V/V =6∶4),反应时间与温度分别为25 ℃和4h;sCT-PC在正辛醇中的溶解度及油水分配系数较sCT或sCT与PC的物理混合物均明显提高;红外分光光度法(IR)、X-射线衍射法(XRD)、差示扫描热量法(DSC)均验证该复合物的形成.结论:sCT-PC的形成受反应溶剂、反应时间及药脂比影响较大;sCT-PC的亲脂性较sCT明显增强,为进一步制备鲑鱼降钙素磷脂复合物的纳米粒奠定基础.
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福建金线莲总黄酮提取工艺的研究
目的 研究兰科开唇兰属药用植物福建金线莲(Ancecotochilus roxburghii)总黄酮的佳提取工艺,为该药材质量研究奠定基础.方法 以总黄酮含量为指标,紫外分光光度法为检测手段,利用正交实验设计确定佳提取工艺.结果 所考察的因素中,对福建金线莲总黄酮提取率影响程度为:溶荆浓度>提取次数>提取时间>溶剂用量,其中乙醇浓度对黄酮提取率具有显著影响.结论 福建金线莲总黄酮佳提取工艺为:体积分数95%乙醇浸泡过夜,加热回流提取3次,每次1.5 h,溶荆用量均为12倍量.加样回收率为98.51%,RSD为2.068%.
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丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球的制备方法及性质研究
目的优化pH＞6的乳化聚合法制备丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球的处方工艺.方法通过正交实验设计考察乳化聚合法制备丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球的工艺条件对纳米球粒径、包封率和载药量的影响,并考察了冷冻和温湿条件下对制剂稳定性的影响.结果优化的乳化聚合法制备的丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球的数均粒径、包封率、载药量和饱和磁化强度分别为:(122.4±2.3)nm,(85.51±0.74)%,(8.61±0.04)%,(0.31±0.01)kA·m.丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球胶体溶液具有良好的抗寒和抗湿热性.结论在pH＞6条件下乳化聚合制备丝裂霉素C-聚氰基丙烯酸正丁酯磁性纳米球具有粒径小、包封率和载药量高,质量稳定的特点.
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HPLC测定人血浆乙酰水杨酸酯酶活性及其测定培养条件的优化选择
目的 建立测定血浆中乙酰水杨酸和水杨酸浓度的高效液相色谱法,采用水杨酸/(乙酰水杨酸+水杨酸)表示乙酰水杨酸酯酶的活性,并对乙酰水杨酸酯酶体外培养条件进行了优化,测定血浆乙酰水杨酸酯酶活性可为临床合理用药提供科学依据.方法 采用反相高效液相直接进样法测定血浆中乙酰水杨酸和水杨酸的浓度,并用正交实验设计分析法对其体外培养条件进行优化选择.结果 乙酰水杨酸在0.08～5.12 mg·L-1内线性关系良好,水杨酸在0.05～4 mg·L-1内线性关系良好,体外佳培养条件是A2B2C3D1,即以1 mmol·L-1乙酰水杨酸,200μL血浆,在pH为7.6的培养液中培养20 min.结论 本法操作简便、灵敏、快速,适用于血浆中乙酰水杨酸和水杨酸的浓度测定.
关键词： 血浆乙酰水杨酸酯酶活性 高效液相色谱法 正交实验设计 优化 -
乙酰阿魏酰氯合成工艺的优化
目的 优化乙酰阿魏酰氯的合成工艺.方法 先以香草醛和乙酸酐等为原料,经Perkin反应合成乙酰阿魏酸,进一步制备乙酰阿魏酰氯.按正交表L9(34)表设计考察乙酰阿魏酸和乙酰阿魏酰氯合成的影响因素,对乙酰阿魏酸合成中反应时间、PEG-400用量及投料比等因素进行优选,同时也考察乙酰阿魏酰氯合成的反应时间、反应温度及乙酰阿魏酸与氯化亚砜的摩尔比等因素对吸收率的影响.结果 前者佳工艺为A1B2C1,后者佳工艺为A1B2C2,两步总收率达65%.结论 该佳工艺可缩短反应时间,提高生产效率,适合工业生产.
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四味清口含片处方的优化及制备工艺研究
目的：对四味清口含片处方中的配比及辅料进行优化，研究其制备工艺。方法以三味药材[桂心(肉桂)、细辛、广陈皮]提取物挥发油的β-环糊精包合物粉与四味药材[桂心(肉桂)、细辛、广陈皮、甘草]提取物浸膏粉的混合物为主药，用外观、口感、硬度和崩解时限为考察指标，在单因素试验的基础上，采用L9（34）正交实验设计，固定清凉剂及润滑剂量，试验原料药粉用量、填充剂用量、润湿剂浓度、矫味剂用量对口含片质量的影响，筛选四味清口含片处方中的佳配比及辅料；探讨了浸膏的干燥条件。采用湿法制粒压片，以单因素试验法筛选制粒及干燥条件；研制了四味清口含片，并对其质量进行了评价。结果四味清口含片优处方为：固定清凉剂薄荷脑用量1.0%及润滑剂硬脂酸镁用量1.0%，原料药粉用量45%、填充剂用量45%、矫味剂用量8%、φ=90%乙醇适量；浸膏的干燥条件为60℃，减压干燥7h；佳工艺条件为：20目筛制粒，60℃干燥90min，20目筛整粒。按佳配比的原料药粉、辅料用量，加入φ=90%药用乙醇适量制软料，制粒(20目筛)，于60℃干燥90min，20目筛整粒，等量递加法加入硬脂酸镁、薄荷脑，混匀压片。结论按优化处方和工艺制备的四味清口含片外观完整光洁，色泽均匀，崩解时限、硬度、片重量差异限度、脆碎度、微生物等指标均符合药典要求。口感苦甜适中，有清凉感；优化出的处方合理及制备工艺稳定可行。
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医学论文中统计分析错误辨析与释疑(18)--实验设计类型的合理选择
一、什么是正交实验设计正交设计是利用一系列规格化的正交表来安排多因素试验的一种十分有效的设计方法.正交表是已经制作好的规格化的表,是进行正交设计的基本工具.
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多指标综合平衡正交实验设计法优化液相色谱分析饮料中食品添加剂的操作条件
目的 优化液相色谱法分析儿童饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸操作条件.方法 利用多指标综合平衡正交实验设计法,综合分析柱温、进样体积和柱流量3个因素和3个水平对色谱保留时间、峰面积和分离度3个指标的影响程度.结果 确定了佳的操作条件:使用BDS HYPERSIL C18色谱柱(150 mmx4.6 mm,5μm),以乙腈和磷酸二氢钾溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,保持柱流量1.500 ml/min,柱温40℃,进样体积10μl,各组分大吸收波长作为检测波长.结论 采用正交实验设计优化后的色谱分离条件,能够达到出峰快、检出限低和分离度好的目的,该方案能够科学地反映各因素对各指标的影响程度,从而有侧重地改善某个指标的分离效果,易于实际应用.
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杏苏止咳颗粒成型工艺研究
[目的]研究杏苏止咳颗粒的优处方及制备工艺,并对佳成型颗粒的物理特性进行考察.[方法]以制粒情况、粉体学参数、吸湿率、成型率及溶化性为主要考察指标,对成型辅料的种类进行单因素考察;以颗粒的吸湿率为指标,采用D-优混料设计对成型辅料的优配比进行考察,采用正交设计法颗粒佳成型工艺.再对佳成型颗粒进行临界相对湿度、休止角、溶化性以及颗粒粒度进行测定.[结果]杏苏止咳颗粒佳成型辅料为乳糖:糊精:可溶性淀粉=1:3:1,杏苏止咳干膏粉与辅料按1:1.20混合均匀,以佳成型工艺浸膏相对密度1.14、进料速度40 r/min、进风温度为80℃制粒.佳成型颗粒的临界相对湿度为75.5%,休止角、溶化性以及颗粒粒度均合格.[结论]D-优混料设计结合正交试验设计建立的模型具有良好的预测性,优选出的工艺稳定可靠,为杏苏止咳颗粒规模化生产提供了可靠依据.
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湿疹喷雾剂提取工艺的研究
目的为确定湿疹喷雾剂的佳提取工艺条件.方法建立了丹皮酚、黄芩苷的定量方法并用于评价工艺,采用正交实验设计优选该制剂的佳提取方案.结果用80%乙醇回流提取两次;加醇量分别为药材量的10,8倍;回流时间分别为1.5,1.0 h;回流水浴温度控制在(90士2)℃左右.结论按此条件操作,提取效率高,提取工艺为合理.
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正交设计法对磷柳酸的制备工艺考察
目的:研究磷柳酸的制备工艺,确定佳工艺条件,提高产品收率.方法:采用正交试验设计方法,对磷柳酸制备的反应条件进行优选.结果:佳工艺条件为:室温反应1h、60℃～70℃反应0.75h、75～80℃1.5h,水解反应温度为10℃.收率为92.5%.结论:优选后的工艺条件反应温和,收率高,水解温度提高,将进一步提高收率.
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盐制杜仲绿原酸含量的测定
杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oluy是我国特有的经济树种.杜仲是传统中药,具有补肝肾、强筋骨、安胎、益寿和降血压的作用[1].杜仲中含有较高的绿原酸,为主要药效成分之一,具有利胆、降压、升白、抗菌作用[1],同时绿原酸具有抗氧化活性[1],是有前途的食品抗氧化剂.盐制杜仲为<药典>收载的炮制品,且临床用杜仲补肾多用盐制品.为了给盐制杜仲提供现代研究的依据,我们以绿原酸含量为指标,采用正交实验设计,对盐制条件的不同因素和水平进行了筛选,以期寻找到佳盐制杜仲的条件.
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正交设计法优选杠板归提取工艺
目的:对杠板归佳提取工艺进行初步研究,为其合理开发利用提供理论依据.方法:以杠板归中主要药效物质总黄酮的含量为指标,取乙醇浓度、乙醇量、提取时间三个因素,并相应选取三个水平,按L9(34)正交表进行正交试验,运用紫外分光光度法检测,优选出佳提取工艺.结果:优选出的佳提取工艺为20mL70%乙醇,回流提取1h.结论:经验证实验表明,优选出的佳提取工艺稳定可靠,提取率较高,为其合理开发利用提供了理论依据.
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一种流化床喷雾制粒技术在头孢克洛颗粒制备中的应用
目的:研究流化床制粒设备在头孢克洛颗粒制备中的应用.方法:采用正交试验法,选定进风温度、喷入粘合剂浓度、喷浆速度、进风量为考察因素,每个因素取3个水平,筛选头孢克洛颗粒流化床制粒的佳工艺.结果:佳工艺条件为粘合剂为10％PVPK30、进风温度70℃、喷入速度50mL· min-1,进风量为1400m3· h-1.结论:本方法生产工艺简单,自动化程度更高,是药物制剂现代化生产的一条良好途径.
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参芪颗粒制剂工艺研究
参芪颗粒足由人参、黄芪、白术等13味中药组成,具有益气养阴的功效.用于治疗2型糖尿病.方中君药人参含有人参二醇组的Ra、Rb等,原人参三醇组的Re、Rg等,挥发油,有机酸等多种成分.为了合理提取其有效成分,优化工艺,保证药效,我们用正交设计法进行了实验,现报道如下.
