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酶-氧电极测定固体食品中H2O2方法的研究
目的建立测定固体样品中过氧化氢的方法.方法利用过氧化氢酶可专一分解H2O2为氧与水,氧电极对溶解氧具有高度选择性的原理,用磷酸盐缓冲液对样品中的过氧化氢进行提取,用N2将溶液中原来溶存的O2充分置换后,加入过氧化氢酶,用溶氧仪定量检测由过氧化氢酶分解H2O2产生的溶解氧,从而间接计算出样品中H2O2的含量.结果该方法检测的线性范围为0.5~7.5μg/ml,r>0.999,检出限为0.13μg/ml.2个浓度H2O2的平均回收率分别为90.59%~93.88%,相对标准差<10%.结论经过对补钙产品、莲子等干果及豆腐丝、虾皮等食品的检测,方法简便、易行.
关键词: 固体食品 过氧化氢 过氧化氢酶-氧电极法 -
液相色谱法测定雪糕中糖精钠的前处理方法
固体食品中糖精钠的测定,国家标准中没有讲述样品的前处理方法.我们从工作实际出发,对固体食品的前处理方法进行了实验分析,方法简便快速,精密度和准确度良好,适用于基层实验室的样品批量检测.
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固相萃取-HPLC测定固体食品中的苯甲酸、山梨酸
苯甲酸、山梨酸是食品中常用的防腐剂,测定其含量有重要的意义.目前,国家的标准方法有薄层色谱法,液相色谱法[1].其中薄层色谱存在着定量不准确,而HPLC只适用于软饮料.Ali等报道采用有机溶剂提取固体食品中的苯甲酸、山梨酸,用HPLC测定[2].但要接触大量有机溶剂,同时由于经过多步骤的提取,苯甲酸、山梨酸损失,造成回收率偏低.本文采用了固相萃取技术提取了苯甲酸、山梨酸,而后用HPLC测定.结果令人满意.
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络合萃取--原子吸收法测定液体食品中的痕量铬
铬含量是食品中重要的卫生指标,我国<食品卫生标准 >对粮食、肉类等固体食品作了限量规定,但对液体食品没有做出具体的规定.参照<生活饮用水卫生标准>中六价铬的规定标准,针对液体食品存在的铬含量低、饮用量大,用原子吸收分光光度法达不到检出限等问题,采用吡咯烷二硫代甲酸铵-甲基异丁酮溶液萃取 ,经石墨炉原子吸收分析,测定液体食品和生活饮用水中的铬.
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固体食品中山梨酸、苯甲酸的液-液萃取及分离分析
目的:建立固体食品中山梨酸、苯甲酸的萃取及气相色谱分离分析的方法.方法:将固体食品制成稀浆状的水溶混合物,再以有机溶剂萃取,经色谱分离分析,并对色谱条件进行实验研究和优化.结果:同一样品测得值:山梨酸0.32 g/kg、苯甲酸0.29 g/kg,而直接取捣碎的固体样品进行萃取,其测得值为样品的检测限(山梨酸0.009 g/kg、苯甲酸0.010 g/kg).结论:所建立的方法,对固体食品中山梨酸和苯甲酸萃取效果显著提高,组份分离彻底,重现性好,灵敏度高.
关键词: 山梨酸、苯甲酸 固体食品 高效萃取 毛细管程序升温气相色谱分离 -
直接浸泡法测定固体食品中防腐剂
目的:探讨直接浸泡法测定固体食品中山梨酸、苯甲酸及糖精钠的可行性.方法:取10份样品,分别以直接浸泡法及国标法进行测定,比较两者的差异性;取已测定本底值的样品,分别加入高、中、低3种浓度标准液,采用直接浸泡法测定其结果,计算回收率.结果:直接浸泡法与国标法测定结果无显著性差异(P>0.05);回收率则达到98%~103%.结论:直接浸泡法测定结果准确可靠,回收理想,操作简便快捷适用于实际工作的应用.
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固体食品中总砷测定的两种前处理方法的比较
砷是一种污染元素,正常食品中都含有极微量的砷.因此,砷是食品卫生理化检验的一个重要指标.目前,国家标准方法[1]中样品有两种前处理方法:灰化法消化和湿法消化,前处理较烦琐.湿法消化中的酸雾对人体有害[2];灰化法消化不完全时,影响结果的准确性[2].本文对样品中砷测定的前处理方法做了一些改进,与灰化法消化进行比较,省时,省力,安全,卫生,且测定结果无显著性差异.
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高效液相色谱法检测固体食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的样品前处理方法探讨
目前国标法(GB/T5009-96)[1]用高效液相色谱法检测糖精钠、苯甲酸、山梨酸只适用于汽水、果汁、配制酒等液体食品.在实际工作中经常遇到固体食品需要检测.解决固体食品的样品前处理至关重要.本文对透析后有机溶剂提取法、氢氧化钠浸泡后有机溶剂提取法、水浸泡后超声提取法[2]、超声提取后上清液经C18小柱纯化法四种方法进行了探讨.
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毛细管柱气相色谱法对测定固体食品中甜蜜素方法的改进
目的 建立毛细管柱气相色谱分析固体食品中甜蜜素含量.方法 采用了carrezl试剂,carrez2试剂对食品进行了沉淀处理,离心后取上清液进行衍生化反应,衍生化产物用IP-5毛细管柱分离.结果 甜蜜素含量在o.25-4.0mg/ml范围內呈良好线性关系(相关系数为0.9997),加标回收率在96.0%-101%,相对标准偏差为1.696.结论 本方法 简便,快速.准确,适用于批量样品的测定.
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固体食品中总砷测定样品前处理方法探讨
国家标准中规定食品总砷测定样品前处理采用湿式消解法和干灰化法,这两种方法消解时间长,耗能大,污染严重。采用压力溶弹消解样品具有简便,耗能少,减少环境污染的优点。方法的精密度RSD>5%,平均回收率为94%~97%。