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自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
GB 5009—96[1]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述。笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源,一般基层实验室难以得到,而文献[2]报道的络合萃取-盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻,步骤繁多。本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法,实验结果令人满意,现介绍如下。
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络合萃取-石墨炉原子吸收法测定毛发中的铅和镉
目的 探索用络合萃取-石墨炉原子吸收法测毛发中铅和镉的方法.方法 采用HN03-H202-H2SO4混合酸对发样进行前处理,将0.10 mol/L的碘化钾溶液、10%的抗坏血酸溶液、磷酸按体积1:1:3混合制成络合剂对样品进行处理,运用石墨炉原子吸收法测定.结果 发铅在浓度为0~100μg/L范围内线性良好,回归方程为Y=0.0 057X+0.0 028,r=0.9995,检出限为0.23μg/L,相对偏差小于4.21%,加标回收率在90.5% ~ 97.6%之间.发镉浓度在0 ~4.0 μg/L范围内线性良好,回归方程Y=0.0 516X-0.0 008,r=0.9 993,检出限为0.03 μg/L,相对偏差小于4.35%,加标回收率在89.0% ~ 98.1%之间.结论 络合萃取-石墨炉原子吸收法线性好、检出限低、精密度好、准确度高,适合批量发样中铅和镉的测定.
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自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
GB5009-96[1]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述.笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源,一般基层实验室难以得到,而文献[2]报到的络合萃取-盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻,步骤繁多.本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法,实验结果令人满意,现介绍如下.
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络合萃取-火焰原子吸收法测定水中镉
镉是毒性很强的金属元素,笔者经过大量实验,采用络合萃取方法富集水中镉,然后用火焰原子吸收法测定,结果令人满意.
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石墨炉原子吸收法结合络合萃取测定芒硝中的铅
目的 建立石墨炉原子吸收(GFAAS)法,结合络合萃取来测定芒硝中的铅.方法 将芒硝与1%吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)络合,形成的铅络合物以甲基异丁基酮(MIBK)将其萃取出.再以20%盐酸将铅从MIBK中反萃取,萃取液用石墨炉原子吸收测定.结果 该方法下铅的线性范围为0~ 50 μg/L,r=0.999 1,加样回收试验低、中、高浓度的平均回收率分别为89.9%、95.0%、99.4%,方法检出限0.045 mg/kg.结论 该方法精确、简便、快速,可用于芒硝中铅的测定.
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络合萃取原子吸收光谱法测定水中镉
[目的]分析络合萃取原子吸收光谱法测定水中镉的准确度、精密度.[方法]水中镉在酸性条件下,经APDC-MIBK络合萃取后,导入原子吸收仪进行测定.[结果]按试样制备的方法配制标准系列,绘制标准曲线,得到了很好的线性关系(r=0.999 8).加标回收试验,回收率均为95%~105%.对考核盲样的测定连续测定6次平均值与真值相同.标准偏差0.07.相对标准偏差1.2%.[结论]本方法准确、可靠,可以选用.
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络合萃取--原子吸收法测定液体食品中的痕量铬
铬含量是食品中重要的卫生指标,我国<食品卫生标准 >对粮食、肉类等固体食品作了限量规定,但对液体食品没有做出具体的规定.参照<生活饮用水卫生标准>中六价铬的规定标准,针对液体食品存在的铬含量低、饮用量大,用原子吸收分光光度法达不到检出限等问题,采用吡咯烷二硫代甲酸铵-甲基异丁酮溶液萃取 ,经石墨炉原子吸收分析,测定液体食品和生活饮用水中的铬.
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APCD-MIBK络合萃取原子吸收光谱法测定水中镉方法的分析
天然水中镉常用的测定方法有:原子吸收光谱法,双硫腺分光光度法.但是对水中微量镉1.0ug/l~10.0 ug/l上述方法均因其灵敏度低而无法直接测定.本文选择了APCD-MIBK络合萃取原子吸收光谱法测定.在pH值2.2~2.8的条件下加入APCD络合用MIBK萃取,对仪器条件选择后进行测定,得到了满意的结果.
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络合萃取火焰原子吸收法测定食品中无机元素的研究
络合萃取火焰原子吸收法测定食品中无机元素,样品经一次消化后可同时测定多种元素,该法快速、准确、灵敏度高.本文对四种络合萃取法的回收率作了比较,并对络合pH作了详细讨论,现将结果报告如下.
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络合萃取对煤制气洗涤废水中酚的回收
用磷酸三丁酯(TBP)和煤油组成溶剂萃取体系有机相,对煤制气洗涤过程中产生的高浓度含酚废水进行了萃取和反萃处理研究.探讨了影响苯酚萃取的因素如废水pH和TBP体积分数,考察了反萃剂氢氧化钠溶液质量分数对反萃效果的影响;同时,对萃取和反萃过程中有机相的重复使用问题进行了研究.实验结果表明,当废水的pH=3~6时,一级萃取率可达90%以上,CODCr去除率达到80%以上;二级萃取率达到40%左右,苯酚总的萃取率达到95%以上;当氢氧化钠溶液质量分数为4%~10%时,反萃率可达80%以上;TBP-煤油有机相可在萃取和反萃的过程中多次重复使用.