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基于UPLC/Q-TOF-MS/MS技术快速分析淫羊藿总黄酮胶囊中的化学成分
应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对淫羊藿总黄酮胶囊的化学成分进行分析和鉴定,采用Agilent SB-C1s色谱柱(2.1mm×100mm,1.8 μm),以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.3 mL· min-1,柱温30℃,进样量2μL.质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确相对分子质量,二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定.结果共鉴定或推测出46个化合物,包括黄酮苷类、酚酸类以及生物碱类化合物.该结果为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制、后期临床应用提供了技术支持,并为进一步阐明其药效物质基础提供参考.
关键词： 淫羊藿总黄酮胶囊 UPLC/Q-TOF-MS/MS 黄酮苷 酚酸 生物碱 -
南葶苈子化学成分的UPLC/Q-TOF-MS/MS分析
对南葶苈子标准品建立了UPLC/Q-TOF-MS/MS方法,根据质谱特征指认了1 4个化学成分,包括9个黄酮类,4个脂肪酸类和1个强心苷类,其中槲皮素-3-O-β-D-[6-O-芥子酰基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖基]-吡喃葡萄糖苷为南葶苈子首次报道.
关键词： 南葶苈子 UPLC/Q-TOF-MS/MS 化学成分 分离 鉴定 -
使用UPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定芪苈强心胶囊有效部位中的二萜类生物碱
目的 明确芪苈强心胶囊中的药效物质成分.方法 采用UPLC串联Q-TOF-MS/MS对芪苈强心胶囊有效部位中的二萜类生物碱类成分进行了研究,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分.结果 从芪苈强心胶囊中共鉴定了20个二萜类生物碱,其中双酯型生物碱6个,单酯型生物碱14个.结论 本方法可以简单快捷地鉴定中药复方中的目标成分,为芪苈强心胶囊成分的明确和质量控制提供参考.
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基于传统煎药工艺的龙胆饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究
目的 建立5产地15批次龙胆饮片标准汤剂质量评价方法,并以出膏率、指标成分量及转移率、指纹图谱为指征进行研究.方法 以水为溶剂,参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定龙胆苦苷量,计算转移率、出膏率,采用UPLC/Q-TOF-MS/MS法进行指纹图谱研究并确认共有峰.结果 15批次龙胆样品制成的标准汤剂中龙胆苦苷量为1.57～2.81 mg/mL,龙胆苦昔转移率在50.71％～67.70％,平均转移率为59.20％,标准偏差(RE)为7.31％.出膏率为15.72％～25.52％,平均出膏率为19.20％,RE为2.85％.指纹图谱共有峰10个,确认10个,分别为紫丁香酸葡萄糖苷、1-(4-羟基-3-甲氧基)-苯基-1,2,3-丙三醇或异构体、马钱酸、四乙酰开联番木鳖苷、龙胆苦苷、naptho(2,3-c)furan-1 (3H)-one-9-(acetyloxy)-6-methoxy-8-[(2,3,4-tri-O-acetyl-6-O-(2,3,4-tri-O-acetyl-β-D-xylopyranosyl)-β-D-glucopyranosyl)oxy]或异构体、C46H54O28(未知化合物)、C46H54O27(未知化合物)、macrophylloside B、isomacrophylloside.结论 15批次龙胆饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,样品来源具有代表性,样品批次符合指纹图谱研究要求,质量评价内容涵盖面广,所得数据具有代表性,可用于龙胆饮片标准汤剂的制备及质量评价,可以为配方颗粒标准的制定及工业化生产提供基础数据支撑.
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UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析厚朴化学成分
目的 采用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS)对厚朴提取物中的化学成分进行检测和分析.方法 用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用ESI离子源,在正负离子模式下采集数据;采用与对照品对比和质谱数据分析及检索文献的方法分析化学成分.结果 负离子模式下检测出厚朴提取物中14个化合物,其中9个成分经过鉴定均为木脂素类成分,正离子模式下检测出厚朴提取物中24个化合物,其中13个成分通过元素分析为生物碱类成分.结论 UPLC/Q-TOF MS技术是一种快速分析中药复杂化学成分的有效方法.
关键词： 厚朴 UPLC/Q-TOF-MS/MS 厚朴酚 和厚朴酚 -
UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定陈皮化学成分
目的:通过超高效液相色谱—飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对陈皮化学成分进行鉴定.方法:采用Welchrom C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,运行时间40min,使用质谱分析软件Peakview中的目标化合物筛查法,结合保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分.结果:分离并鉴定出32个化学成分.结论:该方法快速、灵敏度高,可作为鉴定陈皮化学成分的一种有效方法.
关键词： 陈皮 UPLC/Q-TOF-MS/MS 化学成分
