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索氏与超声法提取PM2.5中多环芳烃的比较
目的 比较索氏提取法与超声提取法对颗粒物中苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-c,d]芘、苯并[g,h,i]苝的提取效果.方法 对加标的空白滤膜以及采样滤膜用索氏提取法及超声提取法进行处理、用高效液相色谱-荧光检测器测定,计算两种样品前处理方法的相对标准偏差(RSD)及加标回收率并进行比较.结果 索氏提取法与超声提取法的相对标准偏差分别为3.6％、2.9％.索氏提取法和超声提取法对空白滤膜的加标回收率分别为91.7％和90.3％,对6种物质回收率的标准差分别为18.5％、2.8％,索氏提取法与超声提取法对采样滤膜的加标回收率分别为89.0％、83.3％,回收率的标准差分别为1.7％、3.1％.在实际样品测定的比较中,两种样品前处理方法取得了相近的结果.结论 索氏提取法处理步骤多,影响结果的因素较多;超声提取法操作简便,操作过程对结果的影响较小,结果比较稳定.超声提取法是一种比较实用、快速的样品前处理方法.
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PM2.5中16种多环芳烃的测定
目的 超声法提取PM2.5中的多环芳烃,高效液相色谱—荧光—紫外检测器联用检测PM2.5中16种多环芳烃的含量.方法 将滤膜剪碎,以2.5 mL乙腈做萃取液,超声60 min提取颗粒物中的多环芳烃并过滤,以乙腈、水为流动相,设定洗脱梯度,确定相应的检测波长进行测定.结果 各物质在0.05、0.1、0.5、1.0和5.0 μg/mL范围内具有良好线性,紫外检测器及荧光检测器的检出限、测定下限、相对标准偏差及样品加标回收率等方法特性指标均满足实验要求.结论 本方法对PM2.5中的16种多环芳烃的提取效果良好,满足方法特性的要求,通常情况下可以直接采用本文提供的方法进行PM2.5中16种多环芳烃的检测.
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中药材农药残留提方法对比分析
目的:对比分析中药材中农药残留采取不同提取方法的有效性.方法:采取索氏提取、加速溶剂萃取以及超声提取等方式提取中药材中农药残留,经过凝胶渗透色谱、浓硫酸磺化以及弗罗里硅土柱净化方式,得出相应的样品,然后对比农药残留含量.结果:凝胶渗透色谱相较于固相萃取、磺化法准确率较高.结论:ASE的提取率相对较高,检测的结果也较为准确,并且操作自动,可以省时省力.
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水蒸气蒸馏、超声提取与气质联用测定银翘解毒片中(-)-薄荷酮、薄荷醇的含量
方法:分别采用水蒸气蒸馏和超声提取银翘解毒片中挥发性成分,用气相色谱-质谱联用仪进行分离检测.结果(-)-薄荷酮在0.01～0.12μg(r=0.9983)、薄荷醇在0.04～0.46μg(r=0.9993)范围内呈良好线性关系.水蒸气蒸馏法平均回收率:(-)-薄荷酮为98.07%(RSD=2.24%),薄荷醇为98.81%,RSD=2.38%;超声提取法平均回收率:(-)-薄荷酮为96.94%(RSD=2.35%),薄荷醇平为97.35%(RSD=2.42%).结论两种方法均可与气质联用用于测定银翘解毒片中(-)-薄荷酮、薄荷醇的含量,与水蒸气蒸馏法相比,超声提取法具有操作简单、分析时间短等优势.
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Box-Behnken效应面法结合微遗传算法优化夏枯草的提取工艺
目的:优化夏枯草中迷迭香酸的超声提取工艺,确定工艺参数的优范围.方法:以乙醇体积分数、液固比、提取时间为考察因素,迷迭香酸提取率为评价指标,采用Box-Behnken效应面法进行试验设计并建立数学模型,采用微遗传算法对该模型进行优化,得到提取工艺参数优范围.结果:夏枯草中迷迭香酸的佳提取工艺为超声功率200W,超声频率53kHz,乙醇体积分数(50.03±1.21)％,液固比(48.28±2.27) mL·g-,提取时间(47.34±1.43) min.迷迭香酸提取率0.301％.结论:Box-Behnken效应面法和微遗传算法联用时优化的迷迭香酸工艺提取率高,能得到具有浮动范围且不影响提取率、容易在生产中实现的工艺参数,可为中药提取工艺的研究提供参考.
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青蒿渣中总多糖提取工艺及其抗氧化活性
目的:优选青蒿渣中总多糖的提取工艺参数并探究其抗氧化能力.方法:以液料比、提取温度、提取时间为自变量,总多糖得率为因变量,利用响应面法优选青蒿渣总多糖的超声提取工艺.通过清除1,1-二苯基-2-苦基肼自由基、清除羟自由基及油脂抗氧化试验,与抗坏血酸的抗氧化能力进行比较,评价青蒿渣总多糖的抗氧化能力.结果:佳提取工艺条件为液料比30∶1,提取时间30 min,提取温度70℃;青蒿渣总多糖提取率1.773 3％.青蒿渣总多糖的抗氧化能力随质量浓度的增大而增强,其清除羟自由基的能力较抗坏血酸强,两者的半抑制浓度分别为(164.26±0.84),(214.89±0.18) mg·L-1.结论:优选的提取工艺稳定可靠,青蒿渣总多糖具有一定抗氧化能力,为青蒿资源的综合利用提供参考.
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正交试验优化川党参总核苷的提取工艺
目的:优选川党参中核苷类成分的提取工艺条件,为该有效部位的开发提供基础资料.方法:采用超声波提取川党参中核苷类成分,以胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的总提取量为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察不同因素对川党参中核苷类成分提取量的影响.运用HPLC测定胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的含量,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0～ 10min,1％ ～5％A;10 ～15 min,5％ ～15％A;15 ～22 min,15％ ～ 17％A;22 ～26 min,17％ ～20％A;26 ～32 min,20％ ～24％A),检测波长260 nm.结果:各因素对核苷类成分提取量的影响顺序为甲醇体积分数＞提取次数＞料液比＞提取时间,佳提取工艺为加10倍量水提取2次,每次30 min,川党参中4种核苷类成分总提取量1.523 mg·g-1.结论:建立的HPLC检测川党参中核苷类成分的含量方法准确可靠.优选的提取工艺稳定可行,具有节约成本、快速、高效等优点.
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响应面法优化土茯苓多糖的提取工艺及抗氧化活性研究
目的:优化土茯苓多糖的超声提取工艺,并研究其抗氧化活性.方法:在单因素试验基础上,利用响应面法,以多糖提取率为响应值,建立数学模型,获得佳工艺;采用总的抗氧化活性和还原能力2种体外抗氧化实验模型初步评价土茯苓多糖的抗氧化活性.结果:通过二次回归模型响应面分析得出土茯苓多糖的佳提取工艺条件是液固比为35:1,超声功率90w,提取时间为18.60min,提取2次,在此佳工艺条件下土茯苓多糖提取率为0.3106％,理论值为0.3255％,与理论值相对误差小于5％.抗氧化活性研究中,土茯苓多糖总的抗氧化活性和还原能力均随多糖浓度的增加而上升.结论:由响应面法优化得到的土茯苓多糖的提取工艺方便可行,得到的土茯苓多糖具有较强的抗氧化活性,值得进一步开发利用.
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人参、黄芪、白菊中农药残留提取方法比较研究
目的:比较超声提取与索氏提取法对中药材中残留农药的提取差异.方法:用加速溶剂萃取、超声提取与索氏提取分别对含有已知农药残留的人参、黄芪、白菊3种中药材进行残留农药提取,不同的提取溶剂,经两种净化方法浓硫酸磺化与弗罗里硅土柱净化,采用HP-5毛细管色谱柱分离样品,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定其农药残留的含量,外标法定量.结果:ASE的提取率高,索氏提取法提取的提取率明显大于2010版《中华人民共和国药典》超声提取的提取率.结论:ASE萃取既节省时间与溶剂,提取率又高；超声提取方法简单易行,节省时间与溶剂,但是索氏提取法的提取率高,测量值更准确.
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响应面法优化桑椹黄酮超声辅助提取工艺及对酪氨酸酶活性抑制研究
目的 优选桑椹黄酮的提取工艺及其对酪氨酸酶活性的抑制.方法 在单因素试验基础上,采用响应面Box-Behnken中心组合设计试验,以乙醇浓度、料液比、超声时间、超声温度为自变量,黄酮含量为响应值,建立二次回归方程,研究各因素对黄酮含量的影响,同时运用多巴速率氧化法测定提取液对酪氨酸酶活性的影响.结果 通过二次回归模型响应面分析确定了超声辅助提取桑椹黄酮的佳条件:40％乙醇,料液比1∶30,超声温度60℃,超声时间50 min.在此条件下,黄酮含量为(19.16±0.23) mg/g,与理论预测值吻合,酪氨酸酶抑制率为(61.47-± 1.79) ％.结论 由响应面法优化得到的桑椹黄酮提取工艺方便可行,且具有较强的酪氨酸酶活性抑制作用.
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中药材中农药残留提取方法比较研究
目的：比较加速溶剂萃取、超声提取和索氏提取法3种常用提取方法对中药材中残留农药的提取差异。方法用加速溶剂萃取、超声提取和索氏提取分别对含有已知农药残留的中药材进行残留农药提取,经浓硫酸磺化、弗罗里硅土柱净化和凝胶渗透色谱3种净化方法,采用HP-5毛细管色谱柱分离样品,气相色谱-电子捕获检测器测定其农药残留的含量,外标法定量。结果超声提取的提取率显著低于索式提取、加速溶剂萃取(P＜0.05),加速溶剂萃取与索式提取的提取率差异无统计学意义(P＞0.05),3种净化方法回收率两两比较差异无统计学意义(P＞0.05)。结论加速溶剂萃取的提取率高,其次为索氏提取,超声提取低。检测者应根据需要选取不同的提取方法。
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地龙体外抗凝血部位的制备工艺研究
目的:采用体外活性评价法,研究地龙基于膜分离技术抗凝血部位的制备工艺.方法:以蛋白质含量和酶活性为指标,采用单因素考察和正交试验优选地龙的提取、精制、浓缩工艺.结果:地龙体外抗凝血部位的制备工艺为地龙粗粉加入15倍量0.9%NaCl溶液,37℃超声提取3次,每次40 min;将上述提取液经30×103超滤膜进行精制,超滤液经10×103超滤膜进行浓缩.结论:超声提取技术与膜分离技术相结合,能够提高地龙抗凝血部位的分离纯化效果,有利于活性部位的进一步研究.
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超声提取法测定槐花中总黄酮含量
目的:用超声提取法测定槐花中总黄酮含量.方法:采用60％的乙醇超声提取槐花中的总黄酮,采用紫外可见分光光度法,在500 nm波长处测吸光度,计算样品中总黄酮的含量.结果:芦丁对照品溶液在4.0 ～ 20.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.7％,RSD=0.98％ (n =5).结论:本方法工艺简单,采用超声提取、纯化方法得到的黄酮类物质其纯度较高,并且测定总黄酮含量的方法可靠.
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鸡骨草中生物碱的提取与测定
目的 优化鸡骨草中生物碱的提取工艺,建立相思子碱、下箴刺桐碱的超高效液相色谱(UHPLC)测定方法.方法 以相思子碱、下箴刺桐碱的提取量为指标,采用正交试验设计考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数对提取工艺的影响;色谱条件:Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0 mm×75 mm,2.2 μm);流动相:甲醇-乙腈-水-乙酸-三乙胺(6∶2∶92∶0.2∶0.3);检测波长280 nm;流速0.4 mL/min;进样量2μL;柱温30℃.结果佳提取条件为加10倍量45％乙醇,提取时间40 min,超声提取2次;相思子碱和下箴刺桐碱分别在1.49～148.80 μg/mL(r=0.9998),0.84～84.20 μg/mL(r=0.9998)范围内有良好的线性关系,加样回收率为98.9％、98.2％,RSD均＜2％.结论 本提取方法简单、快速、效率高;测定方法准确、高效;不同产地鸡骨草中相思子碱、下箴刺桐碱含量差异明显,以根部含量多,其次为茎部,少的部位是叶子.为鸡骨草药材的有效开发利用和质量控制提供了参考依据.
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紫草籽中总黄酮的超声提取法
为探讨新疆紫草籽中总黄酮的超声波提取法,采用正交试验法,以总黄酮含量为考察指标,对影响总黄酮超声提取的因素进行研究.结果显示,新疆紫草籽总黄酮的优化提取工艺为70%乙醇、料液比1 g:20 ml、提取时间60 min.其中乙醇浓度对提取效果影响显著.该工艺设计合理,操作简单可行,适用于紫草籽中总黄酮的提取.
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分散固相萃取-HPLC法测定金银花及其成药连花清瘟胶囊中的环烯醚萜苷类成分
目的 建立分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)联用技术应用于金银花及其相关中成药连花清瘟胶囊(LQC)中环烯醚萜苷类成分(马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、开联番木鳖苷二甲基乙缩醛)的快速提取、净化和测定的方法.方法 分别采用超声提取法对金银花及相关中成药LQC进行提取,采用不同净化材料进行快速净化,采用HPLC法测定环烯醚萜苷类成分.结果 采用硅藻土作为净化剂,金银花提取物净化效果较好;采用硅藻土-活性炭(80:20)的复合净化剂时,LQC提取物净化效果较好;且该提取方法操作简单、快速、样品用量少、净化效率高,结合HPLC技术实现了金银花及相关中成药LQC中环烯醚萜苷类成分的快速提取、净化和测定.结论 拓展了DSPE技术在复杂基质中药材及中成药中活性成分提取、净化中的应用,为复杂基质中药材及中成药中活性成分的提取净化及分析研究提供了方法和数据支持.
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野菊花总黄酮提取方法比较及其抗氧化活性研究
目的 研究不同提取工艺的野菊花中总黄酮的量及其抗氧化活性.方法 采用经典回流提取法、超声提取法、组织破碎提取法提取野菊花中黄酮类成分,以芦丁为对照品,通过紫外-可见分光光度法测定黄酮类成分的量,并用流动注射化学发光法测定野菊花中黄酮类成分的抗氧化活性.结果 经典回流提取法、超声提取法、组织破碎提取法所提取的总黄酮的量分别为12.60、11.02、10.95 mg/g,采用流动注射化学发光法测得3种不同提取方法的总黄酮提取物的IC50分别是2.67、3.43、5.13 μg/mL.结论 经典回流提取法提取得到的野菊花总黄酮的量高,且抗氧化活性强,说明野菊花中总黄酮的量和抗氧化活性具有一致性.
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啤酒酵母多糖提取方法的研究
酵母多糖具有很高的医学功效,因此具有极大的研究价值.然而啤酒酵母具有坚韧的细胞壁.欲提取啤酒酵母中的多糖就必须采取有效的破碎细胞壁的方法.目前.有效成分提取的方法较多,如:超声波提取技术,常规水提法,碱溶法及盐法,微波法,酶法,高压匀质法,索氏提取法等.本试验应用超声波提取技术,常规水提法及碱溶法等方法提取啤酒酵母中的多糖,比较各种提取方法的提取率及优缺点,旨在优化提取方法及工艺.
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超声提取雷公藤中雷公藤甲素的提取工艺研究
目的：研究超声提取雷公藤甲素的佳提取工艺。方法：采用正交试验法进行优选，并以雷公藤甲素含量为指标，采用HPLC法测定雷公藤甲素含量。结果：根据实验所得数据表明，雷公藤甲素的佳提取工艺：提取溶剂为乙酸乙酯，药剂比为1∶15，提取时间为60 min。结论：该方法简便快捷，可作为超声提取雷公藤中雷公藤甲素佳的提取工艺。
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正交实验法优选复方风柜斗草总黄酮提取工艺研究
目的:研究复方风柜斗草总黄酮佳提取工艺.方法:使用超声提取法进行正交试验,以总黄酮回收率作为指标,研究甲醇浓度、料液比、超声时间、提取温度对复方风柜斗草提取总黄酮含量的影响.结果:无水甲醇,料液比1∶30,超声时间90mim,提取温度在50℃时是佳的提取工艺.结论:该工艺将复方风柜斗草黄酮类活性成分充分提取,可作为复方风柜斗草黄酮较理想的提取途径.
