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高效液相色谱法测定PM2.5中多环芳烃
目的 建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒(PM2.5)中16种常见多环芳烃(PAHs)的佳分离测定条件.方法 空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测.结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10 ~5.00 μg/mL范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29%~5.08%,加标回收率为81.44% ~98.02%.结论 该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好.
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盐酸氟桂利嗪有关物质及含量测定方法的改进
盐酸氟桂利嗪为一选择性钙通道拮抗剂,临床上主要用于预防偏头痛发作,减轻脑和外周血管循环的症状.其有关物质测定方法采用TLC法[1],该法具有检测灵敏度低,分离条件受环境温度影响大等缺点,本文采用HPLC法测定,专属性强,能将杂质有效检出;其含量测定采用非水滴定法,但由于受溶剂影响,空白试验终点颜色很难滴至与样品终点颜色一致,故容易造成测定误差,本文将溶剂做了修改,使空白及样品终点电位突跃大,指示剂颜色变化明显,试验结果表明:本方法准确、可靠,精密度高.
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作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法
作业场所空气中氯乙酸甲酯的测定方法尚未见报道.我们对不同的填充柱及分离条件进行优选,探讨了样品的采集、处理和保存,建立了活性炭采样、FFAP-6201色谱柱分离、氢火焰离子化鉴定器检测的气相色谱测定法.
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高效液相色谱法测定蜜柑草中槲皮素
蜜柑草为大戟科叶下珠属蜜柑草 Phyllanthus matsumurae Hayata的干燥全草,具有清肝、明目、健胃、止痢、渗湿的功效[1],槲皮素是蜜柑草中黄酮类化合物的主要成分之一[2],具有抗自由基、抗氧化、抗菌、抗癌防癌[3~5]、抗病毒等[6,7]多种药理作用和生物活性[8].蜜柑草中槲皮素的测定方法还没有报道,笔者用HPLC法测定槲皮素的量,优选出比较好的提取方法和分离条件,以控制蜜柑草中槲皮素的量,方法简单、快速、准确,具有实用性.
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大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究
丹参为唇型科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge的干燥根及根茎,活血调经、凉血消痈、安神,在临床得到了广泛应用,并且是许多制剂的原料.其中的酚酸类成分是水溶性主要有效部位,具有明显的抑制血小板聚集、抗凝、溶纤及抗脂质过氧化的作用[1],是丹参活血化瘀的主要活性成分.该类化合物主要有原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素、丹酚酸A,B,C、迷迭香酸等[2~4].以往的精制主要采用水提醇沉法,总酚酸的量低;也有报道用大孔树脂分离丹参中的水溶性成分[5],但只是用原儿茶醛和丹参素为指标,缺乏对总成分和分离条件的系统研究.本实验采用大孔吸附树脂纯化该有效部位,并研究分离的工艺条件和参数.
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B型流感嗜血杆菌在小儿急性呼吸道感染中的检测
流感嗜血杆菌b型(Hib)是小儿细菌性脑膜炎、肺炎和败血症的主要致病菌。由于Hib分离条件苛刻和抗生素的滥用,使Hib分离率甚低[1]。为了解Hib在小儿急性呼吸道感染(ARI)中的感染情况,我们用PCR、RPHA对153例患儿进行HibDNA或荚膜多糖抗原检测报道如下。
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阳离子树脂分离氧化苦参碱工艺条件研究
目的:优化阳离子树脂分离氧化苦参碱的工艺条件,提高氧化苦参碱得率.方法:通过单因素试验考察了洗脱溶剂种类、洗脱溶液浓度、树脂碱化用氨水pH值等条件对氧化苦参碱得率的影响,并通过正交试验对工艺条件进行优化.结果:适洗脱溶剂为乙醇溶液,佳工艺条件为吸附后树脂用等量的pH值为12.5的氨水碱化,用12倍量70%乙醇洗脱.结论:采用佳工艺条件氧化苦参碱得率由3.83mg/g提高到8.31mg/g,较优化前提高了2.17倍.
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正常胃黏膜上皮细胞的分离和鉴定方法
原代培养的胃黏膜上皮细胞是进行胃生理功能、病变机制、药物治疗等研究的重要工具,其整体生理状态和结构特点与体内姊妹细胞相似,临床实用价值较大,是肿瘤组织衍生细胞系所不能比拟的.然而在我国,几乎所有相关研究采用的都是各类细胞系,而非原代培养细胞,很重要的一个原因就是胃黏膜上皮由多种细胞成分组成,对分离条件要求较高,原代培养不易成功.近30年来,特别是上世纪80~90年代,由于基础研究和临床的需要以及细胞培养技术的发展,国内外学者开始原代培养胃黏膜上皮细胞,其来源涉及鼠、兔、犬、猪、人多个种属.为获得高纯度、高活力的功能性细胞,研究者们试用了多种分离方法,大体可归纳为酶分离腚法和非酶分离法.本文介绍了一些较成功的正常胃黏膜上皮细胞的分离、纯化和鉴定方法,以期对相关研究有所帮助.
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高效液相色谱法测定鱼肉中的乙胺嘧啶
食品安全问题是关系到人民健康和国计民生的重大问题.我国已将"食品安全关键技术"列为"十五"重大科技专项,以提高食品质量,保障人民身体健康.乙胺嘧啶是一种广谱抗菌兽药,在水产养殖业上有着广泛的应用.适量使用对提高水产品的品质,增强水产动物的抗病能力有重要作用,但是乙胺嘧啶在水产品体内具有高度的蓄积性,超出一定范围,人食用后,对中枢神经系统有直接的毒性作用.因此,开展水产品中乙胺嘧啶残留量的监测,研究水产品中乙胺嘧啶残留量的测定方法,非常必要.作者应用高效液相色谱法(HPLC)法检测水产品中乙胺嘧啶的残留量,并对其线性范围、检出限、精密度、准确度、分离条件等实验进行研究,提出反相高效液相色谱法测定水产品中乙胺嘧啶的残留量.本法简单、快速、具有良好的重现性及回收率,应用于实际样品测定,结果满意.
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一种具有镇痛作用的新蝎毒多肽的分离纯化研究
目的 从蝎毒中寻找一种新的镇痛多肽,考察其分离纯化的佳条件,并对其生物活性进行研究.方法 通过应用Superdex 75凝胶层析预装柱,对样品的不同处理方法、洗脱流速、不同洗脱液以及样品浓度对分离条件进行考察,采用SDS-PAGE电泳鉴定各组分纯度以及分子量.热板法和醋酸扭体法检测生物活性.结果 蝎毒溶解后直接低温离心,过滤,上层析柱;样品浓度为10 mg/ml,以0.05 M PBS pH=7.2缓冲液洗脱,洗脱流速为1.0 ml/min,为其佳分离、纯化条件.分离纯化所得的5号组分,具有很好的镇痛作用,SDS-PAGE电泳显示其呈单一条带.分子量大致为10KDa-15KDa之间.结论 选用Superdex 75凝胶层析预装柱可获得一种新的具有镇痛作用的蝎毒多肽,具有良好的开发应用前景.
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白花丹高效液相色谱指纹图谱分离条件优化
目的 优化白花丹高效液相色谱法指纹图谱(HPLC-FPs)的分离条件.方法 以反相高效液相色谱法,使用Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长270 nm,柱温25 ℃,考察白花丹不同提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况.结果 优选出的白花丹HPLC-FPs分离条件可使白花丹不同提取物中各组分达到较佳分离、稳定性、精密度及重复性.结论 该色谱分离条件可用于建立白花丹药材HPLC-FPs的分离条件.
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厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的分离条件初探
目的:研究硅胶柱层析法分离纯化厚朴中厚朴酚及和厚朴酚的优化工艺.方法:采用不同体系的洗脱液进行洗脱.以厚朴酚的纯度为考察指标筛选佳洗脱系统.结果:四种不同系统的不同比例均分离得到了含量大于90%的单个化合物晶体,其中优选的洗脱系统为石油醚∶丙酮系统,比例为10∶1,厚朴酚纯度为98.34%,收率96.43%.结论:四种洗脱系统中以石油醚∶丙酮系统效果佳.
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不同样品制备方法对RP-HPLC法测定附子生物碱含量的影响
目的:比较附子不同的样品制备方法,优化附子中3种生物碱的分离条件.方法:采用反相高效液相色谱法测定附子中生物碱的舍量,色谱柱为Zorbax extend-C_(18)(150 mm×4.6mm,5 μm).比较采用不同方法制备的样品中生物碱含量的差异.结果:乙醚超声提取的方法优;分离条件:流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为240 nm,柱温为30℃.结论:乙醚超声提取方法过程简单、分离效果好、提取率和回收率高,可为附子的质量控制和成分研究提供科学依据.
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高良姜高效液相色谱法指纹图谱分离条件的优化
目的 探讨高良姜高效液相色谱法指纹图谱(HPLC-FP)分离的优化条件.方法 色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长为210 nm,柱温为30℃,考察高良姜体积分数为90%的乙醇提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况.结果 优选出的高良姜HPLC-FPs分离条件,可使高良姜体积分数为90%的乙醇提取物中各组分达到较好分离,稳定性、精密度、重现性好.结论 该色谱分离条件可用于高良姜药材HPLC-FPs的分离.
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大黄高效液相色谱法指纹图谱分离条件的优化
目的优化大黄高效液相色谱法指纹图谱(HPLC-FPs)的分离条件.方法以RP-HPLC法,使用Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm i.d.×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1 ml/L磷酸溶液,检测波长为254 nm,柱温为40 ℃,考察大黄总提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况.结果优选出的大黄HPLC-FPs分离条件,可使大黄总提取物中各组分达到较佳分离,稳定性、精密度、重现性好.结论该色谱分离条件可用于建立大黄药材HPLC-FPs的分离条件.
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苏丹黄和偶氮苯混合液薄层色谱的分离实验研究
目的探讨苏丹黄和偶氮苯混合液薄层色谱(TLC)的分离条件.方法选用不同的溶剂和展开剂,比较分离效果和Rf值.结果选用环己烷作溶解剂,用环己烷与乙酸乙酯的混合溶剂或与乙醇的混合溶剂作为展开剂,可以得到满意的分离结果.结论苏丹黄和偶氮苯混合液TLC的分离条件以环己烷作为溶解剂,用10mL环已烷与3滴乙酸乙酯或3滴乙醇的混合溶剂作为展开剂,结果满意.
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驱虫斑鸠菊高效液相色谱指纹图谱分离条件的优化
目的 建立驱虫斑鸠菊高效液相色谱法指纹图谱(HPLC-FPs)分离的优化条件.方法 采用HPLC法,用C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,检测波长为220 nm,柱温为30℃,考察驱虫斑鸠菊水提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况.结果 优选出的驱虫斑鸠菊HPLC-FPs分离条件,可使驱虫斑鸠菊水提物中各组分达到较佳分离,稳定性、精密度、重现性好.结论 该色谱分离条件可用于建立驱虫斑鸠菊药材HPLC-FPs的分离条件.