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改性沸石饮水降氟性能及其再生能力实验研究
面对高氟水对人体的危害,必须对高氟地区生活饮用水采取有效的改水降氟措施.目前采用的物理、化学降氟方法有:混凝沉淀法、吸附和离子交换法、电凝聚法、电渗析法和反渗透法等,其中以吸附和离子交换法应用广.
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黄芩苷纳米结晶的制备工艺
目的:优选黄芩苷纳米结晶的制备工艺并考察其稳定性.方法:以粒径及多分散系数(PDI)为指标,采用单因素试验优选黄芩苷纳米混悬液的制备工艺;经离心富集和冷冻干燥制备黄芩苷纳米结晶,观察结晶形态,比较混悬液与冻干粉的初步稳定性;采用摇瓶法测定平衡溶解度.结果:佳制备工艺为黄芩苷溶于二甲基亚砜中配成50 g·L-1的溶液,注入20倍量0.5%卵磷脂水溶液中,冰水浴下30 000 r·min-1高速剪切8 min;制备的纳米混悬液粒径280.6 nm (PDI =0.047),纳米结晶粒径583.6nm(PDI=0.12),结晶呈类球形;室温放置30 d后混悬液粒径急剧增大,而冻干粉粒径无明显变化.纳米结晶溶解度较原药提高了1.64倍.结论:沉淀法制备黄芩苷纳米混悬液简便可行且可显著提高纳米结晶中黄芩苷的溶解度,但工艺条件对纳米结晶粒径及稳定性存在一定影响.
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ZnCl2沉淀法纯化丹酚酸B的工艺优选
目的:优选Zn2沉淀法纯化丹酚酸B的工艺条件.方法:采用HPLC测定丹酚酸B含量,色谱条件为流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长286 nm,进样量10μL.以丹酚酸B提取率为指标,通过单因素试验优选提取工艺;以丹酚酸B转移率为指标,通过单因素试验考察碱液种类、ZnCl2用量、盐酸摩尔浓度及pH对Zn2+沉淀法纯化工艺的影响.结果:优选的丹酚酸B提取、纯化工艺为加6倍量pH 2 ~3盐酸溶液温浸3次,每次lh,加1% Na2CO3溶液调pH6.0 ~6.5,加30%药材质量的ZnCl2,用2 mol·L-1盐酸溶液溶解,调pH 2 ~3,加等倍量乙酸乙酯萃取2次,减压低温干燥,丹酚酸B得率3.47%,纯度达80%.结论:优选的纯化工艺稳定可行,可避免长时间高温和pH对丹酚酸B的破坏.
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2种方法制备丹参酮ⅡA-PLGA纳米粒的比较
目的:考察并优化丹参酮ⅡA-PLGA纳米粒的制备工艺,比较2种制备方法对纳米粒成型及其质量的影响.方法:采用纳米沉淀法和乳化溶剂蒸发法制备纳米粒,并对制得的纳米粒进行质量评价及比较,包括粒径、形态、载药量、包封率、药物利用率、晶型及体外释放行为.结果:沉淀法和乳化溶剂蒸发法制备的纳米粒平均粒径分别为225 nm和183 nm,包封率分别为95.49%和87.99%、载药量分别为2.03%和0.16%、药物利用率分别为38.42%和17.59%.结论:沉淀法制备丹参酮ⅡA-PLGA纳米粒的效果优于乳化溶剂蒸发法.
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沉淀法制备2种脂溶性抗癌中药聚乳酸纳米粒的载药过程比较
目的:探讨沉淀法制备载药聚乳酸纳米粒(PLA-NP)的过程及影响因素,为沉淀法的合理应用提供一定的理论依据.方法:以脂溶性抗癌中药葫芦素(Cu)和姜黄素(Cur)为模型药物,采用沉淀法制备载药聚乳酸纳米粒,比较包载结果的差异并通过载药过程的考察分析原因.结果:Cu-PLA-NP和Cur-PLA-NP的粒径均在100~200 nm,但包载结果差异很大:Cu-PLA-NP的包封率、载药量和药物收率分别为38.53%,2.21%和27.02%,Cur-PLA-NP的包封率、载药量和药物收率分别为94.36%,14.35%和91.23%.其原因与丙酮刚加入水相时的药物沉淀率及水浴挥发过程中药物和载体的沉淀速率有关.结论:沉淀法制备载药聚乳酸纳米粒,即使同是脂溶性药物,但因药物与丙酮之间相互作用及药物与PLA之间亲和力的不同,包载效果仍可能出现较大差异,选用时应慎重.
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葫芦素-聚乳酸纳米粒的制备及载药过程研究
目的:探索沉淀法制备载药聚乳酸(PLA)纳米粒的过程,为沉淀法的合理应用奠定基础.方法:以脂溶性抗癌中药葫芦素(CuC)为模型药物,采用沉淀法制备其聚乳酸纳米粒,并详细考察制备过程中不同时刻的丙酮残留量、药物和载体的沉淀比例及其与包封效果的关系.结果:丙酮刚注入水相时,近60%的PLA包裹了5.5%的CuC形成纳米粒;随着丙酮的挥发,包载过程继续进行,但大部分的CuC(约70%)却形成了新晶核,以微晶形式存在于介质中,终得到既有纳米粒又有微晶的混悬体系.结论:并非所有的脂溶性药物用沉淀法制备聚乳酸纳米粒都能得到高的包封率,包封效果除受药物溶解性能影响外,还可能与药物、载体、有机溶剂彼此间的作用强弱有关,选用时应慎重.
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落新妇苷无定型纳米混悬剂的制备及其体外评价
采用单因素试验优化沉淀法制备落新妇苷纳米混悬剂的处方及工艺参数,对所得纳米混悬剂进行理化性质表征,并评价其体外累积释放度.结果显示,以PVP K30为稳定剂制备的落新妇苷纳米混悬剂平均粒径为(149 ± 3) nm,多分散度指数(PDI)为0. 137 ± 0. 014,稳定性指数(SI)为0. 940 ± 0. 012.扫描电镜显示所得纳米混悬剂中落新妇苷呈圆球状,大小较均匀.X射线衍射图谱和差式扫描量热法均表明落新妇苷制备成纳米混悬剂后,以无定型状态存在.体外释放结果表明落新妇苷纳米混悬剂的溶出速率和溶解度显著高于物理混合物及原料药.该方法工艺简单、操作方便,能成功制备均匀稳定的纳米混悬剂,改善其溶解性,为解决落新妇苷应用局限提供了实验基础.
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饱和盐水漂浮法与Kato-Katz法检查肠道线虫卵的效果评价
肠道寄生虫感染检查方法有直接涂片法、饱和盐水漂浮法(以下简称漂浮法)、沉淀法、改良加藤厚涂片法(Kato-Katz法)等[1].其中Kato-Katz法为全国人体重要寄生虫病现状调查推荐方法.
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液相色谱-质谱联用法测定人血浆泮托拉唑药物浓度及应用
目的 建立液质联用(LC-MS/MS)直接沉淀法测定人血浆泮托拉唑浓度的方法.方法 WATERS XTerra(R) RP18 (4.6mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵水溶液(40∶60,V/V);柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-,进样体积为2 μL;每个样品的分析时间为3.5 min.选用电喷雾(ESI)离子源,在正离子电离模式下,采用多反应监测(MRM)的质谱扫描方式,测定泮托拉唑和内标奥美拉唑的检测离子分别为m/z 384.1→200.1和m/z 346.1→198.0.结果 泮托拉唑线性范围为5 ~6 000 ng·mL-1(r >0.990 0),日内、日间相对标准差(RSD)均小于6.5%,相对偏差(RE)均在±7%以内,平均提取回收率>98%.稳定性实验中,在各种贮存条件下血浆中泮托拉唑均较稳定.结论 该方法快速、灵敏、准确、专属性强、重复性好,可以准确地定量人血浆泮托拉唑的浓度,适于泮托拉唑肠溶片的药动学研究.
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星点设计-效应面法优化丹参酮ⅡA纳米粒的制备工艺
目的 研究星点设计-效应面法优化沉淀法制备丹参酮ⅡA-PLGA纳米粒制备工艺的可行性.方法 以PVA浓度、药物在有机相中的浓度、PLGA与药物的用量比以及水相与有机相的体积比为考察因素,以包封率、载药量及药物利用率为考察指标,根据星点设计原理进行实验安排,并用多元线性回归及二项式拟合建立指标与因素之间的数学关系,经效应面法预测佳工艺条件.结果 各指标的二项式拟合方程均优于多元线性回归方程,以优化务件制备的样品平均粒径为225 nm,包封率为(95.49±0.68)%、载药量为(2.03±0.03)%、药物利用率为(38.42±0.65)%.结论 星点设计-效应面法适用于丹参酮ⅡA-PLGA纳米粒的工艺优化,所建立的数学模型预测性良好.
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三种高密度脂蛋白胆固醇检验方法的比较
目的 对比分析高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的检验中聚阴离子多聚物/表面活性剂(PPD)法和PEG修饰酶/硫酸α-环糊精(PEGME)法及沉淀法的准确性和特异性.方法 分别将已知浓度为1.0~2.0、2.0~4.0 mmol/L的HDL-C、LDL-C在生化分析仪上进行测试,运用两点终点法对参数进行分析,主、辅波长分别为600、700 nm,在3μl标本量中加入240μl R1,288 s后读取吸光度A1,反应5 min后再将80μl R2加入其中,600 s后读取吸光度A2.依据参考品的HDL-C、LDL-C浓度值计算其含量.结果 PPD法试剂对HDL-C具有相对缓慢的作用,对LDL的非特异性反应较为显著,达到10%~20%;PEGME法试剂对HDL-C具有相对较快的作用,对LDL-C基本不具有非特异性反应,仅为5%以下.HDL-C、LDL-C、Trig的正常值分别为1.1~1.7、1.7~2.9、0.4~1.8 mmol/L,PPD法的结果高于沉淀法7%~15%.将参照设定为沉淀法结果,如果血清标本在正常胆红素浓度范围内,则PPD法测定结果就具有假性增高的表现,而如果血清标本胆红素浓度>20 μmol/L,则PPD法测定结果就具有明显降低的表现,达到参照值的60%;胆红素浓度变化极少干扰PEGME法测定结果.将参照设定为沉淀法结果,PPD法测定结果受到三酰甘油的影响显著提升了20%以上,而三酰甘油浓度的提升使其进一步假性增高;PEGME法较少受到三酰甘油的影响.两者均与三酰甘油浓度成负性关系.PPD法的结果显著高于沉淀法(t=4.303,P<0.05).结论 HDL-C的检验中PEGME法优于PPD法,临床实验室应谨慎应用PPD法,值得临床重视.
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用硫酸、硫酸钠替代生石膏去除蒸馏酒中铅含量
酒中的铅的来源主要是蒸馏器、冷凝导管中含有的铅,当含有机酸的高温蒸汽和蒸馏液流经时将铅溶于酒中.此外,使用镀锡储酒器、锡制酒壶储酒,都会使铅溶于酒中,在酒中形成铅盐Pb(CH3COO)2[1],饮用了含铅的酒可导致急、慢性铅中毒[2].如何对铅含量超过<蒸馏酒及配制酒卫生标准>GB2725-81的蒸馏酒进行处理,降低其铅含量,有关文献曾推荐"生石膏沉淀法",即利用硫酸钙产生的硫酸根离子与铅离子结合生成难溶的硫酸铅沉淀[3].笔者在实践中发现此法虽然有效,但操作十分不便,且易造成酒的二次污染和感官性状的劣化.因此,试验用同样可以产生硫酸根离子的稀硫酸和硫酸钠替代生石膏除铅,避免了"生石膏沉淀法"的缺点,取得良好的效果.
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高密度脂蛋白胆固醇的直接测定法与沉淀法的对比
高密度脂蛋白 (high density lipoprotein choleserol, HDL- C)是一种抗动脉粥样硬化的脂蛋白 , 它的含量与动脉管腔狭窄程度呈显著负相关 , 因而可用来评价高脂血症如患动脉粥样硬化、冠心病、高血压等的危险度 [1]. 现将临床检验广泛采用的直接法和沉淀法作一对比 , 旨在说明直接法在临床应用的可行性 , 并对东欧生物工程有限公司生产的 HDL- C直接法试剂进行客观评价 .
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高密度脂蛋白胆固醇四种测定方法的比较
流行病学和临床研究证明,高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)与冠心病发病呈负相关.快速准确地检测HDL-C成为当今HDL-C检测方法研究中的一个热点.沉淀法[1]比较成熟但测试步骤繁琐,不利于自动化,并且离心过程中受温度影响.直接测定方法,操作简便,适合自动分析,日益受到检验人员的欢迎,但其特异性差[2,3].我们将目前常用的四种分析方法通过实验加以比较,找出它们的差别,以供实验人员参考.
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我们对血浆净化疗法降血胆固醇的评价
血液净化[包括肝素诱导的体外低密度脂蛋白-脂蛋白(a)-纤维蛋白原沉淀法(HELP),膜过滤法,低密度脂蛋白抗体吸附法等],是体外血脂分离技术.其工作原理是将患者的血引出体外,把血细胞和血浆分开,将血浆中的低密度脂蛋白、脂蛋白(a)及纤维蛋白原沉淀,再将血浆和血球混合,之后输回体内.
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苦杏仁酸沉淀法测定钪的条件
以苦杏仁酸为沉淀剂测定高量钪,文献中已有介绍.本文仅对苦杏仁酸钪的沉淀条件作进一步的探讨.苦杏仁酸能在pH1.5~4.5的盐酸介质中定量沉淀钪而与大多数常见元素分离,但锆、稀土元素有干扰.锆定量沉淀,稀土元素在2毫克以上即使结果明显偏高.锆可采用在2.5~3.0N的盐酸溶液中预沉淀除去;而稀土元素被苦杏仁酸沉淀的pH值在4 以上,因此可采用反复沉淀钪的方法消除干扰.
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水质氨氮测定中出现浑浊的沉淀法处理
氨氮作为水中有机物污染的卫生学评价指标,是水质检测的常见项目.由于现代工业化、农业化的发展,各种污染物进入水中,使实验常常受到不明原因的干扰.
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128 薰衣草MM细胞生物体中迷迭香酸提取物的精制方法
作者在先前的研究中建立了一种从薰衣草Lavandula vera MM细胞悬浮培养液中提取迷迭香酸的佳条件.在此项实验中作者比较研究了离子交换树脂吸附法和醋酸乙酯萃取法精制迷迭香酸提取物的效果,同时讨论了Ca2+沉淀法用于迷迭香酸提取物精制的可能性.
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对血浆净化疗法降血胆固醇的评价
血液净化[包括肝素诱导的体外低密度脂蛋白(a)-纤维蛋白原沉淀法(HELP),膜过滤法,低密度脂蛋白抗体吸附法等]是体外血脂分离技术.
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单细胞凝胶电泳在放射医学中的应用进展
单细胞凝胶电泳技术(Single Cell Gel Electrophoresis Assay,SCGE),又称彗星试验(Comet Assay)或微凝胶电泳(Microgel Electrophoresis,MGE),它是在核酸沉淀法(Nucleoid Sedimentation)和晕圈分析(Holo Assay)及弱碱性条件下的单细胞凝胶电泳等检测技术基础上逐步发展起来的一种在单细胞水平检测哺乳类有核细胞DNA断裂的新技术.它主要包括Olive等(1984)建立的测定DNA双链断裂(dsb)的中性微凝胶电泳技术和Singh等(1988)建立的测定DNA单链断裂(ssb)的碱性微胶电泳技术.