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HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量
目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.
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HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定金银忍冬花中的化学成分
目的 运用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法鉴别和测定金银忍冬中主要化学成分.方法 采用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS技术对金银忍冬中化学成分进行鉴别,采用HPLC-DAD法分析测定金银忍冬中的主要化学成分的量.结果 从金银忍冬中检测到31个色谱峰,并鉴定出19种化学成分,测定了金银忍冬3个花期中10种主要成分(马钱酸、绿原酸、马钱苷、莫诺苷、断氧化马钱苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的量.结论 金银忍冬花蕾期的主要化学成分量高于白花期和黄花期;金银忍冬花蕾与金银花中10种化学成分的量及分布特征相近;为开发利用金银忍冬药用资源提供数据支持.
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基于传统煎药工艺的龙胆饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究
目的 建立5产地15批次龙胆饮片标准汤剂质量评价方法,并以出膏率、指标成分量及转移率、指纹图谱为指征进行研究.方法 以水为溶剂,参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定龙胆苦苷量,计算转移率、出膏率,采用UPLC/Q-TOF-MS/MS法进行指纹图谱研究并确认共有峰.结果 15批次龙胆样品制成的标准汤剂中龙胆苦苷量为1.57～2.81 mg/mL,龙胆苦昔转移率在50.71％～67.70％,平均转移率为59.20％,标准偏差(RE)为7.31％.出膏率为15.72％～25.52％,平均出膏率为19.20％,RE为2.85％.指纹图谱共有峰10个,确认10个,分别为紫丁香酸葡萄糖苷、1-(4-羟基-3-甲氧基)-苯基-1,2,3-丙三醇或异构体、马钱酸、四乙酰开联番木鳖苷、龙胆苦苷、naptho(2,3-c)furan-1 (3H)-one-9-(acetyloxy)-6-methoxy-8-[(2,3,4-tri-O-acetyl-6-O-(2,3,4-tri-O-acetyl-β-D-xylopyranosyl)-β-D-glucopyranosyl)oxy]或异构体、C46H54O28(未知化合物)、C46H54O27(未知化合物)、macrophylloside B、isomacrophylloside.结论 15批次龙胆饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,样品来源具有代表性,样品批次符合指纹图谱研究要求,质量评价内容涵盖面广,所得数据具有代表性,可用于龙胆饮片标准汤剂的制备及质量评价,可以为配方颗粒标准的制定及工业化生产提供基础数据支撑.
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分散固相萃取-HPLC法测定金银花及其成药连花清瘟胶囊中的环烯醚萜苷类成分
目的 建立分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)联用技术应用于金银花及其相关中成药连花清瘟胶囊(LQC)中环烯醚萜苷类成分(马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、开联番木鳖苷二甲基乙缩醛)的快速提取、净化和测定的方法.方法 分别采用超声提取法对金银花及相关中成药LQC进行提取,采用不同净化材料进行快速净化,采用HPLC法测定环烯醚萜苷类成分.结果 采用硅藻土作为净化剂,金银花提取物净化效果较好;采用硅藻土-活性炭(80:20)的复合净化剂时,LQC提取物净化效果较好;且该提取方法操作简单、快速、样品用量少、净化效率高,结合HPLC技术实现了金银花及相关中成药LQC中环烯醚萜苷类成分的快速提取、净化和测定.结论 拓展了DSPE技术在复杂基质中药材及中成药中活性成分提取、净化中的应用,为复杂基质中药材及中成药中活性成分的提取净化及分析研究提供了方法和数据支持.
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龙胆药材中3种功效成分含量的同时测定
目的 建立快速测定龙胆药材中马钱酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的含量测定方法.方法 色谱柱:Kinetex C<,18>(4.6mm×100 mm,2.6 μm),Phenomen;流动相:乙腈-0.4%磷酸(5.0:95.0),流速:1.0 ml·min<'-1>;检测波长:240 nm;柱温为40℃.结果 马钱酸在0.404 8～3.238 4 mg·ml<'-1>范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.60%,RSD=1.39%(n=6);结论建立的方法可以控制龙胆质量,操作简单,结果准确,方法可行.
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云南粗茎秦艽不同采收期4种环烯醚萜苷类成分的测定
目的:采用高效液相色谱法,测定云南粗茎秦艽不同采收期根中龙胆苦苷、马钱酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷4种环烯醚萜苷的含量.方法:采用Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm.结果:龙胆苦苷的含量远远高于其他3种环烯醚萜苷的含量,可作为药材质量评价的重要依据.无论是2年生还是3年生的栽培秦艽,7月份龙胆苦苷的含量均为高值.结论:确定2年生秦艽的佳采收期为7月份,而3年生秦艽的佳采收期为12月份.
