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落新妇苷抗高尿酸的活性及机制研究
目的:在高尿酸血症模型的基础上,探讨土茯苓活性成分落新妇苷是否通过调节高尿酸大鼠肾脏尿酸转运蛋白-1(uri cacid transporters1,URAT1)mRNA表达来抗高尿酸.方法:将48只雄性wistar大鼠随机分为正常对照组、模型组、苯溴马隆组、落新妇苷(20、40、60mg/kg)组,每组8只.用氧嗪酸钾盐(potassium oxonate,OA)建立高尿酸血症大鼠模型.采用实时荧光定量PCR检测落新妇苷(20、40、60mg/kg)对高尿酸大鼠肾脏尿酸转运蛋白-1(uri cacid transporters1,URAT1)基因的mRNA表达水平.结果:苯溴马隆组、落新妇苷(20、40、60mg/kg)组血尿酸值明显低于模型组(均P<0.01),同时落新妇苷(20、40、60mg/kg)与苯溴马隆组的URAT1mRNA表达均低于模型组.结论:落新妇苷抗高尿酸的机制可能是通过抑制URAT1表达来实现的.
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高效液相色谱法测定菝葜散瘀颗粒中黄杞苷和落新妇苷的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定菝葜散瘀颗粒中落新妇苷、黄杞苷的含量.方法 色谱柱为Fortis Cortecstm C18(4.6mm×250mm,5μm),0.05%KH2PO4-乙腈为流动相,梯度洗脱,液相流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长290nm.进样量20μl.结果 落新妇苷、黄杞苷分别在0.0022~0.044μg和0.0124~0.248μg范围内线性关系良好(r=0.9999),2种成分的平均加样回收率为97.0%、97.8%,RSD分别为1.61%,1.65%.结论 本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制菝葜散瘀颗粒质量的重要方法.
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一测多评法测定贵州产切面红色土茯苓中3种活性成分的含量
目的:建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷及落新妇苷的一测多评分析方法,并验证该方法的可靠性和准确性.方法:以落新妇苷为内参物,通过方法学考察,建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷对落新妇苷的相对校正因子,根据建立的相对校正因子计算22批药材中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷的含量,并比较外标工作曲线法、外标一点法与一测多评法的结果,验证一测多评法的准确性和科学性.结果:建立的5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷相对于落新妇苷的相对校正因子重复性和耐用性良好;一测多评法计算的22批贵州产切面红色土茯苓药材样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷含量与外标工作曲线法、外标一点法的含量测定结果无明显差异(RSD＜4.0％);样品含量分析结果表明样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷和落新妇苷的含量差异较大,分别为0.106 3％ ～2.692％,0.031 29％～0.677 1％,0.581 2％ ～4.897％.结论:建立的一测多评法准确可靠,可用于贵州产切面红色土茯苓的多成分质量评价.
关键词： 一测多评法 贵州产切面红色土茯苓 5-O-咖啡酰基莽草酸 落新妇苷 黄杞苷 -
土茯苓产地加工过程中去皮的合理性分析
目的:探讨土茯苓产地加工过程中去皮的合理性,为该药材的产地加工提供理论依据.方法:将新鲜土茯苓分成去皮组、不去皮组、皮组3组,用阴干,晒干和35,55,80℃烘干5种方法干燥加工,利用UV测定总黄酮含量(以芦丁为对照品),检测波长500 nm;利用HPLC测定落新妇苷、白藜芦醇、花旗松素含量,检测波长分别为291,306,289 nm;利用等离子体质谱仪测定铜、铅、镉、汞、砷5种有害重金属含量,比较各成分含量的差异性.结果:土茯苓皮组中总黄酮、落新妇苷、白藜芦醇、花旗松素均远高于去皮组和不去皮组,且不去皮组中上述成分大多高于去皮组;土茯苓皮组中铜和砷远高于去皮组和不去皮组,土茯苓皮组和不去皮组中铅含量远高于去皮组,三者中各元素含量均低于2015年版《中国药典》限量.结论:土茯苓的有效成分和重金属均富集在表皮部分,建议作药用时,不需要去皮;作食用时,为了避免重金属蓄积,可选择去皮.
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菝葜抗炎有效部位群在大鼠肠外翻试验中的吸收特性考察
目的:考察菝葜抗炎有效部位群中6种成分的体外肠吸收特征,为该部位的制剂开发及药代动力学研究提供参考.方法:采用大鼠肠外翻模型,通过HPLC测定不同取样时间肠内液中白藜芦醇苷、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、黄杞苷、白藜芦醇的含量,流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 18 min,12％～18％A;18 ～ 33 min,18％A;33～45 min,18％ ～21％A;45 ～50 min,21％A),流速1 mL· min-1,检测波长290 nm,计算吸收动力学参数,考察6个成分在不同肠段(十二指肠、空肠和回肠)的吸收情况.结果:白藜芦醇苷在各肠段吸收无明显差异,而其他5种成分在各肠段的吸收差异较大;6种成分在同一肠段的吸收有较大差异,在十二指肠、空肠和回肠中的吸收率分别为0.85％～2.79％,0.70％ ～2.73％和0.90％ ～ 1.77％.槲皮苷在十二指肠和空肠的吸收率高,白藜芦醇苷在回肠的吸收率高;氧化白藜芦醇吸收速度明显比其他5种成分慢,在十二指肠中于90 min后才表现出较明显的吸收.结论:白藜芦醇苷、落新妇苷、槲皮苷、黄杞苷、白藜芦醇在大鼠离体小肠的吸收为一级动力学过程,选择外翻肠囊法可评价菝葜提取物中多成分的肠吸收特性.
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基于RPLC技术测定祛浊通痹方中落新妇苷含量
目的 建立祛浊通痹方中落新妇苷含量的测定方法.方法采用快速液相色谱法(RPLC).色谱柱为Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.2)为流动相,柱温为25 ℃,流速为0.2 mL/min,检测波长为290 nm.结果 落新妇苷在0.105～0.525 μg范围内与其峰面积呈良好线性关系(r2＝0.999 3,n＝5),平均回收率为101.29%,RSD＝2.76%.结论 本方法分析时间短且重复性和稳定性好,可用于祛浊通痹方的质量控制.
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土茯苓二氢黄酮醇类成分研究
目的:研究土茯苓的化学成分.方法:用硅胶、大孔树脂、ODS柱色谱及HPLC方法进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定.结果:分离鉴定了5个二氢黄酮醇苷类化合物,分别为落新妇苷(1),新落新妇苷(2),异落新妇苷(3),新异落新妇苷(4),(2R,3R)-花旗松素-3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5).结论:化合物2,4,5为首次从该植物中分离得到.
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28个不同采集地土茯苓(断面红色、白色)中落新妇苷分析及抗炎作用的比较
目的:采用HPLC分析测定28个不同采集地土茯苓(断面红色、白色)中落新妇苷的含量,并通过对土茯苓(断面红色、白色)渗透型炎症的研究,拟对该品种进行药效与成分的评价.方法:RP-HPLC测定落新妇苷含量,采用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％冰醋酸溶液(21∶ 79),流速1.0 mL·min-1,检测波长291 nm,柱温25℃,理论塔板数以落新妇苷计不得低于5 000.用毛细血管通透性试验比较不同断面颜色药的抗炎作用.结果:在选定的色谱条件下,落新妇苷在0.003 379 ～4.004 μg呈良好线性关系.加样回收实验加样80％,100％,120％,平均回收率分别为100.1％,101.9％,99.3％.断面白色土茯苓中落新妇苷质量分数为0.19％ ～2.46％,断面红色土茯苓中落新妇苷质量分数为2.10％ ～ 5.92％.药效学实验结果表明,断面白色土茯苓抗炎抑制率为32％,断面红色土茯苓抗炎抑制率仅为21％.结论:红、白2种断面土茯苓中落新妇苷的含量及抗炎作用均存在较大差异,土茯苓中落新妇苷的含量高低与其抗炎作用的强弱不呈正相关.
关键词： 土茯苓(断面红色、白色) 落新妇苷 HPLC 抗炎试验 -
HPLC测定菝葜属4种植物中落新妇苷的含量
百合科Liliaceae菝葜属Smilax共约300种,广布于全球热带地区,我国约有60余种,大多数分布于长江以南各省区.<中国药典>2005年版只收载菝葜S.china L.1个种[1],但从资源调查情况看,目前在大部分地区主流商品菝葜药材是菝葜S.china的根茎,同属植物长托菝葜S.ferox西南菝葜S.biumbellata,黑果菝葜S.glauco-china 等植物的根茎在部分地区也作菝葜使用.
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落新妇苷无定型纳米混悬剂的制备及其体外评价
采用单因素试验优化沉淀法制备落新妇苷纳米混悬剂的处方及工艺参数,对所得纳米混悬剂进行理化性质表征,并评价其体外累积释放度.结果显示,以PVP K30为稳定剂制备的落新妇苷纳米混悬剂平均粒径为(149 ± 3) nm,多分散度指数(PDI)为0. 137 ± 0. 014,稳定性指数(SI)为0. 940 ± 0. 012.扫描电镜显示所得纳米混悬剂中落新妇苷呈圆球状,大小较均匀.X射线衍射图谱和差式扫描量热法均表明落新妇苷制备成纳米混悬剂后,以无定型状态存在.体外释放结果表明落新妇苷纳米混悬剂的溶出速率和溶解度显著高于物理混合物及原料药.该方法工艺简单、操作方便,能成功制备均匀稳定的纳米混悬剂,改善其溶解性,为解决落新妇苷应用局限提供了实验基础.
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银屑灵与土茯苓中落新妇苷大鼠体内的药代动力学比较
目的:建立大鼠体内落新妇苷的SPE-HPLC分析方法,通过复方银屑灵与单味土茯苓中落新妇苷药代动力学参数的比较,探讨配伍对落新妇苷大鼠体内药代动力学行为的影响.方法:雄性SD大鼠分别灌胃银屑灵、土茯苓提取物后,于不同时间眼眶静脉丛采血,固相萃取( SPE)法处理.采用反相高效液相色谱法,以甲醇-乙腈-0.05％甲酸为流动相梯度洗脱；Phcnomenex C18色谱柱,柱温24℃,流速0.8 mL·min-1.结果:落新妇苷在0.266～53.1 mg·L-线性关系良好(r=0.996)；提取回收率为79.0％～89.1％；用非隔室模型估算药物动力学参数t1/2,Cmax,AUC0-1,AUCo.∞ MRT,各参数具有统计学意义.结论:该法可用于落新妇苷的药代动力学研究；配伍可提高落新妇苷在大鼠体内的生物利用度.
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大鼠口服芍苓消银片后血液中芍药苷、落新妇苷、迷迭香酸、异嗪皮啶、甘草苷的药物动力学研究
芍药苷、落新妇苷、迷迭香酸、异嗪皮啶和甘草苷为芍苓消银片中主要成分,为给其后期剂型及临床用药方案设计奠定基础,该文建立了这5种成分血药浓度含量测定方法并进行大鼠体内药物动力学的研究.血药浓度测定采用HPLC测定,菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-乙腈-0.05％甲酸梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长275 nm.样品处理采用固相萃取法.大鼠灌胃芍苓消银片浸膏后分别于不同时间采血,测定血药浓度.实验结果显示5种成分可基线分离,芍药苷、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸和甘草苷分别在2.48～ 248,0.213 6～21.36,0.531～53.1,0.704～ 70.4,0.253～25.3 mg·L-1线形关系良好.5种成分均可吸收入血,均为快速吸收、快速消除的模式.该文建立的方法快速、准确,可用于含同类成分的制剂的体内分析,芍苓消银片中主要成分吸收消除较快,适合制备成缓控释制剂,普通制剂可能需要1d服药4～6次.
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一测多评法对黔产侗药"钻更"中落新妇苷及黄杞苷的HPLC和UPLC含量分析
该实验以落新妇苷为内参物,研究一测多评法同时测定黔产侗药"钻更"药材中落新妇苷、黄杞苷的含量.在HPLC和UPLC的2个平台上,通过不同型号仪器相对校正因子的考察,探讨不同色谱体系之间所建立的相对校正因子的互用性,再根据建立的相对校正因子计算黄杞苷的含量,并与外标一点法、外标工作曲线法进行比较,以验证一测多评法的准确性.结果表明,在不同色谱体系中,落新妇苷与黄杞苷的相对校正因子及保留时间比值的重复性良好,RSD分别为2.0％,1.8％,均小于3.0％,侗药"钻更"药材中黄杞苷的一测多评法计算值与外标一点法、外标工作曲线法的相对偏差为1.6％ ～ 3.9％,RSD2.0％ ～0.80％,符合相关要求,Pearson相关系数为0.999 8(P ＜0.01).研究表明,采用一测多评法分析黔产侗药"钻更"药材中落新妇苷、黄杞苷的含量信息,该方法准确、可靠、重复性良好,可较好地控制该药材的内在质量.
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落新妇苷减轻大鼠肝脏缺血再灌注损伤的机制研究
目的 探讨落新妇苷对大鼠肝脏缺血再灌注损伤(HIRI)的保护作用.方法 SD大鼠,分为Sham组(假手术组)、HIRI组(缺血再灌注组)、落新妇苷组(低剂量组、中剂量组、高剂量组),建立大鼠肝脏缺血再灌注模型,分别于再灌注4h、8h、16h后取血液及肝脏标本.检测血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST);光镜下观察肝细胞显微结构变化;Western blot分析肝组织中HMGB1、TLR4、NF-kB、TNF-α的表达.结果 Sham组4h、8h、16 h的血清ALT为(58.11 ±4.81) U/L、(57.12±5.33) U/L、(57.63±4.54) U/L,HIRI组4h、8h、16 h的血清ALT为与(540.38±21.41) U/L、(831.21±20.11) U/L、(191.95±15.35) U/L,HIRI组与Sham组相比,血清ALT在4h、8h、16h均显著升高(P＜0.01).与HIRI组相比,不同剂量组的血清ALT水平在4h、8h、16h均显著降低,其中高剂量组4h、8h、16 h的ALT为(110.12±9.14) U/L、(168.56±11.52) U/L、(81.12±6.45) U/L,降低明显(P＜0.01);Sham组4h、8h、16 h的血清AST为(167.16±11.55) U/L、(161.55±10.85) U/L、(168.41±11.26) U/L,HIRI组4h、8h、16h的血清AST为(978.83±19.82) U/L、(1514.36±25.22) U/L、(411.25±31.63) U/L,HIRI组与Sham组相比,血清AST在4h、8h、16 h均显著升高(P＜0.01),与HIRI组相比,不同剂量组的血清ALT水平在4h、8h、16 h均显著降低,其中高剂量组4h、8h、16 h的血清AST为(223.75±10.53) U/L、(412.14±23.59) U/L、(205.25±15.48) U/L,血清AST降低明显(P＜0.01).光镜结果示药物组肝细胞损伤明显减轻.Western blot结果示:高剂量组HMGB1、TLR4蛋白的表达在4h、8h、16 h均较HIRI组显著下降(P＜0.05).高剂量组NF-kB、TNF-α蛋白的表达在术后8h、16 h较HIRI组显著下降(P＜0.05),但在术后4h与HIRI组比较差异无统计学意义(P＞0.05).结论 落新妇苷预处理可减轻大鼠HIRI,其作用机制可能与下调HMGB1/TLR4/NF-kB/TNF-d轴,进而抑制炎症有关.
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落新妇苷对大鼠肝脏缺血再灌注损伤及自噬的影响
目的 探讨落新妇苷对大鼠肝脏缺血再灌注损伤(HIRI)的保护作用及自噬的影响.方法 将54只SD大鼠随机分为假手术组(Sham组)、缺血再灌注组(HIRI组)以及落新妇苷组(40 mg·kg-1·d-1,连续7 d),每组18只.建立大鼠HIRI模型,于再灌注4、8、16 h后取下腔静脉血及肝左外叶组织.全自动生化分析仪检测血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)水平;光学显微镜下观察肝细胞显微结构变化;Western blotting分析肝组织中自噬相关蛋白LC3、Beclin-1的表达;电镜下观察肝脏组织内自噬小体数量情况.结果 同检测时间点比较,Sham组和落新妇苷组的血清ALT和AST水平均低于HIRI组(P<0.05),且肝细胞肿胀、炎性细胞浸润、汇管区结构损伤明显较轻.落新妇苷组LC3-Ⅱ/ LC3-Ⅰ灰度值比值及Beclin-1蛋白灰度值在术后4、8、16 h明显低于HIRI 组(P<0.05).落新妇苷组肝组织的自噬小体数量较HIRI组有所减少(3.68±0.42 vs 7.12±0.60,t=36.382,P<0.01).结论 落新妇苷预处理可减轻大鼠HIRI,其作用机制可能与其抑制自噬有关.
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落新妇苷纳米混悬剂冻干粉的制备及体外溶出考察
目的 制备落新妇苷(AT)纳米混悬剂(AT-NS)冻干粉,并考察其体外溶出行为.方法 采用介质研磨法制备AT NS,单因素试验优化其处方和工艺,并进一步冷冻干燥获得AT NS冻干粉;扫描电镜(SEM)观察AT-NS冻干粉形态,并考察其体外溶出行为.结果 优化所得AT NS平均粒径为(332±21) nm,多分散度指数(PDI)为0.298±0.019;冷冻干燥后,AT-NS冻干粉粒径增长约50 nm;SEM显示AT-NS冻干粉有片层状和圆球状2种形态;体外溶出结果显示,与AT原料药相比,AT NS冻干粉60 min累积溶出率增长了约1.25倍.结论 介质研磨法联合冷冻干燥技术制备AT NS冻干粉,工艺稳定可行;AT-NS冻干粉能够显著改善AT的体外溶出度.
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MECC法测定兔血浆落新妇苷浓度及其药代动力学研究
目的 建立落新妇苷血药浓度测定方法,研究其在家兔体内的药代动力学.方法 家兔耳缘静脉注射10 mg·kg-1落新妇苷,胶束电动毛细管电泳法测定血药浓度,3p97药动学软件分析药动学参数.结果 落新妇苷血药浓度在2.05 ～24.6 mg ·L-1范围内呈良好线性,r =0.9993,平均回收率为101.15％,日内、日间RSD均＜6％.落新妇苷在家兔体内的药代动力学过程符合二室开放模型.结论 本法简便、快速、准确、干扰小,适用于落新妇苷血药浓度测定,为研究其在人体药代动力学及制定给药方案提供方法学基础.
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HPLC法测定土茯苓中落新妇苷及黄杞苷
目的:建立HPLC法测定土茯芩中落新妇苷及黄杞苷的含量.方法:采用Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(22:78:0.1)为流动相;流速0.1 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温40℃.结果:落新妇苷及黄杞苷的线性范围分别为0.082～8.2μg,0.022～2.2μg(r=0.999 9);平均回收率分别为102.3%(RSD=1.37%),97.82%(RSD=0.79%).结论:所建立HPLC法可同时测定土茯芩落新妇苷及黄杞苷的含量.
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高效液相色谱法测定不同产地土茯苓药材中落新妇苷的含量
目的:建立高效液相法测定土茯苓药材中落新妇苷含量的方法.方法:采用Luna-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.2);检测波长:290nm;流速:1.0 ml/min.结果:落新妇苷在0.196～1.960 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.34%,RSD=1.80%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于土茯苓药材中落新妇苷的质量控制.
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江南紫金牛的化学成分研究
目的 对江南紫金牛Ardisia faberi全草的化学成分进行分离、鉴定.方法 采用正相硅胶、D101大孔吸附树脂、MCI、Sephadex LH-20、C18、C8等柱色谱方法进行分离纯化,并运用波谱分析的方法鉴定化合物的结构.结果 从江南紫金牛全草80％乙醇渗漉液的醋酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为鲍尔烯醇(1)、油酸(2)、(Z)-10-heneicosenoic acid (3)、蚱蜢酮(4)、岩白菜素(5)、mallonanoside A(6)、没食子酸乙酯(7)、落新妇苷(8)、槲皮苷(9)、百两金皂苷B (10)、ardicrenin(11).结论 化合物2、7、9、10、11是首次从该植物中分离得到,化合物3、4、6、8是首次从该属植物中分离得到.
