首页 > 文献资料
-
HPLC同时测定盐肤木提取物中4种有效成分含量
目的 建立HPLC同时测定盐肤木提取物中没食子酸、苔黑酚葡萄糖苷、没食子酸乙酯和五没食子酰葡萄糖4种成分含量的方法.方法 采用Hypersil-Gold Dim C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长273 nm.结果 没食子酸、苔黑酚葡萄糖苷、没食子酸乙酯、五没食子酰葡萄糖的进样量分别在0.025 7～0.514 μg(r=1)、0.097 3～1.946 μg(r=1)、0.040 1～0.801 μg (r=1)、0.102 0～2.036 μg (r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.86％(RSD=2.10％)、99.34％ (RSD=1.91％)、98.80％ (RSD=2.39％)、100.79％ (RSD=2.04％),方法的精密度、稳定性、重复性均满足分析要求.结论 该方法简单、快速、高效,结果准确,重复性好,可用于盐肤木提取物的质量控制.
-
短萼仪花叶化学成分研究
目的:研究短萼仪花叶的化学成分.方法:利用正相和反相硅胶,Sephadex LH-20,HPLC等色谱技术分离纯化,通过现代谱学方法及其理化性质鉴定其化学结构.结果:从短萼仪花叶乙醇提取物的醋酸乙酯部分分离并鉴定了7个化合物,其结构分别鉴定为2-O-[1-(3-甲基丁酰基)间苯三酚]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),3-β-D-吡喃葡萄糖氧基-4,5-二甲氧基-苯甲酸(2),苯甲醇O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),虎杖苷(4),槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5),没食子酸乙酯(6),苯甲醇O-(6-β-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7).结论:以上化合物均为从该植物中首次获得,其中化合物2,3,5～7为首次从仪花属植物中分离得到.
-
乌桕叶酚性成分研究
乌桕Sapium sebiferum(L.)Roxb.为大戟科植物,落叶乔木.其根皮、茎皮、种子及叶子均可入药.树皮、根皮四季可采,去栓皮,切片晒干;叶多鲜用或晒干,全年可采;秋季采收种子.乌桕性微温、味苦、有毒,具有利水、消积、杀虫、解毒、通便之功效.现代药理实验表明,乌桕具有多种生理活性,如:体外抑菌作用、抗炎作用、降压作用、降胆固醇作用及促癌作用[1,2].文献报道乌桕叶中主要含有黄酮、香豆素、三萜、二萜及其他一些酚酸类成分[3].为了从中分离得到更多的活性成分,作者对乌桕叶的化学成分进行了研究.从乌桕叶乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为槲皮素(quercetin,1),山柰酚(kaempferol,2),没食子酸乙酯(ethyl gallate,3),短叶苏木酚酸乙酯(ethyl brevifolin carboxylate,4),鞣花酸(ellagic acid,5),没食子酸(gallic acid,6),异槲皮苷(isoquercetrin,7),2"-没食子酰基异槲皮苷(quercetin 3-O-(2"-O-galloyl)-p-D-glucopyranoside,8).其中化合物4,8为首次从该植物中分离得到.
-
没食子酸乙酯对人乳腺癌MDA-MB-231细胞侵袭能力的影响及其机制
研究狼毒大戟中没食子酸乙酯(ethyl gallate,EG)对人乳腺癌MDA-MB-231细胞侵袭能力的影响,并对其作用机制进行探讨.采用细胞与Matrigel黏附实验,Transwell小室检测EG对人乳腺癌MDA-MB-231细胞黏附、侵袭和运动能力的影响.RT-PCR检测EG对MMP-2、MMP-9的mRNA表达的影响;Western blot法检测EG对Akt-NF-κB信号转导通路蛋白表达的变化.结果显示,EG在体外可显著抑制人乳腺癌MDA-MB-231细胞的侵袭、运动以及黏附能力(P＜0.05).EG可抑制MMP-2、MMP-9的mRNA水平,抑制Akt-NF-κB信号转导通路中的Akt磷酸化和NF-κB蛋白表达.因此认为EG在体外具有一定的抑制乳腺癌细胞侵袭迁移的作用,其机制与抑制MMP-2、MMP-9的mRNA水平、抑制Akt磷酸化过程和NF-κB蛋白表达有关.
-
没食子酸乙酯通过线粒体通路诱导人结肠癌Lovo细胞凋亡的机制研究
目的 研究没食子酸乙酯(ethyl gallate,EG)对人结肠癌细胞Lovo凋亡的影响并探讨相关机制.方法 以体外培养的Lovo细胞作为研究对象,采用倒置显微镜观察细胞生长的变化、Annexin V-FITC/P1双染法和DNA Ladder琼脂糖凝胶电泳法检测没食子酸乙酯的凋亡诱导作用;采用免疫细胞化学法检测cleaved caspase-3,cleaved caspase-9蛋白的表达.结果 没食子酸乙酯可明显抑制Lovo细胞生长,倒置显微镜下观察到细胞密度明显降低:各用药组的细胞凋亡率随着药物浓度升高而升高:DNA琼脂糖凝胶电泳可见明显DNA梯状条带:各用药组细胞cleaved caspase-3,cleaved caspase-9基因蛋白阳性表达率明显升高.结论 没食子酸乙酯可通过上调cleaved caspase-3和cleaved caspase-9蛋白的表达,激活线粒体通路从而促进Lovo细胞凋亡,这是没食子酸乙酯发挥其抗癌作用的重要机制之一.
关键词： 没食子酸乙酯 凋亡 线粒体通路 人结肠癌细胞LoVo -
青龙衣抗肿瘤有效部位的化学成分研究
目的 研究抗肿瘤中药青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica未成熟的外果皮)的化学成分.方法 采用溶剂萃取,反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相制备色谱等方法对青龙衣抗肿瘤活性部位即氯仿和醋酸乙酯萃取部位进行分离提纯.依据主要理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从青龙衣抗肿瘤活性部位中分离鉴定了13个化合物,分别为4(R)-乙氧基-8-羟基-α-四氢萘醌(1)、4(R)-核桃酮(2)、没食子酸乙酯(3)、对羟基苯乙酸甲酯(4)、8-羟基蒽醌-1-羧酸(5)、4(R),5-二羟基-α-四氢萘酮(6)、杨梅醇(7)、胡桃宁B(8)、5-去氧杨梅酮(9)、5-羟基-1-(4'-羟苯基)-7-(4”-羟基-3”-甲氧基)-3-庚酮(10)、6,5'-二异戊烯基槲皮素(11)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(12)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(13).结论 化合物3～5,7,9～13为首次从青龙衣中分离得到,首次从胡桃属植物中分离得到了异戊烯基取代黄酮.
-
短管兔耳草化学成分研究
目的 研究短管兔耳草Lagotis brevituba全草的化学成分.方法 利用溶剂萃取、反复硅胶柱、制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质及核磁数据鉴定化合物结构.结果 从短管兔耳草醋酸乙酯和正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为arvenin Ⅰ(1)、3,4-二羟基苯乙醇(2)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(3)、大车前苷(4)、甘露醇(5)、没食子酸乙酯(6)、原儿茶酸乙酯(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、β-谷甾醇(9)、毛蕊花糖苷(10)、玉叶金花苷酸(11).结论化合物1～3、6、7为首次从兔耳草属植物中分离得到,4、5为首次从该植物中分离得到.
-
江南紫金牛的化学成分研究
目的 对江南紫金牛Ardisia faberi全草的化学成分进行分离、鉴定.方法 采用正相硅胶、D101大孔吸附树脂、MCI、Sephadex LH-20、C18、C8等柱色谱方法进行分离纯化,并运用波谱分析的方法鉴定化合物的结构.结果 从江南紫金牛全草80％乙醇渗漉液的醋酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到11个化合物,分别鉴定为鲍尔烯醇(1)、油酸(2)、(Z)-10-heneicosenoic acid (3)、蚱蜢酮(4)、岩白菜素(5)、mallonanoside A(6)、没食子酸乙酯(7)、落新妇苷(8)、槲皮苷(9)、百两金皂苷B (10)、ardicrenin(11).结论 化合物2、7、9、10、11是首次从该植物中分离得到,化合物3、4、6、8是首次从该属植物中分离得到.
-
山菍茎枝化学成分的研究
目的 研究山菍Rhodomyrtus tumentosa茎枝的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和重结晶方法对山菍茎枝80%乙醇提取液进行分离,得到6个化合物,通过理化性质和波谱技术鉴定其结构.结果 6个化合物分别鉴定为正三十四烷醇(1)、3-乙酰基齐墩果酸(2)、3β乙酰氧基-11α,12α-环氧齐墩果烷-28,13-内酯(3)、没食子酸(4)、2α,3β,23-三羟基齐墩果酸(5)、没食子酸乙酯(6).结论 除了化合物3,其他化合物为首次从该植物中分离得到.
-
莛子藨地上部分化学成分研究
目的 研究莛子蔗Triosteum pinnatifidum地上部分的化学成分.方法 利用硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱技术进行分离和纯化,综合运用质谱、核磁共振波谱方法鉴定化合物结构.结果 从莛子蔗地上部分乙醇提取物中分离得到10个化合物,包括2个单萜二糖苷:(E)-(6S)-8-[α-L-arabinopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyloxy]-2,6-dimethyloct-2-eno-1,3"-lactone(1)、urceolide (2)和8个酚类化合物:2,3-二氢穗花杉双黄酮(3)、芹菜素4'-O-β-D-葡萄糖苷(4)、芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、原儿茶酸(6)、没食子酸乙酯(7)、tachioside (8)、icariside F2 (9)、icariside E4 (10).结论 除化合物2外,其他化合物均为首次从本属植物中分离得到.化合物1结构中的阿拉伯糖应更正为1C4式的α-L-阿拉伯糖.
关键词： 忍冬科 莛子藨 2 3-二氢穗花杉双黄酮 芹菜素4'-O-β-D-葡萄糖苷 原儿茶酸 没食子酸乙酯 -
叶下珠化学成分研究
目的 研究叶下珠Phyllanthus urinaria全草的化学成分.方法 应用硅胶、Sephadex LH-20、RP1s、MCI-gel柱色谱和半制备HPLC等色谱方法对叶下珠的乙醇提取物进行分离纯化;根据理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从叶下珠95％乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、咖啡酸(2)、没食子酸乙酯(3)、没食子酸甲酯(4)、4-乙氧基苯甲酸(5)、邻苯二甲酸二异丁酯(6)、邻苯二甲酸二丁酯(7)、(4R,6R)-2,3-dihydromenisdaurilide (8)、(4R,6S)-2,3-dihydromenisdaurilide (9)、aquilegiolide (10)、menisdaurilide(11)、cassipourol (12)、(9Z,12Z)-nonadeca-9,12-dienoic acid (13)、亚油酸甲酯(14)、豆甾醇(15)、(8R,8'S,7S)-4'-(3”-methoxyrhamnopyranosyl) oxy-8'-hydroxy-3,3',4-trimethoxy-8-hydroxymethyl-lign-7,9'-lactone (16).结论 化合物5～7、10、11、13、14为首次从该植物中分离得到,化合物8、9、12、16为首次从该属植物中分离得到.
-
HPLC法同时测定不同产地大花红景天中6种活性成分
目的 对青藏高原不同产地大花红景天Rhodiola crenulata中没食子酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、没食子酸乙酯、对香豆酸进行分析研究,建立定量分析方法,为其进一步利用提供依据.方法 采用30％乙醇提取样品;Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长275nm,柱温25℃.结果 没食子酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、没食子酸乙酯、对香豆酸分别在38.2～382.0 ng/mL (r=0.999 8)、301.0～3 010.0 μg/mL(r=0.999 9)、19.8～198.0 ng/mL (r=0.999 6)、17.1～171.0 ng/mL (r=0.999 6)、4.5～45.0 ng/mL(r=0.999 8)、6.38～63.80 ng/mL(r=0.999 4)呈良好的线性关系,加样回收率均符合定量测定要求.结论 该方法简便,快速,准确,可用于同时对青藏高原大花红景天中6种活性成分的测定.
-
HPLC指纹图谱研究五倍子发酵百药煎化学成分变化
目的 建立百药煎HPLC指纹图谱,比较五倍子发酵百药煎化学成分变化,为百药煎的质量评价提供方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Waters SymmmetryShieldTMRP18(250 mm×4.6 mm,5μm) C18色谱柱,乙腈-0.1％三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长280 nm,“Chromap Chromafinger 2005 beta 0.1"色谱软件生成百药煎标准指纹图谱,对10批不同批次的百药煎化学成分指纹图谱进行相似度计算,并且通过对照品比对及高效液相色谱与质谱联用技术(HPLC-MS)对主要共有峰进行指认.结果 10批百药煎指纹图谱中有10个共有峰,HPLC指纹图谱各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均＜1.0％,样品间相似度均＞0.9,共指认出7个共有峰,即没食子酸(1号峰)、表没食子儿茶素(2号峰)、没食子酸甲酯(3号峰)、没食子酸乙酯(5号峰)、表没食子儿茶素没食子酸酯(6号峰)、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖(7号峰)、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖(9号峰);五倍子发酵百药煎后没食子酸、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖的量升高,没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、表没食子儿茶素没食子酸酯的量明显降低;表没食子儿茶素、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖为新生成成分.结论 百药煎炮制作用机制与发酵过程使五倍子化学成分发生变化和产生新的化学成分有关.指纹图谱法可用于监控百药煎发酵炮制的质量控制.
-
泽漆的化学成分及其抗肿瘤转移活性研究
目的 研究泽漆石油醚、醋酸乙酯部位的化学成分及其抗肿瘤转移活性.方法 泽漆全草采用50％丙酮提取、系统溶剂萃取,综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC制备色谱等方法分离纯化泽漆石油醚、醋酸乙酯部位的化学成分;采用根据理化性质和波谱分析方法鉴定其结构;通过MTT实验筛选出非细胞毒性的化学成分,进一步通过划痕实验来评价酚酸类化合物抗肿瘤转移的活性.结果 从泽漆石油醚、醋酸乙酯部位分离鉴定了8个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、咖啡酸(2)、间苯二酚(3)、连苯三酚(4)、没食子酸甲酯(5)、没食子酸乙酯(6)、杨梅素(7)、槲皮素(8).抗肿瘤转移活性筛选结果表明,化合物1、5、6均能剂量相关性地提高抗肿瘤转移活性,其IC50分别为0.475、4.568、4.612 μmol/L.结论 化合物1、5、6显示出较好的抗肿瘤细胞转移活性,其中化合物1的作用为显著.
-
没食子酸乙酯对脓毒症致大鼠急性肺损伤的影响
目的：评价没食子酸乙酯（EG ）对脓毒症致大鼠急性肺损伤（ALI ）的影响。方法选取健康雄性Wistar大鼠48只，10～12周龄，体重150～250 g ，采用盲肠结扎穿孔法建立脓毒症模型。采用随机数字表法，将其分为3组（ n＝16）：对照组（C组）、ALI组造模后6 h时经股静脉输注生理盐水1 ml/h ，持续时间4 h；EG组造模后6 h时经股静脉输注没食子酸乙酯1 ml/h（50 mg·kg-1·h-1），持续时间4 h。于造模后10 h （T1）和24 h （T2）时处死大鼠，取肺组织，检测肺组织湿/干重（W/D ）比值、SOD活性、MDA和还原型谷胱甘肽（GSH ）的含量，采用免疫组化法检测肺组织三硝基酪氨酸（3-NT ）表达水平，光镜下观察肺组织病理学结果。结果与C组比较，ALI组T1，2时肺组织W/D比值、MDA含量、3-NT表达水平升高，GSH含量降低，T2时肺组织SOD活性降低，EG组T1时肺组织MDA含量、3-NT表达水平升高，T2时肺组织W/D比值、MDA含量、3-NT表达水平升高，GSH含量降低（ P＜0.05）。与ALI组比较，EG组T1时肺组织MDA含量降低，T2时肺组织W/D比值、MDA含量、3-NT表达水平降低，GSH含量和SOD活性升高（ P＜0.05）。ALI组肺组织病理损伤明显，EG组肺组织病理损伤程度明显减轻。结论 EG可减轻脓毒症致大鼠ALI ，其机制与其抗氧化作用有关。
-
西青果总鞣质中没食子酸和没食子酸乙酯含量测定及抗菌作用研究
目的 建立西青果总鞣质中没食子酸和没食子酸乙酯含量的测定方法,并测定其对金黄色葡萄球菌(SA)的杀菌作用.方法 采用甲醇和0.2％磷酸水为流动相,检测波长276 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.测定总鞣质及没食子酸乙酯对SA的小抑菌浓度(MIC)与小杀菌浓度(MBC);透射电镜探究其抗菌作用机制.结果 没食子酸和没食子酸乙酯线性范围分别为8 ～ 64 mg/L和14～110 mg/L,加样回收率分别为101.18％和100.04％,RSD分别为2.88％和3.59％.总鞣质和没食子酸乙酯对SA的MIC均为0.3125 g/L,MBC分别为1.250 g/L和0.625 g/L.结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,能准确检测西青果总鞣质中没食子酸和没食子酸乙酯的含量.西青果总鞣质与没食子酸的杀菌机制与改变细菌细胞膜形态有关.
-
狼毒大戟中没食子酸乙酯的提取分离及抗肿瘤活性
目的：对狼毒大戟中没食子酸乙酯进行提取分离，并探索其抗肿瘤作用。方法：采用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法和半制备高效液相色谱法从狼毒大戟的乙酸乙酯层分离纯化没食子酸乙酯，通过MTT法观察其在不同浓度和时间条件下对三种肿瘤细胞的生长抑制作用。结果：没食子酸乙酯对结肠癌LOVO细胞、肺癌A549细胞、口腔鳞癌CAL-27细胞的生长均具有一定的抑制作用，经药物作用72h后，大抑制率分别达到（74．67±0．47）％、（62．01±1．27）％和（37．17±2．12）％。结论：狼毒大戟乙酸乙酯层提取分离的没食子酸乙酯在体外有抗肿瘤活性。
-
没食子酸乙酯对乳腺癌细胞生长的影响
目的 检测狼毒大戟中活性成分没食子酸乙酯Ethyl gallate( EG)对乳腺癌细胞生长的影响. 方法 以两种乳腺癌细胞MDA-MB-231、MCF-7为研究对象,采用MTT法检测不同浓度EG作用乳腺癌细胞24 h、48 h、72 h后对细胞生长的影响;采用流式细胞术分析EG作用后乳腺癌细胞的凋亡作用;采用免疫荧光染色法观察细胞的形态学变化;采用western blot检测凋亡相关蛋白Bcl-2、Bax蛋白的表达.结果 EG对人乳腺癌MDA-MB-231、MCF-7细胞增殖具有明显抑制作用,呈浓度、时间依赖性;可明显诱导MDA-MB-231细胞凋亡,凋亡率高达(P<0.05),荧光显微镜下可见凋亡的典型形态学变化;与空白对照组相比,EG处理组可使凋亡相关蛋白Bcl-2/Bax表达明显下降( P<0.05). 结论 体外实验中,EG可抑制乳腺癌细胞的生长,其可能的机制是促进细胞凋亡,抑制凋亡相关蛋白Bcl-2/Bax表达有关.
-
HPLC测定大鼠血浆中没食子酸乙酯浓度及其药动学研究
目的 建立大鼠血浆中没食子酸乙酯(ethyl gallate,EG)浓度的HPLC测定方法,并考察其在大鼠体内的药动学参数.方法 血浆样品以乙酸乙酯进行萃取,采用Silversil C18(4.6 mm× 150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温30℃,流速1mL·min-1.测定给药后不同时间点大鼠血浆中EG的浓度,并对其血药浓度-时间曲线采用DAS 2.0软件拟合,计算药动学参数.结果 EG在血浆浓度0.153 6～96 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 2),提取回收率＞90.6％,日内和日间精密度RSD均＜4％.EG灌胃给药后在大鼠体内的主要药动学参数AUC(0-t),Tmax,Cmax,t1/2分别为14.199 mg·h·L-1,0.167 h,12.228 μg·mL-1,7.762 h.结论 该方法简便、灵敏度高,无杂质干扰,可用于EG的药动学研究,EG口服给药后在大鼠体内吸收迅速而消除较慢.
-
保健食品中茶多酚含量的测定
茶多酚(Tea Polyphenols)是指茶叶中儿茶素类、黄酮及黄酮醇类、花色素类和酚酸及缩酚酸类多酚化合物的复合体,其抗氧化活性比维生素E高20倍,且有抑菌、清除人体过量自由基等广泛的药理作用[1],是我国近年来开发的天然抗氧化剂,并用作保健食品.茶多酚的含量测定主要有高锰酸钾滴定法(QB 2154-95)、酒石酸铁比色法[2].前者干扰因素多,滴定体积小,滴定终点不易确定;后者由于使用不同的对照品或直接通过校准系数计算,存在方法误差.于2001年10月采用没食子酸乙酯作对照品,乘以茶多酚换算系数后测定保健食品中茶多酚含量,本方法简便易行.
