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鸭跖草的化学成分研究
利用常规柱色谱及半制备高效液相色谱等手段相结合对鸭跖草化学成分进行分离纯化,从鸭跖草中分离得到15个化合物,根据其NMR和MS等光谱数据以及理化性质鉴定化合物结构,所分化合物分别鉴定为柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),没食子酸甲酯(2),对香豆酸(3),原儿茶酸(4),咖啡酸(5),对羟基苯甲酸(6),2-苯乙基-β-D-葡萄糖苷(7),土大黄苷(8),(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-9-O-β-D-glucoside(9),异牡荆素(10),芹菜素-6-C-α-L-鼠李糖苷(11),isorhamnetin-3-O-β-D-glucoside(12),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(13),异槲皮素(14),1,2-dihydro-6,8-dimethoxy-7-1-(3,5-dimethoxy-4-hydroxyphenyl)-N1,N2-bis-[2-(4-hydroxyphenyl) ethyl]-2,3-naphthalene dicarboxamide(15).化合物2,5-9,11,13等8个化合物为首次从鸭跖草属中分离得到.
关键词： 鸭跖草 没食子酸甲酯 异牡荆素 芹菜素-6-C-α-L-鼠李糖苷 -
HPLC法同时测定维药没食子中没食子酸、没食子酸甲酯和鞣花酸的含量
目的 建立维药没食子中没食子酸、没食子酸甲酯和鞣花酸的HPLC含量测定的方法,并检测10批没食子中没食子酸、没食子酸甲酯和鞣花酸的含量. 方法 采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量5 μl, 检测波长258 nm.结果 没食子酸的质量浓度在0.0318 ~ 0.1871 g/L(r=0.9994)呈良好的线性关系,平均回收率为97.52%,RSD为1.41%;没食子酸甲酯的质量浓度在0 . 0769~ 0 . 4612 g/L(r=0 . 9994)呈良好的线性关系,平均回收率为99 . 15%, RSD为1 . 46%;鞣花酸的质量浓度在0 . 0158~0.0553 g/L(r=0.9998)呈良好的线性关系,平均回收率为102.75%,RSD为0.87%.结论 本方法简便、快速、准确、重复性好,为维药没食子质量控制提供定量依据.
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粗根老鹳草化学成分的研究
老鹳草为传统中药,有祛风湿、通经络、止泄痢的功效,其单味制剂老鹳草软膏有消炎解毒、收敛生肌的作用[1].
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HPLC指纹图谱研究五倍子发酵百药煎化学成分变化
目的 建立百药煎HPLC指纹图谱,比较五倍子发酵百药煎化学成分变化,为百药煎的质量评价提供方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,Waters SymmmetryShieldTMRP18(250 mm×4.6 mm,5μm) C18色谱柱,乙腈-0.1％三氟乙酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长280 nm,“Chromap Chromafinger 2005 beta 0.1"色谱软件生成百药煎标准指纹图谱,对10批不同批次的百药煎化学成分指纹图谱进行相似度计算,并且通过对照品比对及高效液相色谱与质谱联用技术(HPLC-MS)对主要共有峰进行指认.结果 10批百药煎指纹图谱中有10个共有峰,HPLC指纹图谱各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均＜1.0％,样品间相似度均＞0.9,共指认出7个共有峰,即没食子酸(1号峰)、表没食子儿茶素(2号峰)、没食子酸甲酯(3号峰)、没食子酸乙酯(5号峰)、表没食子儿茶素没食子酸酯(6号峰)、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖(7号峰)、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖(9号峰);五倍子发酵百药煎后没食子酸、2,4,6-三-O-没食子酰-α-D-葡萄糖的量升高,没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、表没食子儿茶素没食子酸酯的量明显降低;表没食子儿茶素、2,4,6-三-O-没食子酰-β-D-葡萄糖为新生成成分.结论 百药煎炮制作用机制与发酵过程使五倍子化学成分发生变化和产生新的化学成分有关.指纹图谱法可用于监控百药煎发酵炮制的质量控制.
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泽漆的化学成分及其抗肿瘤转移活性研究
目的 研究泽漆石油醚、醋酸乙酯部位的化学成分及其抗肿瘤转移活性.方法 泽漆全草采用50％丙酮提取、系统溶剂萃取,综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC制备色谱等方法分离纯化泽漆石油醚、醋酸乙酯部位的化学成分;采用根据理化性质和波谱分析方法鉴定其结构;通过MTT实验筛选出非细胞毒性的化学成分,进一步通过划痕实验来评价酚酸类化合物抗肿瘤转移的活性.结果 从泽漆石油醚、醋酸乙酯部位分离鉴定了8个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、咖啡酸(2)、间苯二酚(3)、连苯三酚(4)、没食子酸甲酯(5)、没食子酸乙酯(6)、杨梅素(7)、槲皮素(8).抗肿瘤转移活性筛选结果表明,化合物1、5、6均能剂量相关性地提高抗肿瘤转移活性,其IC50分别为0.475、4.568、4.612 μmol/L.结论 化合物1、5、6显示出较好的抗肿瘤细胞转移活性,其中化合物1的作用为显著.
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紫地榆中4种成分对牛牙齿根面龋的再矿化作用
目的 观察紫地榆中没食子酸、没食子酸甲酯、鞣花酸、儿茶素及其混合物对牛牙齿根面龋的再矿化作用.方法 将56颗牛牙齿制成龋齿后,随机分成阳性对照组(NaF)、阴性对照组(DMSO)、没食子酸组、没食子酸甲酯组、鞣花酸组、儿茶素组、混合物组(含以上4种成分),经实验液、脱矿液和再矿化液pH循环8d,偏光显微镜观察牙根表面形态,激光共聚焦扫描显微镜分析牙根矿物质含有量.结果 再矿化后,阳性对照组、没食子酸甲酯组、儿茶素组、鞣花酸组、混合物组总荧光量和平均荧光量均显著低于阴性对照组(P＜0.05).各实验组与阴性对照组比较,龋损深度明显变浅,其中阳性对照组、没食子酸甲酯组、鞣花酸组、混合物组龋损部位出现负性双折射的再矿化带.结论 紫地榆中没食子酸甲酯、鞣花酸及混合物的再矿化处理对牛牙齿根面龋有修复作用.
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HPLC同时测定没食子中没食子酸与没食子酸甲酯的含量
目的:建立同时测定没食子中没食子酸与没食子酸甲酯含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-A S-5 μm.12 nm(250 mm x4.6 mm),流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(21:79);流速:0.5 mL/min;检测波长:273 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:没食子酸在0.050 6～0.406 0μg范围内,没食子酸甲酯在0.116～1.044μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系;没食子酸和没食子酸甲酯的平均回收率分别为99.8%(RSD=1.5%,n=9),98.5%(RSD=1.26%,n=9).结论:本方法简便町靠,结果稳定,重复性好,可作为没食子质量控制方法之一.
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HPLC法同时测定紫地榆3种提取物中4种成分
目的 建立HPLC法同时测定紫地榆Geranium strictipes R.Kunth乙酸乙酯、正丁醇和水提取物中没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素和鞣花酸的含有量.方法 提取物分析采用Thermo Syncronis AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.5％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长214 nm(没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素)、254 nm(鞣花酸).结果 没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素和鞣花酸在0.106 ～2.64 μg(r=0.999 8)、0.106 ～1.59 μg(r=0.999 7)、0.024 ～0.288μg(r=0.999 6)、0.252 ～6.30 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好.没食子酸、鞣花酸含有量分别在水、乙酸乙酯提取物中高,而正丁醇及水提取物中均未检测到没食子酸甲酯和儿茶素.结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于紫地榆的质量控制.
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HPLC法同时测定景天三七中没食子酸、没食子酸甲酯和对羟基苯甲酸的含量
目的 建立同时测定景天三七3个酚类成分的HPLC分析方法. 方法 采用TOPODS-AQ(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1％磷酸溶液(D)为流动相,梯度洗脱(0～30 min,10％ A→35％ A;30～55 min,80％A→80％A),流速0.8mL/min,检测波长为254 nm.结果 没食子酸、没食子酸甲酯及对羟基苯甲酸进样浓度分别在2.42～242.20 μg/mL(r=0.9999),2.47～246.8μg/mL(r =0.9999),0.473～47.3 μg/mL(r =0.9999),范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.21％、102.11％、104.12％;不同产地及不同药用部位的3个酚类成分在数量上或质量上有明显差异. 结论 本法操作简便,结果准确,可用于景天三七药材中酚类多指标成分的质量控制.
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HPLC法同时测定没食子提取物中没食子酸、没食子酸甲酯和没食子酸乙酯的含量
目的：建立高效液相色谱法测定没食子提取物中三种成分的含量方法。方法色谱柱：Waters Symmetry C18（4.6 mm ×250 mm，5μm）；流动相：甲醇-水（25：75）（冰乙酸调pH至4.5）；流速为1.0 mL·min-1，柱温：30℃，检测波长：273 nm。结果没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯的回收率分别为99.79%、99.60%、99.45%；线性范围分别为0.2~3.2 μg、0.002~0.16μg、0.0108~0.54μg。结论结果准确，重复性好，可用于该产品的质量控制。
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红岩草中三种成分的体外抑菌实验及组方优选研究
目的:通过红岩草中连苯三酚、氢醌和没食子酸甲酯等3种成分的体外抑菌作用,验证红岩草的抑菌活性,同时为其成分组方提供依据.方法:采用常量稀释法,测定连苯三酚、氢醌、没食子酸甲酯对导致奶牛乳房炎5种主要致病菌的体外抑菌效果；采用正交试验方法优选3种成分的佳配比并对其进行验证.结果:连苯三酚对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、大肠杆菌、无乳链球菌和停乳链球菌的低抑菌浓度分别为160 mg·L-1、80 mg·L-1、1 280 mg·L-1、640 mg·L-1和640 mg·L-1,氢醌对5种细菌的低抑菌浓度分别为640 mg·L-1、80mg·L-1、＞1 280 mg·L-1、80 mg·L-1和80 mg·L-1,没食子酸甲酯对5种细菌的低抑菌浓度分别为12 800 mg·L-1、＞1 280 mg·L-1、640 mg·L-1、＞1 280mg·L-1和＞1 280mg·L-1.正交试验结果直观分析显示连苯三酚、氢醌、没食子酸甲酯对于金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、大肠杆菌和无乳链球菌的抑菌效果为连苯三酚＞氢醌＞没食子酸甲酯；对于停乳链球菌的抑菌效果为氢醌＞没食子酸甲酯＞连苯三酚.方差分析显示,3种成分对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌和大肠杆菌,因素水平间存在显著性差异(P＜0.05),而对于无乳链球菌和停乳链球菌,因素水平间无显著性差异.结论:氢醌对奶牛乳房炎主要致病菌有较好的体外抑菌作用,3种成分的佳组方为A3B3C2.
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湖丹皮化学成分研究
目的:对湖丹皮进行系统化学成分研究.方法:利用多种柱层析方法进行分离,并运用理化及波谱方法进行结构确证.结果:从湖丹皮70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到4个化合物,分别鉴定为苯甲酸(Ⅰ),对羟基苯甲酸(Ⅱ),没食子酸甲酯(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ).结论:湖丹皮中能分离多种有效化学成分.
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16种槭属植物叶中没食子酸甲酯的含量
目的:建立槭属植物叶中没食子酸甲酯含量的RP-HPLC测定方法,同时测定16种槭属植物叶中的没食子酸甲酯的含量.方法:采用DiamonsilTM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(含2.5%冰醋酸)(10:90);流速1.0 ml/min;检测波长275 nm.结果:16种槭属植物叶均含有没食子酸甲酯,但是含量差别较大,鞑靼槭的含量高,细裂槭的含量低.结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可作为分析槭属植物没食子酸甲酯的方法.
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五倍子抗口腔致病菌活性物质筛选及其体外抑菌效果评价
目的:研究3种五倍子提取物对6种常见口腔致病菌生长、代谢的影响.方法:通过一系列提取分离纯化,从五倍子中筛选出3种活性单体,即没食子酸、没食子酸甲酯、没食子乙酯.采用液体稀释法研究这3种五倍子活性单体对变形链球菌、粘性放线菌、牙龈卟啉单胞菌、粪肠球菌、具核梭杆菌及白色念珠菌生长、代谢的影响.结果:没食子酸对6种细菌的MIC值(mg/ml)为2.5～5、没食子酸甲酯为2.0～4.0,没食子酸乙酯为1.25～2.5,浓度为1 mg/ml时,3种提取物均能抑制这6种口腔致病菌生长、产酸及产胞外多糖.且没食子酸乙酯作用强.结论:没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯在较低浓度下对口腔主要致病菌的生长、酸代谢和糖代谢都有一定的抑制作用.
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基于UPLC-MS的牡丹皮药材质量评价研究
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法(UPLC-TQ-MS法)同时测定牡丹皮中18个化学成分,并比较其差异.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温35℃,采用多反应监测(MRM)方法进行质谱扫描.结果:18个待测成分的浓度与峰面积线性关系良好(0.992 3＜r2＜0.999 9).利用正交偏小二乘判别分析(OPLS-DA)绘制OPLS-DA得分图及VIP图,发现了芍药苷亚硫酸酯、槲皮素、儿茶素、氧化芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯为硫熏与未硫熏样品之间的差异性成分.结论:建立一种全面、准确的牡丹皮药材质量评价方法,同时为鉴别牡丹皮药材是否经硫熏以及质量控制提供参考.
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UPLC-MS/MS法同时测定白芍饮片中10种成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定白芍饮片中10种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、氧化芍药苷、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用Waters CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-,柱温45℃.结果:在所设定的色谱条件下,5 min内定量分析白芍中10种主要成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.996 6);回收率和RSD分别在97.3％ ～ 102.0％和3.1％ ～5.1％范围内.结论:本研究所建立的同时测定白芍中10种主要成分(没食子酸,原儿茶酸,芍药苷亚硫酸酯,氧化芍药苷,儿茶素,没食子酸甲酯,芍药内酯苷,芍药苷,五没食子酰葡萄糖,苯甲酰芍药苷)的UP-LC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为白芍饮片质量控制提供新的技术手段.
