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制备高效液相色谱从竹根中制备苜蓿素的研究
目的 研究从竹根中制备苜蓿素对照品的方法.方法 结合硅胶柱色谱、制备HPLC法对竹根醋酸乙酯部位进行分离纯化,通过熔点及UV、IR波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定.结果 所得苜蓿素用归一化法定量,质量分数大于98%.结论 本法简便,制备成本低,所得苜蓿素可作为中药定性、定量分析使用的对照品.
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紫锥菊中菊苣酸提取纯化工艺研究
紫锥菊属(即松果菊属)植物是原产美洲的一类菊科野生花卉.该属植物共有8个种及数个变种,已开发为药品的主要为紫锥菊Echinacea purpurea (L.)Moench、狭叶紫锥菊E.angustifolia DC.和淡白紫锥菊E.pallida(Nutt.)Nutt.其中紫锥菊是目前受到国际普遍重视的一种免疫促进剂和免疫调节剂,它的提取物及制剂销售额居美国医药市场销售排名前5名=[1,2].目前紫锥菊在我国北京、上海和长沙等地已成功引种.菊苣酸(cichoric acid)为咖啡酸衍生物,具有增强免疫功能、抗炎作用,并能抑制透明质酸酶,保护胶原蛋白Ⅲ免受可导致降解的自由基的影响[3,4].近来的研究还表明,菊苣酸具有抑制HIV-1和HIV-1整合酶的作用[5].关于菊苣酸研究的报道主要限于药材和制剂中菊苣酸成分的检测、紫锥菊中菊苣酸初提及利用制备高效液相色谱制备菊苣酸对照品.初提得到的初提物中菊苣酸含量很低,而利用制备色谱虽然能得到高纯度的菊苣酸,但设备要求高、不易放大,目前只能生产对照品.因此,本实验对从紫锥菊中提取纯化菊苣酸的工艺进行了研究,为菊苣酸的工业化生产提供依据.
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从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的研究
目的 建立从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、中性氧化铝吸附、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶方法对骨碎补乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定.结果 制备得到的新北美圣草苷和柚皮苷质量分数分别为99.5 %、99.3%.结论 建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为骨碎补药效物质基础研究和骨碎补药材质量控制的对照品.
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高效液相制备色谱制备一枝蒿酮酸对照品
目的研究高效液相色谱制备一枝蒿酮酸对照品的方法.方法原料用95%乙醇提取,浓缩成浸膏后用醋酸乙酯萃取.醋酸乙酯部位用100~200目硅胶柱色谱分离,用石油醚-醋酸乙酯(3:1)梯度洗脱,收集样品进行HPLC分离制备.结果该法所得产品用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%.结论本方法简便,产品质量高,一枝蒿酮酸产品可用做分析方法的对照品.
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三七皂苷K对照品的制备研究
目的:研究三七皂苷K对照品的制备。方法利用大孔吸附树脂从三七剪口提取液中分离得三七总皂苷,再用反相柱色谱法分离得到三七皂苷 K,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,同时运用薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)法检查及测定质量分数。结果三七皂苷K单体经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC测定三七皂苷K的质量分数大于99%,峰质量分数因数为998.40。结果表明上述制得的纯品为单一化合物。结论制备的三七皂苷K达到中药质量标准用化学对照品的技术要求。
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高速逆流色谱法从多花蒿中分离制备阿格拉宾
目的 采用高速逆流色谱法分离制备多花蒿中阿格拉宾.方法 多花蒿乙醇提取物经硅胶柱色谱分离,所得组份Fr.1用高速逆流色谱进一步分离,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.2∶0.8∶1.5∶0.5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速850 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长为254 nm.采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,HPLC法测定产品的纯度.结果 从500 mg组分Fr.1中得到260 mg质量分数为99.5%的阿格拉宾.结论 该方法操作简单,可用于阿格拉宾化学对照品的分离制备.
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小蓟中蒙花苷对照品的制备和鉴定
目的 研究从小蓟药材中制备蒙花苷对照品的制备方法和鉴定技术.方法 采用石油醚脱脂、碱溶解酸沉淀法对70%乙醇小蓟药材提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,TLC和HPLC法对产品进行纯度检测.结果 从小蓟中分离、纯化得到蒙花苷对照品.经TLC法检查无杂质斑点,HPLC法检测质量分数达97%.结论 该方法制备的蒙花苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为小蓟药材及其制剂质量控制以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.
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药物中杂质对照品的标定项目与纯度测定方法研究进展
药物中的杂质是否能被全面准确地控制,直接关系到药品的质量可控与安全性.《中国药典》多采用主成分自身对照法规定有关物质的限度,而国外药典中多用到杂质对照品进行检测,这也就要求杂质对照品符合一定的质量标准后方可使用.对照品的标定中常涉及的项目包括纯度测定、结构确证、含量测定等,考虑到杂质对照品的微量性,标定时选择合适的分析方法十分重要,如进行纯度测定可使用高效液相色谱法、差示扫描量热法等试样用量少的分析仪器.
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国家对照品舒巴坦钠的协作标定
目的:协作标定舒巴坦钠对照品.方法:以0.005 mol/L四丁基氢氧化铵(pH 5.0)-乙腈(75∶25)为流动相;流速为1 ml/min;检测波长为230 nm,柱温为35o C,色谱柱为Nucleodur C18 Gravity柱和XterraTM RP18柱,2人分别独立实验.结果:含量均值为89.1%,RSD为0.6%.结论:协作标定保证结果客观真实,避免系统误差.
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紫外分光光度法测定四环素片的含量
四环素片的含量测定,中国药典采用的是生物效价法,该方法操作麻烦,需对照品,而且需用较长的时间.为此本文采用紫外分光光度法测定其含量,本法具有精度高、操作简便、省时等优点.
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盐酸川芎嗪对照品稳定性研究
为了研究检验方法中未规定盐酸川芎嗪对照品溶液的效期的稳定性.将被研究的盐酸川芎嗪对照品溶液(平行样)作为样品,在保存1个月、2个月、3个月、6个月时,即时分别新配制盐酸川芎嗪对照品溶液一份,作为对照品,来计算被研究的盐酸川芎嗪对照品溶液的含量,与零天的含量(两份对照品互相计算含量)进行比较,每个分析点与零天的含量差异不得超过2.0%.结果 盐酸川芎嗪对照品溶液在2-8℃冰箱内密封储存6个月内质量稳定.结论 用于盐酸川芎嗪氯化钠注射液检验的盐酸川芎嗪对照品溶液的有效期,可暂定为6个月(2-8℃).
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高效液相色谱法测定参甲抑瘤胶囊中野黄芩苷的含量
参甲抑瘤胶囊由西洋参、半枝莲、黄芪、何首乌、白花蛇舌草等18味中药组成,功能主治为益气化瘀、清热解毒、软坚散结.用于肿瘤的辅助治疗.为了有效地控制本品内在质量,确保用药安全有效,开展提高质量标准研究工作.结合本品工艺,拟定半枝莲中野黄芩苷为本品的含量测定指标.1 仪器与试药1.1 仪器:依利特P200Ⅱ高效液相色谱仪;日本岛津UV-2450型可见紫外分光光度计.1.2 试药:野黄芩苷对照品(批号110842-200605)含量测定用,购于中国药品生物制品检定所.甲醇为色谱纯,水为纯化水,其余试剂均为分析纯.参甲抑瘤胶囊(医院提供);阴性对照品自制.
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反相高效液相色谱法测定清降丸中大黄素及大黄酚的含量
清降丸是天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂生产的品种,其质量标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十九册中,在原标准中只对大黄进行了薄层色谱鉴别,本文以大黄素和大黄酚为对照品,制定了处方中大黄的含量测定方法,达到有效控制产品质量,确保用药安全的目的.
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注射用奥美拉唑钠含量均匀度测定方法的改进
奥美拉唑钠(Omeprazole Sodium)是近年来研究开发的作用机制不同于H2受体拮抗作用的全新抗消化性溃疡药.而注射用奥美拉唑钠是由奥美拉唑钠和适量辅料乙二胺四醋酸二钠以及甘露醇组成的无菌冻干品.原标准中检查项含量均匀度测定法中用奥美拉唑钠对照品与其供试品同法加0.01mol/L四硼酸钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含8μg的溶液,照分光光度法,在305±2nm的波长处测定吸收度,按两者比值计算出每瓶为标示量的百分含量,然后计算出A+1.80S如小于15.0即符合规定.其含量测定方法为高效液相色谱法,为简便操作,节省对照品,本文改用仪器响应值的方法测定含量均匀度,与原方法测得结果一致.
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反相高效液相法测定心安胶囊中金丝桃苷的含量
心安胶囊为山楂叶提取物制成的胶囊,本题将心安胶囊工艺改为水提并通过大孔吸附树脂处理提取物,并以反相高效液相色谱法对山楂叶中金丝桃苷进行含量测定作为控制山楂叶的质量,并进行方法学考察。 仪器与测定条件:仪器:日本岛津LC-10A VP系列高效液相色谱仪。测定条件:天津凯德ODS色谱柱,流速1.0ml/min,流动相甲醇-磷酸0.5mol·L-1(45:55),对照品……
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中药烫伤膏的制备及含量测定方法
烫伤膏是我院研制的治疗烫伤的外用软膏剂.该药为纯中药制剂,在几年的临床应用中收到较好的治疗效果.因其使用简便无毒副作用已深受患者的欢迎.为保证疗效,有效地控制本品质量,经多次实验,拟以分光光度法,以大黄酸为对照品测定其中主药大黄中总蒽醌的含量,收到满意的效果,现将该制剂的制备及含量测定报道如下.
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蒲黄中4个黄酮的对照品
目的 建立蒲黄中对照品的研究方法.方法 结合大孔吸附树脂、聚酰胺、Sephadex-LH20柱色谱方法对蒲黄中香蒲新苷(typhaneoside,1)、异鼠李素-3-O-新橙皮苷(isorhamnetin-3-O-neohesperidoside,2)、柚皮素(naringenin,3)和异鼠李素(isorhamnetin,4)进行分离纯化,通过理化性质和光谱数据进行结构鉴定,TLC和HPLC进行纯度检查.结果 制备得到的香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、柚皮素和异鼠李素的纯度分别为99.2%、99.7%、98.0%和96.2%.结论 制备方法可作为蒲黄鉴别和含量测定用对照品.
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桑皮苷C对照品的制备及鉴定
目的:研究中药桑白皮中桑皮苷C对照品的制备方法,并对其进行鉴定.方法:采用柱层析等方法提取分离纯化桑白皮中的成分桑皮苷C,用MS、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对分离产物进行纯度检测.结果:从桑白皮中分离出桑皮苷C对照品,质量分数>98.5%.结论:该方法制备了符合测定要求的对照品桑皮苷C,可作为控制桑白皮药材及其制剂的指标成分.
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赤热散中芍药苷含量测定
1 材料与方法CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津);定量毛细管(Drummond Co.);硅胶HF254;薄层板(青岛海洋化工厂);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所),赤热散(吉林省中医中药研究院制剂室提供).所用试剂均为分析纯.
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新双唑泰栓的制备及质量控制
替硝唑为近年问世的硝基咪唑类衍生物,是继甲硝唑后研制的抗厌氧菌及抗原虫药物。比甲硝唑疗效高,不易产生耐药性,体内分布广,且副作用明显低于甲硝唑。我院依据《中国药典》(1995年版)双唑泰栓制法,以替硝唑替代甲硝唑制成新型双唑泰栓,经临床应用,疗效满意。 1 材料与制法 替硝唑200 g,克霉唑160 g,醋酸氯已定8 g,羊毛脂、石蜡及36型半合成脂肪酸甘油酯适量。取半合成脂肪酸甘油酯、羊毛脂、石蜡置水溶上加热溶化,混匀,待温度降至约50℃,分次加入替硝唑、克霉唑、酯酸氯已定,迅速搅拌至将凝,注入事先经润滑剂(软肥皂:甘油:90%乙醇=1 : 1 : 5)涂过的模具中,凝固,刮平取出包装即得1000粒新双唑泰栓· 2 质量控制 ①仪器与试药:WFZ800-D3A紫外可见分光光度计(北京第二光学仪器厂),替硝唑对照品(广东医药集团物资公司),36型半合成脂肪酸(湖南益阳油脂化工厂),新双唑泰栓(本院自制)。②测定条件选择:精密称取替硝唑对照品适量,用水制成16μg/ml的溶液,在200~350 nm波长范围内扫描,结果波长在317 nm处有大吸收。③标准曲线的绘制:精密称取替硝唑对照品适量,用0.1 mol/L盐酸分别制成6.5、8.5、10.5、12.5、14.5、16.5、18.5、20.5 μg/ml浓度的溶液在317 nm处测定吸光度,经计算得线性回归方程A=0.0267C+0.0230,γ=0.9998。④样品测定:取栓剂10枚,精密称定,加入0.1 mol/L盐酸,水浴微温至基质溶解,置冰箱内冷冻20 min,过滤,滤液稀释成40μg/ml溶液在317 nm处测吸光度,测定5批替硝唑,含量为标示量的97.2%,89.8%,99.1%,97.7%,101.6%。⑤回收率实验:精密称取替硝唑适量,按处方配制模拟栓剂,照④项下方法测定含量并计算回收率5次,测定平均回收率为100.3%,RSD为0.3615%。 3讨论新双唑泰栓对于细菌性阴道炎、霉菌性阴道炎、原虫性阴道炎及细菌霉菌和原虫混合感染性阴道炎疗效满意,值得推广。有文献报道以甲醇或乙醇作溶媒,紫外法测定栓剂中替硝唑含量,本组选用0.1 mol/L盐酸为溶媒,采用低温冷冻法分离基质在317 nm波长处测定含量,回取率100.3%,结果满意,方法可靠。