首页 > 文献资料
-
腮腺炎减毒活疫苗国家参考品的制备及标定
目的:制备腮腺炎减毒活疫苗国家参考品,并进行标定.方法:选用国内腮腺炎疫苗生产毒株S79制备腮腺炎疫苗参考品.在生产过程中严格控制精密性、水分含量,对候选参考品进行鉴别试验、病毒滴度、水分含量、牛血清蛋白残留量及无菌检查等试验.检验合格后组织4个实验室对候选参考品病毒滴度进行协作标定,计算实验室内变异及实验室间变异系数;对候选国家参考品进行稳定分析.结果:制备的候选参考品鉴别试验、无菌检查结果均符合规定,水分含量为1.6％.经协作标定,腮腺炎减毒活疫苗病毒滴定候选国家参考品的病毒滴度为(4.96±0.38) lgCCID50·mL-1,实验室内变异系数在2.0％ ～4.1％之间;稳定性考核数据显示制备的参考品具有较好的稳定性.结论:制备的参考品符合作为腮腺炎减毒活疫苗国家参考品的要求.
-
矛头蝮蛇血凝酶工作标准品的协作标定
目的：标定我公司生产矛头蝮蛇血凝酶工作标准品。方法：以蛇毒血凝酶质量标准WS-349（ X-317）-2001中效价测定为基础，改进测定方法，组织多名实验人员协作标定，并对数据进行统计分析。结果：本批矛头蝮蛇血凝酶工作标准品酶活性单位为103 U／支，加权均值标准差为0.8068，95％加权均值可信限的范围为101.0～105.1 U／支。结论：我公司生产的矛头蝮蛇血凝酶工作标准品标化科学、赋值准确，可以用于本公司产品的效价检测。
-
重组人促黄体生成素国际标准品的协作标定
目的:用第四批国际标准品人尿促性素FSH、LH(IS 98/704)和第二批人垂体促黄体生成素(IS 80/552)作标准,协作标定重组人促黄体生成素国际待标品LHA96/602、LHD96/816和LHB96/820.方法:幼龄大鼠精囊增重法(svw).结果:用第四批人尿促性素国际标准品(IS98/704)和第二批人垂体促黄体生成素国际标准品(IS80/552)为标准,两次实验测得重组人促黄体生成素待标品LHA96/602的生物效价分别为187IU/支(95%的可信限172～205IU/支)和216IU/支(95%的可信限216～272IU/支);用重组人促黄体生成素待标品作标准(LHA96/602),测得LHB96/820和LHD96/816的生物效价相当于LHA96/602生物效价的百分率为76%.(95%的可信限54～80%)和107%(95%的可信限79～120%).结论:2003年11月,重组人促黄体生成素待标品(LH96/602)由WHO生物标准专家委员会通过,作为第一批国际标准品使用,它的生物效价为189IU/支.
-
第8批细菌内毒素国家标准品的建立
本文冻干制备了3批细菌内毒素国家标准品候选品.以第3批细菌内毒素国际标准品(10/178)为基准,采用凝胶法、动态浊度法和动态显色法3种方法,组织了14家单位进行协作标定.通过比较3批候选品标定结果的精密性及对3种标定方法是否存在显著性差异,终确定其中一批候选品为第8批细菌内毒素国家标准品,效价为9000EU/支,批号150800-201601.
-
欧洲药典低分子肝素相对分子质量对照品国际协作标定
目的 欧洲药品质量管理局(European Directorate on Quality of Medicines,EDQM)和英国国家生物制品检定所(National Institute for Biological Standards and Control,NIBSC)组织国际协作标定,建立第2批和第3批欧洲药典(European Pharmacopoeia,EP)低分子肝素(low molecular weight heparin,LMWH)相对分子质量对照品.方法 标定分为2个阶段,中国食品药品检定研究院(National Institutes for Food and Drug Control,NIFDC)参加了第二阶段的标定工作,采用EP中收载的高效体积排阻色谱法,用首批相对分子质量对照品(CRSl)和换批对照品(cCRS2、cCRS3)对7个市场上销售的具有不同相对分子质量及分布的低分子肝素产品(A ～G)进行测定.结果 cCRS2和cCRS3数均相对分子质量(number average molecular mass,Mn)的初赋值为3 700,测定结果表明,该赋值使cCRS2和cCRS3的计算结果与CRS1存在较大的系统误差,于是调整Mn赋值为3 800,经重新计算,cCRS2与cCRS3和CRS1的计算结果十分接近.NIBSC还对相对分子质量测定方法进行了规范.结论 待标品(cCRS2、cCRS3)可以作为EP的低分子肝素相对分子质量对照品使用,Mn=3 800.
-
国家药品标准物质协作标定的技术要求与管理程序
目的 规范国家药品标准物质协作标定的技术要求与管理程序,保证国家药品标准物质特性量值的准确性.方法 详细介绍协作标定的技术要求与管理程序.结果与结论 建立国家药品标准物质协作标定的技术要求与管理程序有助于协作标定参加实验室正确实施与理解药品标准物质的协作标定工作.
-
第一次低分子量肝素效价测定用国家标准品协作标定
通过理化指标及活性等测定,筛选出适合的标准品原料,溶解、分装、冻干后制备成低分子量肝素(low molecular weight heparin, LMWH)国家标准物质待标品(140647-200801).应用第二次国际标准品(01/608),采用生色底物法(chromogenic substrate method),组织国内8个实验室对其效价进行协作标定.效价标化结果经统计学分析,实验室内及实验室间的几何变异系数(geometric coefficient of variation, gcv)均小于10%.经药品标准物质专家委员会审定后批准,待标品(140647-200801)用作LMWH效价测定用国家标准品,其抗Xa因子效价为1151 IU/安瓿,抗IIa因子效价为424 IU/安瓿.
-
胰激肽原酶国家标准品的协作标定
目的 对第六批胰激肽原酶国家标准品的酶活力单位进行定值.方法 以第五批胰激肽原酶国家标准品为基准,采用纤维蛋白凝结法,以标准曲线计算,组织多个实验室协作标定,并对数据进行统计处理.结果 本批胰激肽原酶国家标准品酶活性单位为46 IU·支-1(加权均值标准差为0.0886,加权均值可信限范围为46.19～46,75).结论 第六批胰激肽原酶国家标准品通过了审核,可以取代第五批胰激肽原酶国家标准品.
-
首批抗甘露聚糖肽血清国家参考品的研制
目的 建立首批抗甘露聚糖肽血清国家参考品.方法 制备冻干抗甘露聚糖肽血清候选国家参考品,组织3家实验室采用补体结合法协作标定其效价,并对其进行稳定性考察.结果 抗甘露聚糖肽血清候选国家参考品的效价为1:16,且具有较好的稳定性.结论 该候选国家参考品符合国家参考品的各项要求,并已被国家有关部门批准正式使用.
-
单因素方差解析及其在药品检测实验室中的应用
目的:利用单因素随机效应模型的实验设计,形成一个通用模板,为读者快速理解和计算方法验证中的精密度、实验室的能力评定标准差、标准物质的协作标定赋值、以及样品均匀性判断中所需的参数提供帮助.方法:建立一个通用的单因素随机效应模型,通过方差解析获得组间均方(MSA)与组内均方(MSE),由这两个参数进一步推导出所需参数的运算公式并进行实例分析.结果:确定分析方法精密度的中间精密度或再现性标准差和重复性标准差的计算公式分别为(σ)IP、或(σ)Rep=(1/rMSA+(r-1/r)MSE)、(σ)r=Sr=(MSE);在进行实验室能力评定或标准物质标定过程中,样本间标准差是用于判断均匀性的指标,其计算公式为SL=(MSA-MSE/r);实验室能力评定标准差为(σ)PT=(MSA/r);标准物质协作标定中的标准不确定度μ(-x)为μ(-x)=(MSA/cr),置信区间为(x) ±t1-ax-1μ(x)=(x) ±t1-ax-1(MSA/cr).结论:掌握单因素方差分析的原理、设计和分析方法,对药品质控实验室评估所用方法的变异、评价产品均匀性和标准物质的不确定度、以及科学评价分析实验室内部人员的检测能力等方面都必不可少.
-
抗生素国家标准品的协作标定
抗生素生物标准品是用于抗生素药品效价(含量)测定的标准物质.在效价测定中,需将供试品和已知效价的标准品在相同的实验条件下作比较,进而确定供试品的效价,可见抗生素标准品的重要性.标准品的效价(含量)标定,由中国药品生物制品检定所负责,首先组织3个以上实验室进行协作标定,然后将各实验室的数据进行合并计算,确定终定值,作为国家标准品.该项工作技术性强,试验方法影响因素较多,但若实验方法设计严谨,操作规范,就会取得精密度高、准确度较好的结果.
-
尿促卵泡激素和促黄体生成激素国际标准品协作标定
2000年,中国药品生物制品检定所代表中国实验室参加WHO组织的第四次尿促卵泡激素(FSH)和促黄体生成激素(LH)国际标准品(FSH/LH 98/704)协作标定.全球有9个国家的10个实验室参加协作标定,提供FSH和LH体内生物测定数据.我所按协作标定要求各做了两次独立分析,所有数据全部被WHO正式报告采纳.
-
国家对照品诺氟沙星的协作标定
在中国药品生物制品检定所组织的对国家化学对照品协作标定中,我所参加了新批诺氟沙星化学对照品的协作标定,现将标定结果报告如下:
-
国家对照品舒巴坦钠的协作标定
目的:协作标定舒巴坦钠对照品.方法:以0.005 mol/L四丁基氢氧化铵(pH 5.0)-乙腈(75∶25)为流动相;流速为1 ml/min;检测波长为230 nm,柱温为35o C,色谱柱为Nucleodur C18 Gravity柱和XterraTM RP18柱,2人分别独立实验.结果:含量均值为89.1%,RSD为0.6%.结论:协作标定保证结果客观真实,避免系统误差.
-
左氧氟沙星国家对照品的协作标定
目的 为中检所终确定新批左氧氟沙星对照品含量提供参考数据.方法 由两人独立按照给定的色谱条件在各自建立的色谱系统中完成标定.结果 本批对照品含量均值:96.6%,RSD:0.5%,可信限率:0.25;可信限范围:96.59±0.24.结论 本所此次标定数据处于频数分布的较高处,且所有数据均被中检所采用,做为新批对照品含量确定的依据.
-
第二批人凝血酶国家标准品协作标定
目的协作标定第二批人凝血酶国家标准品.方法用世界卫生组织首批α-凝血酶国际标准品(批号:89/588)为标准,采用纤维蛋白原凝固法标定.并将标准品分别于25℃、37℃、45℃保存6个月,进行稳定性考查.结果第二批人凝血酶国家标准品的效价为127 IU/支,稳定性良好,其他项目符合国家标准品要求.结论已成功研制第二批人凝酶国家标准品,可以取代首批人凝血酶国家标准品.
-
人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品的协作标定
目的 协作标定人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品.方法 用世界卫生组织提供的白喉抗毒素国际标准品(批号:9897/762)为标准,采用被动血凝法标定我国人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品,将待标品按标示量加水溶解后,置于4 ℃保存6个月和将冻干待标品分别置于4,25,37 ℃保存6个月,进行稳定性考查.结果 人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品的效价为0.4 HAU/支,稳定性好,其他项目符合国家标准品要求.结论 该批冻干人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品可取代上批国家标准品.
关键词： 人免疫球蛋白白喉抗体国家标准品 被动血凝法 协作标定 -
首批肝素抗Ⅱa因子效价测定用国家标准品协作标定
目的 建立肝素抗Ⅱa因子效价测定用国家标准品.方法 通过理化分析及效价测定,筛选出适合的标准品原料,溶解、分装、冻干后制备成肝素国家标准物质待标品(140817-201501).以第6次肝素国际标准品07/328为标准品,分别采用《中国药典》2015年版和2010年版肝素钠效价测定方法测定待标品的抗Ⅱa因子效价、抗Xa因子效价和抗凝效价,由13个实验室协作标定.为考察肝素国家标准品的延续性,上一批肝素钠国家标准品(150509-200912)在协作标定中使用.结果 效价标化结果经统计学分析,实验室内及实验室间的几何变异系数(geometric coefficient of variation,gcv)均小于10％;以第6次肝素国际标准品07/328作为标准品,待标品抗Ⅱa因子效价为2011IU/安瓿,抗Xa因子效价为1998 IU/安瓿,抗凝效价为1992 IU/安瓿;对各实验室抗Ⅱa因子效价、抗Xa因子效价、抗凝效价几何均值进行单因素方差分析,结果没有显著性差异;各实验室使用国际标准品测定待标品抗Ⅱa因子效价和使用上一批肝素钠国家标准品(150509-200912)测定的待标品抗凝效价几何均值进行welch检验,结果没有显著性差异,肝素国家标准品的延续性良好.结论 经国家药品标准物质委员会审定后批准,待标品(140817-201501)用作肝素效价测定用国家标准品,效价为2011IU/安瓿.
-
国家对照品氨曲南的协作标定
目的 协作标定氨曲南对照品.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱分别为Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm),Synergi 4μFusion-RP 80A(250 mm×4.6 mm),以水-甲醇(80∶20)配制的含0.005 mol·L-1辛烷磺酸钠和0.02 mol·L-1磷酸二氢钾,并用磷酸调节pH至2.6的溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为206 nm,柱温分别为40℃、30℃,2人分别独立实验.结果 含量均值为94.46%,RSD为0.6%.结论 选取不同实验室协作标定,所得结果客观真实,系统误差小.
-
国家标准品克拉霉素的协作标定
克拉霉素属于<中国药典>抗生素类药,其标准品的含量标定,由中国药品生物制品检定所牵头,并组织两个省药品检验所进行协作标定.我所是参加单位之一,该项工作技术性强,试验方法难度较大.由于方法设计严谨,操作规范,取得了准确度较高的结果.
