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正天丸挥发性成分的气相特征图谱分析
目的:建立正天丸中挥发性成分的气相特征图谱,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用水蒸气蒸馏法提取正天丸中挥发性成分,通过气相色谱法对16批正天丸中挥发性成分进行分析,以相对保留时间为指标,建立正天丸挥发性成分的气相特征图谱,考察14批正天丸中间体和制剂特征图谱的差异性.结果:正天丸挥发性成分气相特征图谱指定了20个共有峰,确定了3个化学成分(阿魏酸、甲基丁香酚和藁本内酯).精密度、重复性、稳定性试验中共有峰相对保留时间RSD均＜0.1％;14批正天丸中间体挥发性成分气相图谱各共有峰相对保留时间RSD均＜0.1％,与制剂特征图谱相对保留时间差别不大.结论:建立的正天丸挥发性成分气相特征图谱特征性强、方法准确可靠、重复性好,可用于正天丸挥发性成分的质量控制.正天丸制备工艺成熟、稳定,制剂批间一致性良好.
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珍宝类藏族药珍珠丸系列品种中挥发性成分的GC特征图谱
目的:建立藏族药珍珠丸系列品种(二十五味珍珠丸、七十味珍珠丸)中挥发性成分的特征图谱,对其部分成分归属进行初步判定,为其全面质量评价提供依据.方法:Agilent DB-1毛细管柱(0.25 mm ×30 m,0.25 μm),进样口温度200℃,FID检测器温度320℃;柱温初始温度为60℃,保留1 min,以4℃·min-1的速率升至90℃,保留1 min,再以2℃·min-1的速率升至110℃,保留10 min,再以2.5℃·min-1的速率升至200℃,保留5 min,后以5℃·min-1的速率升至280℃,保留8 min;载气氮气,流速3 mL·min-1,进样量2μL,分流比为5:1.结果:GC特征图谱中标定的共有峰,精密度、稳定性、重复性均达到了要求(RSD＜5.0％),相似度分析中,不同厂家、不同批次的样品各成分的种类差异不大,但成分的比例和量上差异较大.结论:建立的气相特征图谱中,各共有峰分离较好,可为藏族药珍珠丸系列品种的质量评价提供借鉴.
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感冒清热颗粒挥发油GC特征图谱研究
目的 建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱,对其部分成分归属进行初步判定,为其全面质量评价提供依据.方法 Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25 μm)；进样口温度300℃,检测器温度320 ℃；柱温:初始温度65℃,保持5 min,1℃min-1升至75 ℃,保持2 min,再以10℃min-1升至180℃,保持10 min,然后以5℃·min-1升至300 ℃,保持10 min;载气为氮气；流速:3.8 ml ·min-1；进样量为2μl,不分流.结果 特征图谱中共标定了6个共有峰,精密度、稳定性、重复性都达到了要求(RSD＜5％),相似度分析中,不同厂家、批次各成分的种类差异不大,但成分的比例和量上差异较大.结论 建立的气相特征图谱中,各共有峰分离较好,大部分批次均检出胡薄荷酮及薄荷脑,两者分离效果达到要求,可为感冒清热颗粒的质量评价提供借鉴,为进一步严格规范中成药从选材到制备工艺的全过程提供一定的参考.
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中药姜厚朴饮片气相特征图谱的探讨
目的:用气相色谱法分别对10批湖北恩施中药材规范化种植基地(GAP示范基地)的姜厚朴饮片进行分析,同时对生姜汁、厚朴饮片进样比较,建立湖北GAP示范基地的姜厚朴饮片气相色谱特征图谱的共有模式.方法:用气相色谱法分别对10批次姜厚朴饮片、净厚朴饮片、生姜汁进样分析.结果:经比较发现,GAP产地的姜厚朴饮片有13个共有峰,共有峰的重叠率为100%,分离效果佳,其有效活性成分含量明显高于厚朴饮片.结论:此方法准确,操作简单,能快速有效鉴别姜厚朴饮片,建议将其作为姜厚朴饮片的质量控制标准.
