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HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为267nm(0～20 min没食子酸)、258nm(20～30min氧化芍药苷)、230nm(30 ～50min,芍药苷)、274nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230nm(80～90min苯甲酰芍药苷),柱温30℃.结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094 μg(r =0.9995),0.034 86～0.348 6μg(r=0.9995),0.212 4～2.124μg(r=0.9991),0.214 5～2.145μg(r =0.9996),0.323 5～3.235μg(r=0.9994),0.075 84～0.758 4μg(r =0.9993)与峰面积呈良好线性关系；平均回收率(n=6)分别为98.7％,98.8％,99.7％,98.3％,98.9％,99.2％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制.
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基于一测多评法同时定量测定人参女金丸中9个主要成分
目的 建立一测多评法同时测定人参女金丸中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮的含量,为其质量标准的研究提供依据.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈(2:1)与0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.9 mL·min-1;柱温30℃;检测波长分别为:280、230和242 nm;以芍药苷为内参物,建立人参女金丸中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮与该成分的相对校正因子,通过一测多评法与外标法结果的比较,验证所建立方法的准确性和可行性.结果 洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重现性等均符合方法学要求;平均加样回收率分别为97.38％、98.16％、98.84％、99.63％、97.04％、99.14％、100.04％、96.93％和98.48％,RSD分别为1.38％、1.18％、0.97％、0.86％、1.68％、1.30％、0.57％、1.32％和1.19％;一测多评法所得结果与外标法结果无显著差异.结论 一测多评法可以用于人参女金丸中9个成分的含量测定及质量控制.
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多指标综合评价麸炒白芍的炮制工艺
目的 优化出佳麸炒白芍工艺.方法 采用正交试验和多指标综合加权评分法,以白芍中芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸4个指标性成分质量分数和浸出物得率为考察指标,对影响白芍麸炒工艺的因素进行考察.结果 佳的白芍麸炒工艺是在白芍药材中加入其质量的10％的麸皮,在200℃下炒制8 min.结论 该炮制工艺稳定可靠,可为白芍的进一步研究提供参考.
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基于一测多评法桂芍镇痫片中8种成分定量质量控制研究
目的 建立同时测定桂芍镇痫片中8种成分氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的一测多评方法.方法 采用HPLC法,Thermo ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.1 mL/min,柱温25℃.建立氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标芍药苷的相对校正因子,通过相对校正因子计算桂芍镇痫片中8种成分的含量,与外标法测定的结果进行对比分析,以验证一测多评法的合理性、可行性和重复性.结果 氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为2.63～65.75 μg/mL (r=0.999 7)、9.67～241.75 μg/mL(r=0.999 8)、13.59～339.75 μg/mL (r=0.999 5)、1.79～44.75 μg/mL (r=0.999 4)、2.45～61.25μg/mL (r=0.999 1)、7.98～199.50 μg/mL (r=0.999 7)、2.79～69.75 μg/mL (r=0.999 3)、2.51～62.75 μg/mL (r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.64％、99.33％、100.02％、97.42％、96.95％、98.75％、98.21％、97.81％,RSD分别为0.89％、1.19％、1.00％、1.33％、1.51％、0.99％、1.43％、0.80％;氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标物芍药苷的相对校正因子分别为0.520 9、1.086 9、0.476 8、0.626 1、0.802 1、0.713 8、0.367 0;一测多评法的计算结果与外标法的实测值无显著性差异.结论 建立的一测多评法可作为一种简便准确的质量评价模式用于桂芍镇痫片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的质量控制.
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HPLC法测定养阴降压胶囊中马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷
目的：建立HPLC波长切换法同时测定养阴降压胶囊中马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷。方法采用HPLC法，Venusil MP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：[甲醇–乙腈（2∶1）]-0.02%磷酸溶液，梯度洗脱；0～16 min在390 nm波长下检测马兜铃酸Ⅰ，16～40 min时在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷；体积流量1.0 mL/min；柱温35℃；进样量10μL。结果马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷质量浓度分别在4.72～94.40（r＝0.9998）、3.95～79.00（r＝0.9999）、6.39～127.80（r＝0.9999）、19.81～396.20μg/mL（r＝0.9991）与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率分别为97.47%、99.09%、100.09%、98.88%，RSD值分别为1.19%、1.60%、0.84%、0.65%。结论所建立的方法简便，重复性好，为有效控制养阴降压胶囊的质量提供了依据。
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HPLC法同时测定白芍4种化学成分的含量研究
目的: 优化高效液相色谱 (HPLC) 法测定和比较白芍药材中4种有效成分的含量, 制定更加完善的白芍药材质量控制标准.方法: 采用HPLC法同时测定白芍药材中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷4种有效成分的含量.结果: 氧化芍药苷具有良好的线性关系 (r2=0.999 5), 平均加样回收率为99.66% , RSD为: 0.47%; 芍药内酯苷具有良好的线性关系 (r2=0.999 0), 平均加样回收率为 99.99%, RSD 为:0.04% ; 芍药苷具有良好的线性关系 (r2=0.999 3), 平均加样回收率为100.32% , RSD为: 0.62% ; 苯甲酰芍药苷具有良好的线性关系 (r2=0.999 5), 平均加样回收率为99.98% , RSD为: 0.99% .结论: 该方法重复性强、灵敏度高, 对于进一步提高及完善白芍药材质量控制标准提供较全面的实验依据.
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HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量
目的 建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL.结果 氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和 α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.9996)、8.99~179.80μg/mL(r=0.9995)、19.83~396.60μg/mL(r=0.9999)、6.35~127.00μg/mL(r=0.9993)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%).结论 所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据.
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牡丹籽粕的化学成分研究
目的:考察牡丹Paeonia suffruticosa Andr籽粕的化学成分.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS 等柱色谱进行分离,通过理化性质及波谱分析鉴定化合物的结构.结果:分离得到11个化合物,分别鉴定为苯甲酸(benzoic acid,1)、白芍苷R1(albiflorin R1,2)、6'-O-β-D-葡萄糖芍药内酯苷(6'-O-β-D-glucopyranosylalbiflorin,3)、对羟基苯甲酸( p-hydroxybenzoic acid,4)、氧化芍药苷(oxy paeoniflorin,5)、咖啡酸(caffic acid,6),齐墩果酸(oleanolic acid,7)、芍药苷(paeoniflorin,8)、蔗糖(sucrose,9)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol,10)、β-谷甾醇(β-sitosterol,11).结论:11种化合物均为首次从牡丹籽粕中发现,其中化合物 4,6 为首次从该植物中的种子部位分离得到,化合物 2 是一种葡萄糖的2位与单萜苷元的8位以缩酮键相连的单萜苷类化合物,系该种中首次分离得到.
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HPLC波长切换法测定主产区与道地产区牡丹皮中的4种成分
目的 建立HPLC波长切换法,对主产区与道地产区牡丹皮中没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚的含有量进行测定.方法 牡丹皮提取液的分析采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇(A)-0.05％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为270 nm(0～ 15 min,没食子酸)、230 nm(15～40 min,氧化芍药苷和芍药苷)、274 nm(40 ～ 70 min,丹皮酚).结果 没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚分别在0.010 ～0.300 μg (r=0.999 7)、0.149～4.460 μg (r=0.999 9)、0.088 ～2.640 μg(r=0.999 9)、0.246～7.380 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为99.3％、98.9％、97.6％、102.9％,RSD分别为0.7％、0.8％、1.1％、0.6％.结论 两个产区牡丹皮的质量相当,在亳州(主产区)引种该药材可行.
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不同产地赤芍药及不同炮制工艺白芍药的成分差异
目的 通过对不同炮制方法的白芍药和不同产地赤芍药中氧化芍药苷、芍药苷的含量测定,以探讨芍药的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法( HPLC)测定3种不同炮制工艺的白芍药和10种不同产地的赤芍药样品中芍药苷及氧化芍药苷,比较两种成分之间的比例关系.结果 氧化芍药苷含量:赤芍药比白芍药高0.8361％；芍药苷含量:白芍药比赤芍药高0.2157％.芍药苷与氧化芍药苷的比例:白芍药比赤芍高20.56.结论 运用HPLC法可以快速准确的对芍药的活性成分差异进行定量分析,从而为区别同为芍药来源的赤芍药和白芍药的临床应用提供实验依据.
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白芍萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定
目的 研究白芍中5种萜苷类成分的快速分离制备及结构鉴定. 方法 采用质谱引导自动纯化系统分离白芍中5种萜苷类成分,应用1H-NMR、13C-NMR、HR-MS波谱法进行结构鉴定;以Ultimate XB-C18柱(22 mm×250 mm,10μm)、乙腈(B)-0.1％甲酸水(A)为流动相,梯度洗脱,流速:20 mL/min,质谱检测用负离子下选择离子监测模式. 结果 从白芍中分离得到5个萜苷类化合物:氧化芍药苷、芍药苷亚硫酸酯、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷. 结论 用质谱引导分离纯化效率高,目标性强,可快速获得5个白芍单萜苷类化合物.
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高效液相色谱法同时测定丹皮总苷部位3种单萜苷类
目的:建立同时测定丹皮总苷部位氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的方法.方法:采用Shim-pack VP-ODSC18柱,以乙腈-0.02％磷酸水为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230 nm.结果:氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷的线性范围分别为0.015 7～0.1570 mg·mL-1 (r=0.999 8)、0.044 6～0.4460 mg·mL-1(r=0.999 6)、0.007 4～0.073 6mg·mL-1(r=0.999 6);平均加样回收率分别为99.55％,99.37％,101.22％,RSD分别为0.90％,1.24％,1.18％.结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于丹皮总苷及其制剂的质量分析.
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HPLC法同时测定牡丹皮中芍药苷和氧化芍药苷含量
目的:建立同时测定牡丹皮中芍药苷和氧化芍药苷的RP-HPLC方法.方法:色谱条件为岛津-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.05M KH2PO4 (17:83),流速1.0mL·min-1,检测波长243nm,柱温:25℃,选样体积20μL.结果:芍药苷和氧化芍药苷分别在9.52～95.20μg·mL-1(r=0.999 3)和2.58～51.60μg·mL-1(r=0.999 9)浓度范围内呈现良好的线性关系,芍药苷的平均回收率为97.30％ (RSD=0.80％),氧化芍药苷的平均回收率为99.50％(RSD=0.88％).结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芍药苷和氧化芍药苷的定量分析.
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氧化芍药苷对泡沫细胞胆固醇流出的影响
目的 分析氧化芍药苷对THP-1巨噬细胞源性泡沫细胞胆固醇流出的影响.方法 THP-1细胞加入160 nmol/L佛波酯(PMA)24 h,再加入50μg/ml乙酰化低密度脂蛋白(ac-LDL)建立泡沫细胞模型,CCK-8法测定氧化芍药苷的细胞毒性,同位素标记法测定各处理组泡沫细胞胆固醇流出率.共聚焦显微镜观察泡沫细胞内脂肪分化相关蛋白(ADFP)表达变化,Western blot分析泡沫细胞中ADFP、三磷酸腺苷结合盒转运体A1(ABCA1)和过氧化物酶体增殖物激活受体α(PPARα)蛋白表达变化.结果 成功建立THP-1巨噬细胞源性泡沫细胞模型.氧化芍药苷毒性分析表明,质量浓度在200.0μg/ml以下无细胞毒性.150.0μg/ml与200.0μg/ml氧化芍药苷处理泡沫细胞,胆固醇流出率分别为(10.317±0.508)%与(11.265±0.713)%,与apoA-1组相比,差异有统计学意义(<0.05),均高于apoA-1组.氧化芍药苷处理的泡沫细胞内ADFP荧光明显减弱.Western blot分析泡沫细胞ADFP表达量降低28%.氧化芍药苷处理组PPARα表达量增加51%,ABCA1表达量增加45%.结论 实验表明氧化芍药苷可通过上调PPARα增加ABCA1表达,进而促进泡沫细胞胆固醇流出.
关键词： 氧化芍药苷 THP-1巨噬细胞源性泡沫细胞 胆固醇流出 -
HPLC法同时测定白芍总苷中4种单萜苷的含量
目的:建立同时测定白芍总苷中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.02％磷酸水(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:230 nm.结果:4个成分在50 min内均达到基线分离,线性关系良好(r ≥0.9993).氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷的平均加样回收率为99.32％、98.83％、98.99％、98.61％;RSD分别为1.77％、2.27％、1.50％、1.96％.结论:该研究建立的方法全面、快速易行,可用于白芍总苷部位的质量控制.
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HPLC波长切换法同时测定白芍饮片中9个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对白芍中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～ 12 min,测定没食子酸)、258 nm( 12 ～30 min,测定氧化芍药苷、儿茶素)、230 nm(30～38 min,测定芍药内酯苷、芍药苷)、223 nm(38 ～42 min,测定苯甲酸)、275 nm(42 ～ 56 min,测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、230 nm(56～ 70 min,测定苯甲酰芍药苷、丹皮酚).结果:白芍中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.13 ～0.87 μg(r =0.9991),0.13 ～0.85 μg(r =0.9991),2.50×10-3 ～ 17.50×10-3 μg(r =0.9993),0.26～1.78 μg(r =0.9995),0.46～3.20 μg(r=0.9991),0.83 ×10-3 ～5.77 ×10-3 μg(r =0.9997),0.28～1.92 μg(r =0.9994),11.00 ×10-3 ～77.00×10-3 μg(r =0.9994),5.88×10-3 ～41.12×10-3(r =0.9994)μg 范围内呈良好线性关系；平均回收率(n=5)分别为98.7％,96.7％,98.0％,97.8％,98.9％,98.3％,97.6％,96.7％,96.7％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于白芍的质量控制.
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基于UPLC-MS的牡丹皮药材质量评价研究
目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法(UPLC-TQ-MS法)同时测定牡丹皮中18个化学成分,并比较其差异.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温35℃,采用多反应监测(MRM)方法进行质谱扫描.结果:18个待测成分的浓度与峰面积线性关系良好(0.992 3＜r2＜0.999 9).利用正交偏小二乘判别分析(OPLS-DA)绘制OPLS-DA得分图及VIP图,发现了芍药苷亚硫酸酯、槲皮素、儿茶素、氧化芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯为硫熏与未硫熏样品之间的差异性成分.结论:建立一种全面、准确的牡丹皮药材质量评价方法,同时为鉴别牡丹皮药材是否经硫熏以及质量控制提供参考.
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UPLC-MS/MS法同时测定白芍饮片中10种成分
目的:建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定白芍饮片中10种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、氧化芍药苷、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷)的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,负离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用Waters CORTECS C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-,柱温45℃.结果:在所设定的色谱条件下,5 min内定量分析白芍中10种主要成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.996 6);回收率和RSD分别在97.3％ ～ 102.0％和3.1％ ～5.1％范围内.结论:本研究所建立的同时测定白芍中10种主要成分(没食子酸,原儿茶酸,芍药苷亚硫酸酯,氧化芍药苷,儿茶素,没食子酸甲酯,芍药内酯苷,芍药苷,五没食子酰葡萄糖,苯甲酰芍药苷)的UP-LC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为白芍饮片质量控制提供新的技术手段.
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配伍比例及配伍组分对芍药甘草汤中9种药效组分的影响
目的:建立芍药甘草汤中9种药效组分分析方法,研究配伍比例及配伍组分对芍药甘草汤药效组分的影响,为建立与临床疗效对应的中药质量标准提供科学依据.方法:以不同配伍比例及不同配伍组分的芍药甘草汤为载体,以经方芍药甘草汤(《伤寒论方》)作对照,按照汤剂制备供试品,采用HPLC-DAD多波长法测定芍药甘草汤中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸(230 nm),甘草苷、甘草素(276 nm),异甘草苷、异甘草素(360 nm)共9种药效组分的含量.结果:不同配伍比例的芍药甘草汤中9种药效组分总量(mg· mL-1)在醋白芍-炙甘草(3 g∶3 g)、(6 g∶6 g)、(12 g∶12 g)中相等且高,其余依次为在醋白芍-炙甘草(9 g∶12 g)、(12 g∶9 g)、(6 g∶12 g)、(3 g∶12 g)、(12 g∶6 g)、(12 g∶3 g)中;不同配伍组分的芍药甘草汤中9种药效组分总量(mg ·mL-1)依次为在醋白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、酒白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、炒白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、醋白芍-生甘草(12 g∶12 g)、焦白芍-炙甘草(12 g∶12 g)、酒白芍-生甘草(12 g∶12 g)、炒白芍-生甘草(12 g∶12 g)、焦白芍-生甘草(12 g∶12 g)中.结论:①配伍比例、配伍组分相同,药效组分相同;②配伍比例相同但配伍组分不同,药效组分不同;③配伍组分相同、配伍比例越接近1∶1,药效组分含量越高;④配伍比例相同时,对药效组分的影响程度为醋白芍＞酒白芍＞炒白芍＞焦白芍,炙甘草＞生甘草;⑤配伍组分相同时,对药效组分的影响程度为炙甘草＞醋白芍.研究结果说明:配伍比例和配伍组分不同,是不同的药物,其药效组分质量标准不同.
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HPLC波长切换法同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分的含量
目的:建立同时测定桂枝、白芍药对提取物中8个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷)含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0 ～ 13 min,检测没食子酸)、258 nm(13～20 min,检测氧化芍药苷)、230 nm(20 ～ 35 min,检测芍药内酯苷、芍药苷)、274 nm(35 ～ 47 min,检测1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、280 nm(47～ 61 min,检测香豆素、肉桂酸)、230 nm(61 ～ 70 min,检测苯甲酰芍药苷),柱温为30℃.结果:桂枝、白芍药对提取物中8个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、香豆素、肉桂酸、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.0936 ～0.936 μg(r =0.9995)、0.005320 ～0.05320 μg(r =0.9991)、0.1365 ～ 1.365 μg(r=0.9996)、0.1456 ～1.456 μg(r =0.9996)、0.0939 ～0.939 μg(r =0.9997)、0.02678 ～0.2678 μg(r =0.9992)、0.1336 ～1.336 μg(r =0.9993),0.01938 ～0.1938 μg(r =0.9992)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.8％、99.2％、99.0％、99.1％、98.3％、100.0％、98.1％、99.9％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于桂枝、白芍药对提取物的质量控制.
