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HPLC法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量
目的 建立高效液相色谱法测定茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量。方法 采用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸(25:52:23)，流速：1.0mL·min-1，检测波长：250nm，柱温：30℃。结果 大叶茜草素和羟基茜草素分别在(10～500)μg·mL-1和(5～200)μg·mL-1范围内线性良好；平均回收率分别为103.12％(RSD=2.27％)和98.72％(RSD=1.31％)。结论 本方法准确、重现性好，可作为茜草饮片中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法。
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不同厂家茜草配方颗粒中大叶茜草素含量的比较
目的 考察不同厂家茜草配方颗粒中大叶茜草素的含量.方法 采用超声提取方法处理茜草配方颗粒样品,用高效液相色谱法进行含量测定.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—乙腈-0.2％磷酸(25∶52∶23),流速:1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温:30℃.结果 大叶茜草素在1～50μg/mL范围内线性良好(r=0.9999)；平均回收率分别为99.70％(RSD=1.80％).结论 不同厂家茜草配方颗粒中大叶茜草素的含量差异显著.
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正交试验法优选茜草配方颗粒的提取工艺
目的 优选茜草配方颗粒的提取工艺.方法 以干浸膏得率、大叶茜草素和羟基茜草素提取量为评价指标,采用正交试验设计法考察加水倍量、提取次数和提取时间3个因素对提取效果的影响,通过综合评分筛选出茜草的佳提取工艺.结果 提取次数对试验结果有极显著影响,加水倍量对提取工艺的影响有显著意义,而提取时间对结果无显著影响.综合考虑各因素的影响及生产实际需要,确定的佳提取工艺为:茜草饮片加入10倍量水,煎煮提取3次,每次1小时.结论 该工艺条件提取充分,稳定可行,对茜草配方颗粒的生产具有一定的指导和参考意义.
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茜草提取物中大叶茜草素测定的方法研究
目的:建立茜草提取物中大叶茜草素的HPLC含量测定方法.方法:采用Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2％磷酸(25∶50∶25),流速为1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长250 nm.结果:在该条件下,大叶茜草素在3.566～ 456.4 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.97％( RSD 2.29％).结论:该方法准确、可靠,操作简便,可用于茜草提取物的质量控制方法.
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茜草药材的HPLC指纹图谱研究
目的:建立河南不同产地茜草药材的HPLC指纹图谱分析方法,为茜草药材的质量评价提供参考依据.方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex ODS C18柱(4.60 mm ×250 mm,4μm),甲醇-0.2％磷酸水梯度洗脱,检测波长275 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃.结果:以大叶茜草素为参照峰,确定11个共有峰,测定了14批茜草药材HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度.结论:所建立的方法可用于茜草药材指纹图谱测定,并可对其今后规范药用资源及质量评价提供科学依据.
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复方茜草片的制备工艺优选
目的:优选复方茜草片的提取工艺和成型工艺,为该制剂的工业生产和临床推广提供参考.方法:采用药效学试验筛选复方茜草片的提取方式,以大叶茜草素和羟基萘醌总色素提取率的综合评分为指标,通过正交试验考察提取温度、溶剂用量、提取时间对提取工艺的影响.利用单因素试验优选复方茜草片的成型工艺.结果:佳提取和成型工艺为加10,8倍量95％乙醇于95℃水浴回流提取2次,每次1h,合并提取液,减压回收溶剂,干燥制成浸膏;取该浸膏适量,加入适量微晶纤维素和羧甲基淀粉钠,混匀,以5％聚维酮-K30为黏合剂,湿法制粒,干燥,过20目筛整粒,加适量硬脂酸镁,压片,包薄膜衣,片剂增重1％,包装.浸膏中大叶茜草素和羟基萘醌总色素质量分数分别为6.68％,10.81％,浸膏得率4.57％,RSD依次为2.4％,4.6％,2.1％.片剂硬度约4.5 kg,崩解时限25 min,包衣效果良好.结论:优化的工艺条件合理可行,适用于复方茜草片的工业化生产.
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茜草中Lucidin,Lucidin-3-O-primeveroside及大叶茜草素在小鼠血浆中代谢趋势的初步研究
目的:研究中药茜草中遗传毒性成分Lucidin及其苷Lucidin-3-O-primeveroside(EKU-4)在动物体内的代谢,对茜草的用药安全性进行初步考察.方法:采用反相高效液相法测定茜草70%乙醇提取物以及ig该提取物一定时间的动物血浆样品.结果:茜草提取物中均能够检测到Lucidin、EKU-4及大叶茜草素;茜草70%乙醇提取物,经ig给药后,血浆样品中仅能检测到Lucidin及大叶茜草素,并且给药15 min,Lucidin的血药浓度达到高,给药后30 min,大叶茜草素的血药浓度达到高.结论:由于ig给药前后血浆中未检测到EKU-4,而Lucidin成分有增加的趋势,因此推断中药茜草中EUK-4成分可能分解为Lucidin的形式参与动物体内代谢.
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以增重剂为例研究掺伪对中药茜草饮片质量影响
目的:明确增重剂对茜草饮片质量及其所含大叶茜草素和羟基茜草素含量的影响.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为资生堂TechMate CACELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％三氟乙酸,流速:1.0mL/min,检测波长:240nm,柱温:30℃.结果:大叶茜草素在10-500μg/mL范围内线性良好,羟基茜草素在5-200μg/mL范围内线性良好;两者的平均加样回收率分别为99.32％(RSD=2.26％)和99.59％(RSD=2.63％);实验组茜草的质量均不低于对照组茜草,且对照组茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的含量均明显高于实验组.结论:增重剂可增加茜草的质量并明显降低茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的含量,同时还通过改变色谱图中各峰的比例影响茜草的质量.
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肝达康片中茜草的薄层色谱鉴别方法探讨
肝达康片由柴胡、茜草等13味中药组成,具有疏肝健脾、化瘀通络作用,主要用于慢性乙型肝炎(慢性活动性及慢性迁延性肝炎)具肝郁脾虚兼血瘀证候者.其中茜草的鉴别多以<卫生部药品标准>采用的薄层色薄法鉴别[1].笔者在检验工作中发现,部颁法在提取过程中操作烦琐,且样品与对照药材色谱颜色有差异,导致结果不好观察.为此,本文简化了提取方法,并增加了大叶茜草素对照品,改变了展开系统,获得了满意的效果.
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氮磷钾配施对茜草质量的影响
目的:不同氮(N)、磷(P)、钾(K)配比施肥对茜草中主要有效成分大叶茜草素及产量的影响.方法:对不同浓度氮(N)、磷(P)、钾(K)进行三因素三水平正交试验设计,以茜草根的干重、大叶茜草素的含量作试验指标进行测定.结果:施氮20kg/,施磷肥0kg/亩,施钾肥10kg/亩时,大叶茜草素的含量高.结论:研究表明不同量施肥配比对大叶茜草素主要有效成分的量影响很大.
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超声辅助离子液体-反相液相色谱法同时测定茜草中茜草素和大叶茜草素的含量
建立以4种离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法来测定茜草中茜草素与大叶茜草素素含量的方法.采用Purospher star RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以B为甲醇、C为0.4％乙酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.85 mL·min-1,紫外检测波长为250 nm,柱温为室温.结果显示,茜草素和大叶茜草素的佳萃取条件均为0.6 moL·L-1的[HMIM] PF6甲醇溶液作为萃取剂,1∶80(g·mL-1)作为佳固液比;茜草素进样量在0.01～0.04 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为97.12％;大叶茜草素进样量在0.41～1.35 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.10％.该实验采取环境友好型试剂作为萃取剂,提高了萃取效率,避免了有机溶剂对环境的污染,减少了对人体的伤害,操作简单,重复性好,对中药活性成分提取研究方法的创新有重要参考意义.
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UPLC测定茜草炭中4种醌类成分的含量
目的:建立同时测定茜草炭中异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素含量的超高效液相色谱法.方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3％甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,进样量2μL,柱温30 ℃,检测波长276 nm.结果:异茜草素、羟基茜草素、1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌、大叶茜草素的质量浓度与峰面积分别在0.69～34.44 mg·L-1(r=0.999 9),0.66～ 33.2 mg·L-1(r=0.999 7),0.68～34.08 mg·L-1(r=0.999 9),1.07～ 53.52 mg·L-1(r=0.9999)呈良好线性;平均回收率分别为96.95％,95.75％,102.5％,96.15％,RSD均小于3％.结论:该方法简便、快速、准确,可作为茜草炭质量控制的一个有效方法.
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茜草饮片炒炭前后大叶茜草素含量比较
茜草为茜草科植物茜草Rubia cordifolia L.的干燥根及根茎,其主要有效成分为蒽醌及其苷类、萘醌及其苷类和萘酸酯类等[1].其中萘醌类化合物大叶茜草素(mollugin)是茜草中有效成分之一[2],<中国药典>2000年版规定茜草药材中大叶茜草素含量不得少于0.4%[3],但茜草根的不同部位饮片特别是经炒炭以后大叶茜草素含量却没有明确规定,也没有见到相关报道.作者依据文献[3],采用HPLC对不同部位切制的茜草饮片与不同火候制成的茜草炭中大叶茜草素含量进行比较.
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大叶茜草素及羟基茜草素在大鼠体肠吸收研究
目的:研究大叶茜草素及羟基茜草素在大鼠各肠段中的吸收动力学特征.方法:采用大鼠在体单向肠灌流模型对大叶茜草素和羟基茜草素在大鼠各肠段的吸收特性进行研究.用酚红标记法校正循环液体积.结果:不同质量浓度的大叶茜草素(12.33,24.66,49.32 mg·L-1)及羟基茜草素(8.455,16.91,33.82 mg· L-1)在各肠段的吸收量顺浓度梯度,渗透系数呈上升趋势且均大于0.2×10-4cm·s-1,在相同浓度下大叶茜草素及羟基茜草素在各肠段P(ep)表现为相同趋势,依次为结肠＞十二指肠＞回肠＞空肠,且有显著性差异(P＜0.05).结论:大叶茜草素及羟基茜草素在大鼠肠道内为高渗透性药物,各肠段均有吸收,且在结肠部位可能存在特异性吸收.
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三种醌类化合物的抗结核杆菌活性研究
目的 观察三种醌类化合物对结核分枝杆菌H37 Rv的抑制作用.方法 采用7H10琼脂培养基动态观察三种醌类化合物(蒽醌、对二苯酚和大叶茜草素)对H37Rv的抑制作用.结果蒽醌对结核分枝杆菌H37Rv无抑菌活性,对二苯酚和大叶茜草素对H37Rv有抑菌活性.结论 对二苯酚和大叶茜草素具有开发抗结核杆菌药物的可能.
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HPLC法测定鼻渊丸中大叶茜草素含量的研究
目的 研究建立HPLC法测定鼻渊丸中茜草的大叶茜草素含量测定方法.方法 在ODS柱上,以甲醇-水-四氢呋喃(77:22:1)为流动相,检测波长为250nm.结果 大叶茜草素的线性范围为0.219-2.19ug(r=0.9999),平均加样回收率为98.8%,RSD=0.8%(n=6).结论 该方法 简便、快速、精密度和稳定性良好,适用于鼻渊丸生产的质量控制.
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HPLC法测定明目二十五味丸中大叶茜草素的含量
用高效液相色谱法测定蒙成药明目二十五味丸中大叶茜草素的含量.选用Hypersil C18柱,流动相:甲醇-水-四氢呋喃(340;60:4);检测波长:250nm.试验表明,本法线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为:97.52%,RSD=1.72%.方法简便、准确、稳定性、重现性较好.
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RP-HPLC法测定乌兰三味汤散中大叶茜草素的含量
采用RP-HPLC法测定蒙成药乌兰三味汤散中大叶茜草素的含量.选用Hypersil C18柱,流动相:甲醇-水-四氢呋喃(340∶60∶4);流速:1.0ml*min-1,检测波长:250nm.大叶茜草素在0.1608～0.8040μg*ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为:98.7%,RSD=1.4%,本方法简便、快速、准确,可作为本品质量控制方法.
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高效液相色谱法测定巴特日七味丸中大叶茜草素含量
建立反相高效液相色谱法测定蒙药巴特日七味丸中大叶茜草素含量的方法.采用Spherisob C18柱,以甲醇-乙腈-水(6∶3∶1)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长250nm.线性范围0.324～1.62μg,r=0.9994;平均回收率为100.45%,RSD=1.04%(n=5).方法简便、快速、准确.
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HPLC法测定复方血藤伤痛液中大叶茜草素的含量
采用高效液相色谱法测定了复方血藤伤痛液小血藤中大叶茜草素的含量.选用Kromasil C18柱,以甲醇-水-四氢呋喃(310∶90∶3)为流动相;检测波长254nm,大叶茜草素在0.08μg～0.72μg范围线性关系良好,r=0.9997;加样平均回收率97.28%,RSD为1.38%.方法简便、准确、复方制剂中其他成分对测定无干扰,可用于该制剂的质量控制.
