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  • 乙酰阿魏酰氯合成工艺的优化

    作者:张春桃;宫晓艳;刘金雷;何熙

    目的 优化乙酰阿魏酰氯的合成工艺.方法 先以香草醛和乙酸酐等为原料,经Perkin反应合成乙酰阿魏酸,进一步制备乙酰阿魏酰氯.按正交表L9(34)表设计考察乙酰阿魏酸和乙酰阿魏酰氯合成的影响因素,对乙酰阿魏酸合成中反应时间、PEG-400用量及投料比等因素进行优选,同时也考察乙酰阿魏酰氯合成的反应时间、反应温度及乙酰阿魏酸与氯化亚砜的摩尔比等因素对吸收率的影响.结果 前者佳工艺为A1B2C1,后者佳工艺为A1B2C2,两步总收率达65%.结论 该佳工艺可缩短反应时间,提高生产效率,适合工业生产.

  • 正交优化乙酰阿魏酸的合成工艺

    作者:张春桃;刘金雷;宫晓艳

    目的:优化乙酰阿魏酸的合成工艺.方法:以碳酸钾为催化剂,PEG-400为相转移催化剂,以香草醛和乙酸酐为原料经Perkin反应合成乙酰阿魏酸.按L9(34)正交表设计考察乙酰阿魏酸合成的影响因素,对反应时间、反应温度、PEG-400用量及投料比等因素进行优选.结果:佳工艺为A2B1C2,产率可达81.6%.结论:佳工艺提高了产率,并缩短反应时间,适合于工业生产.

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