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HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为267nm(0～20 min没食子酸)、258nm(20～30min氧化芍药苷)、230nm(30 ～50min,芍药苷)、274nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230nm(80～90min苯甲酰芍药苷),柱温30℃.结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094 μg(r =0.9995),0.034 86～0.348 6μg(r=0.9995),0.212 4～2.124μg(r=0.9991),0.214 5～2.145μg(r =0.9996),0.323 5～3.235μg(r=0.9994),0.075 84～0.758 4μg(r =0.9993)与峰面积呈良好线性关系；平均回收率(n=6)分别为98.7％,98.8％,99.7％,98.3％,98.9％,99.2％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制.
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HPLC法同时测定白芍、甘草药对提取物中9种有效成分
目的 建立反向高效液相色谱法,同时测定白芍甘草药对提取物中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素9种成分.方法 采用Dikma Technologies-C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为267 nm (0～13 min)、258 nm (13～17 min)、230 nm (17～27 min)、276 nm (27～42 min)、360 nm (42～46 min)、276 nm (46 ～50 min)、230 nm (50 ～53 min)、275 nm (53 ～55 min)、250 nm (55～90 min),柱温30℃.结果 在色谱条件下,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.004476～ 0.04476μg,0.014 67 ～0.146 7μg,0.004975 ～0.049 75μg,0.001 031～0.01031 μg,0.005 813～0.058 13 μg,0.001 744～0.01744μg,0.000982～0.009 82 μg,0.018 20 ～0.182 0μg,0.000098 ～0.00098 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系；加样回收率(n=5)均在96.3％ ～103.4％,RSD均小于2.5％.结论 本法快速、准确,重复性好,可更好地控制白芍炙甘草药对提取物的质量.
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高效液相色谱法同时测定愈银片中5种指标性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定愈银片中5种指标性成分的含量.方法:色谱柱为Inertsil ODS-3 (250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1.结果:芍药苷、芦丁、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖(PGG)、槲皮素和丹皮酚分别在0.132 3～1.323 0 μg(r =0.999 8),2.001 6～20.016 0μg(r=0.999 8),0.076 4～0.7640μg(r=0.999 8),0.050 86～0.508 6μg(r=0.999 8),0.112 28～1.122 8 μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为100.37％,100.71％,99.29％,100.81％,100.37％.结论:所建立的方法准确度高、重复性好、稳定可控,可为有效控制愈银片的质量提供依据.
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1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖靶向NFKB2的分子对接研究
目的:1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖是否可与NFKB2形成良好的分子对接,形成稳定的相互作用.方法:使用AutoDock软件计算NFKB2与PGG的结合模式和亲和力.结果:PGG与受体NFKB2具有较好的对接,可形成稳定的相互作用,极性相互作用及氢键是主要的相互作用类型.结论:PGG很有可能通过NFKB2发挥作用,NFKB2很有可能是PGG的作用靶点.
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宁夏六盘山区栽培白芍的主要成分含量研究
目的 建立高效液相色谱波长切换法同时测定宁夏六盘山区白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以1 mL·L-1磷酸(A)-乙腈(B)为流动相;梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为275 nm(测定没食子酸),258 nm(测定儿茶素),230 nm(测定芍药内酯苷、芍药苷)和275 nm(测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖).结果 没食子酸在564.0~8 460.0 μg范围(r=0.999 6),儿茶素在85.0~1 275.0 μg范围(r=0.999 4),芍药内酯苷在252.0~3 780.0 μg范围(r=0.999 5),芍药苷在993.0~14 895.0 μg范围(r=0.999 4),1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖在221.0~3 315.0 μg范围(r=0.999 6)均呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.18%,97.50%,98.64%,98.21%和97.74%.结论 该方法灵敏度高、重复性好,可同时测定白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量.
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HPLC波长切换法同时测定白芍饮片中9个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对白芍中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～ 12 min,测定没食子酸)、258 nm( 12 ～30 min,测定氧化芍药苷、儿茶素)、230 nm(30～38 min,测定芍药内酯苷、芍药苷)、223 nm(38 ～42 min,测定苯甲酸)、275 nm(42 ～ 56 min,测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、230 nm(56～ 70 min,测定苯甲酰芍药苷、丹皮酚).结果:白芍中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.13 ～0.87 μg(r =0.9991),0.13 ～0.85 μg(r =0.9991),2.50×10-3 ～ 17.50×10-3 μg(r =0.9993),0.26～1.78 μg(r =0.9995),0.46～3.20 μg(r=0.9991),0.83 ×10-3 ～5.77 ×10-3 μg(r =0.9997),0.28～1.92 μg(r =0.9994),11.00 ×10-3 ～77.00×10-3 μg(r =0.9994),5.88×10-3 ～41.12×10-3(r =0.9994)μg 范围内呈良好线性关系；平均回收率(n=5)分别为98.7％,96.7％,98.0％,97.8％,98.9％,98.3％,97.6％,96.7％,96.7％.结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于白芍的质量控制.
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HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量
目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析.方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20 ～ 30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30 ～ 50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90 ～ 125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃.结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365 ～3.65 μg(r=0.9991)、0.0349 ～0.349μg(r=0.9995)、0.106 ～ 1.06 μg(r =0.9993)、0.215 ～2.15μg(r =0.9996)、0.259 ～ 2.59μg(r=0.9994)、0.0758 ～0.758 μg(r =0.9993)、0.0846 ～0.846 μg(r =0.9993)、0.0581 ～0.581 μg(r =0.9993)、0.109 ～1.09μg(r=0.9992)、0.164～ 1.64 μg(r =0.9991)、0.0424 ～ 0.424 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1％、98.4％、99.5％、99.3％、99.4％、98.8％、99.5％、99.0％、99.1％、98.8％、99.1％.结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制.
