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青龙衣中二芳基庚烷类成分研究
目的:研究青龙衣中具有抗肿瘤活性的二芳基庚烷类成分.方法:采用硅胶柱色谱和大孔吸附树脂等色谱方法对药材抗肿瘤活性部位即乙酸乙酯部位和氯仿部位进行目的性分离.结果:共分离得到5个二芳基庚烷类化合物.利用核磁共振波谱方法确定了化合物的结构,分别为1-(4′-羟基苯基)-7-(3″-甲氧基-4″-羟基苯基)-4-烯-3-庚酮(1),1-(4′-羟基苯基)-7-(3″-甲氧基-4″-羟基苯基)-5-甲氧基-3-庚酮(Ⅱ),1-(4′-羟基苯基)-7-(3″-甲氧基苯基)-2-羟基-3′,4″-环氧-3-庚酮(Ⅲ),4″-epoxy-1-(4′-羟基苯基)-7-(3″-甲氧基苯基)-3′,4″-环氧-3-庚醇(Ⅳ),galleon(V).结论:其中化合物Ⅰ,Ⅱ为首次从青龙衣中分离得到的线型二芳基庚烷类化合物.
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Box-Behnken响应面法优化青龙衣中胡桃醌提取工艺
目的 对青龙衣中胡桃醌的提取工艺进行优化.方法 在单因素试验基础上,选取料液比、超声提取温度和乙醇浓度为自变量,胡桃醌得率为响应值,根据 Box-Behnken 试验设计原理,采用响应面法对青龙衣中胡桃醌的提取工艺进行优化.结果 胡桃醌佳提取工艺为14.30倍量89.81%乙醇,30.28 ℃恒温提取.胡桃醌得率为2.034 mg/g,与实测值1.957 mg/g偏差较小.结论 优选的提取工艺合理可行,可为提取青龙衣中的胡桃醌提供依据.
关键词： 青龙衣 Box-Behnken响应面法 核桃楸 胡桃醌 提取工艺 -
青龙衣毒性作用及体外抗肿瘤作用的实验研究
目的:青龙衣提取物及其分离成分的毒性及体外抗肿瘤作用.方法:采用常规小鼠急性毒性试验方法,MTT [3-(4 , 5-dimethylthiazol-2 yl)-2, 5-diphenylterazolium bromide , MTT]法和SRB(sulforhodamin B)法对青龙衣提取物及其分离成分的抗肿瘤作用进行了初步筛选.结果:除小鼠腹腔注射青龙衣氯仿萃取物LD50为575.38 mg·kg-1和青龙衣醋酸乙酯萃取物为1 303.59 mg·kg-1, 青龙衣总提取物和青龙衣石油醚萃取物、正丁醇萃取物和水萃取物小鼠口服及腹腔注射LD50均大于5 g·kg-1.醋酸乙酯粗提部分对人白血病细胞株HL60在100 μg·mL-1时,细胞抑制率<50%,在100 μg·mL-1剂量下,青龙衣的氯仿粗提部分和醋酸乙酯粗提部分对白血病细胞株HL60、人胃癌细胞株BGC823及人宫颈癌细胞株Hela细胞的抑制率均＞50%,其IC50(生长抑制)<100 μg·mL-1.结论:青龙衣氯仿提取物和醋酸乙酯提取物具有一定的抗肿瘤作用.
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青龙衣冷、热乙醇提取物对H22小鼠肿瘤细胞膜生化功能影响的研究
目的:研究青龙衣的冷、热乙醇提取物对H22小鼠肿瘤细胞膜蛋白含量、膜脂流动性、膜封闭度的影响.方法:应用SDS-PAGE电泳分析膜蛋白含量,按Skinitzky法测定膜脂流动性,按Zamudio法测定膜封闭度.结果:青龙衣的冷、热乙醇提取物可降低肿瘤细胞膜蛋白含量,降低肿瘤细胞膜脂流动性,降低肿瘤细胞膜封闭度.结论:青龙衣冷、热乙醇提取物改变了肿瘤细胞膜的生化物质及生化功能,其结果导致肿瘤细胞的解体和死亡,这可能是青龙衣抗肿瘤作用的机制之一.
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青龙衣胡桃醌类成分富集
目的 以胡桃醌类成分转移率为指标,通过静态吸附和解吸附筛选佳树脂,建立青龙衣胡桃醌类成分的富集工艺.方法 比较4种不同极性的大孔吸附树脂对青龙衣胡桃醌类成分的静态吸附与解吸性能,筛选出AB8树脂为佳树脂,优化其工艺参数.结果 佳工艺参数为:上样液浓度0.0760 g/ml、上样pH2.0、上样流速3BV/h,洗脱浓度70%、洗脱体积3BV、洗脱流速2BV/h,径高比1:10.工艺优化后,青龙衣中胡桃醌类成分的含量由1.026%提升到11.08%,转移率为72.08%.结论 AB8型大孔树脂能有效地富集纯化青龙衣胡桃醌类成分.
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青龙衣中胡桃醌对S180肉瘤小鼠的抑瘤作用研究
目的 研究胡桃醌的体内抗肿瘤作用,探讨其可能的作用机制.方法 建立S180荷瘤小鼠内瘤模型,考察胡桃醌的体内抑瘤活性及其对胸腺和脾脏指数的影响;HE染色,光镜观察各组小鼠肿瘤组织生长及病理变化;透射电镜观察肿瘤细胞超微结构改变;流式细胞仪检测肿瘤组织细胞的凋亡率及细胞周期的改变.结果 在2,4和8μmol·kg1·d1剂量下,胡桃醌对S180实体瘤的抑瘤率分别为29.04%,37.33%,52.66%,瘤重与空白对照组比较均显著降低(P<0.01);胡桃醌4.8μmol·kg1·d1剂量组脾脏指数降低(P<0.01),各剂量组胸腺指数无明显变化(P>0.05);光镜下胡桃醌各组肿瘤组织坏死程度明显增加;电镜下观察发现,胡桃醌各组均出现核染色质凝集、边聚,凋亡小体形成等典型的细胞凋亡形态学改变;胡桃醌2,4和8μmol·kg1·d1剂量下,流式细胞仪检测发现凋亡峰,凋亡率分别为(5.58±0.63)%、(6.66±0.85)%和(10.27±1.05)%.细胞周期观察发现,G1期细胞百分率有所降低,而G2/M期有所增加,推测胡桃醌可将细胞阻滞于G2/M期,但还需进一步研究证实.结论胡桃醌能有效抑制小鼠S180实体肿瘤的生长,诱导肿瘤细胞凋亡及引起G2/M期阻滞可能是其主要作用途径.
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HPLC法测定青龙衣中胡桃醌的含量
目的:建立高效液相色谱(HPLC)对青龙衣中胡桃醌含量测定的方法.方法:色谱柱为:Waters symmetry s hieldTM RP18(21 mm×150 mm×3.5 mm],流动相为甲醇:水(梯度洗脱),流速为0.2ml/min,紫外检测波长为250 nm.青龙衣烘干粉碎过筛后,采用索氏提取法提取青龙衣中胡桃醌成分,再水浴蒸干加甲醇溶解超声,离心后取上清液,用高效液相色谱法进行含量测定.结果:胡桃醌在1～150 g内进样量与峰面积线性关系良好,线性方程为Y=5891.8X-5679.1,r=0.9982(n=6).结论:该法灵敏度高,简便快捷,重现性好.
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青龙衣正丁醇部位化学成分研究
目的 研究青龙衣醇提取物正丁醇部位的化学成分.方法 采用常规硅胶柱、反相ODS及半制备高效液相色谱等进行分离制备,利用各种谱学技术鉴定化合物的结构.结果 从青龙衣正丁醇萃取部位分离得到了8个化合物,分别鉴定为4-羟基-4-(3'-羟基苯酚)丁酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷乙酯(1)、4-羟基-4-(3'-羟基苯酚)丁酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷甲酯(2)、1,4,8-三羟基萘-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、1,4,8-三羟基-3-萘甲酸乙酯-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(4S)-4,5,8-三羟基-α-四氢萘酮-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、(4S)-4,5,8-三羟基-α-四氢萘酮-5-O-β-D-[6 '-O-(3",4",5"-三羟基苯甲酰基)]吡喃葡萄糖苷(6)、(4S)-4-羟基-α-四氢萘酮-4-O-β-D-(6'-O-4"-羟基苯甲酰基)吡喃葡萄糖苷(7)、(4S)-4,5-二羟基-α-四氢萘酮-4-O-β-D-(6'-O-4"-羟基苯甲酰基)吡喃葡萄糖苷(8).结论 化合物1、2为新化合物,分别命名为胡桃酚苷P和胡桃酚苷Q.
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青龙衣抗肿瘤有效部位的化学成分研究
目的 研究抗肿瘤中药青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica未成熟的外果皮)的化学成分.方法 采用溶剂萃取,反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相制备色谱等方法对青龙衣抗肿瘤活性部位即氯仿和醋酸乙酯萃取部位进行分离提纯.依据主要理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从青龙衣抗肿瘤活性部位中分离鉴定了13个化合物,分别为4(R)-乙氧基-8-羟基-α-四氢萘醌(1)、4(R)-核桃酮(2)、没食子酸乙酯(3)、对羟基苯乙酸甲酯(4)、8-羟基蒽醌-1-羧酸(5)、4(R),5-二羟基-α-四氢萘酮(6)、杨梅醇(7)、胡桃宁B(8)、5-去氧杨梅酮(9)、5-羟基-1-(4'-羟苯基)-7-(4”-羟基-3”-甲氧基)-3-庚酮(10)、6,5'-二异戊烯基槲皮素(11)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(12)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(13).结论 化合物3～5,7,9～13为首次从青龙衣中分离得到,首次从胡桃属植物中分离得到了异戊烯基取代黄酮.
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青龙衣不同萃取部位化学成分GC-MS分析
目的 研究青龙衣乙醇提取物氯仿和醋酸乙酯萃取部位的化学成分.方法 采用气质联用色谱法(GC-MS)对青龙衣乙醇提取物的氯仿和醋酸乙酯萃取部位进行分离测定,结合质谱数据库NIST98对分离的化合物进行结构鉴定,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的质数分数.结果 共分离出65种成分,确认了其中56种主要成分,氯仿部位萘醌类成分有3种,占5.00%;酯类3种,占3.78%;烷烃类19种,占69.26%.醋酸乙酯部位萘醌类成分4种,占3.25%;酯类6种,占32.49%;烷烃类7种,占10.62%;杂环化合物5种,占11.70%.结论 氯仿和醋酸乙酯萃取部位的化学成分分析结果 有助于发现青龙衣的特征性成分,为针对性的提取分离化合物提供参考.
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青龙衣有效部位化学成分研究
目的 研究青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica的未成熟外果皮)有效部位的化学成分.方法 采用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,并通过NMR等波谱鉴定化合物结构.结果 从青龙衣95％乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、齐墩果酸(2)、大黄酚(3)、乔松酮(4)、(2S)-5-羟基-6,7-二甲氧基二氢黄酮(5)、胡桃宁B(6)、左旋胡桃种萘醌(7)、绿原酸(8)、(4S)-4-羟基-1-四氢萘酮(9)、(4S,5S,7R,8R,14R)-8,11-二羟基-2,4-环桉叶烷(10)、5-羟基-3,7,3',4'-四甲氧基黄酮(11)、(2S)-5,7,4'-三羟基二氢黄酮(12)、对羟基苯甲酸(13)、对甲氧基苯乙酸(14)、对苯二酚(15).结论 化合物8～15为首次从青龙衣中分离得到,其中化合物11、12、14、15为首次从胡桃属植物中分离得到.
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青龙衣化学成分研究
目的 研究青龙衣的化学成分.方法 采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过核磁共振波谱、质谱等谱学数据分析鉴定结构.结果 从青龙衣75％乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为表二氢菜豆酸(1)、4-丁氧基-5,8-二羟基-3,4-二氢-萘酮(2)、4-乙氧基-5,8-二羟基-3,4-二氢-萘酮(3)、茸毛香杨梅苷元(4)、多节孢酮(5)、4S-甲氧基-5,8-二羟基-二氢-萘酮(6)、4-甲氧基-5-羟基-α-四氢-萘酮(7)、胡桃种萘醌(8)、4,5,8-三羟基-1,2,3,4-四氢-萘-1-酮(9)、苹果酸-1-单乙酯(10)、苹果酸-1-单丁酯(11)、丁二酸(12)、葡萄糖乙苷(13)、1α,2α,4β-三羟基-1,2,3,4-四氢萘(14)、L-2-O-甲基-手性肌醇(15).结论 化合物5、10～14为首次从该属植物中分离得到,化合物1、4、15为首次从青龙衣中分离得到.
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正交试验法优选青龙衣中胡桃醌的提取工艺
目的 探讨不同溶剂对青龙衣中胡桃醌提取率的影响,进一步通过正交试验优选青龙衣中胡桃醌佳提取工艺.方法 以胡桃醌的量为评价指标,以乙醇、氯仿、石油醚、醋酸乙酯为溶剂分别进行超声提取,用HPLC法测定提取物中的胡桃醌,确定出佳提取溶剂.以溶剂用量(倍)、提取时间(min)、提取次数(次)为考察因素,采用正交试验法L9(34)确定提取青龙衣中胡桃醌的佳工艺.结果 佳提取溶剂为醋酸乙酯,佳提取工艺条件为A3B3C2,即10倍量的醋酸乙酯,超声2次,每次40 min.结论 用正交试验法优选所得胡桃醌的提取工艺科学合理,适于工业生产.
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不同贮藏年限青龙衣中羟基萘醌的比较
目的 建立测定青龙衣中羟基萘醌的方法,考察不同贮藏年限的青龙衣药材中羟基萘醌的变化.方法 以胡桃醌为对照品,5%氢氧化钾为显色剂,在515 nm波长下,采用比色法测定青龙衣中羟基萘醌,对不同贮藏年限的青龙衣药材中羟基萘醌进行比较.结果 贮藏年限为一年、二年和三年的青龙衣药材中羟基萘醌的量存在明显差异,即随着贮藏时间的延长,青龙衣中羟基萘醌的量逐渐下降.结论 青龙衣药材不宜储藏时间过长,尽量应用当年的药材.
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不同干燥方法、贮藏年限及采收时间对青龙衣中胡桃醌的影响
探讨不同干燥方法(自然阴干、自然晒干、40℃烘干、60℃烘干)、贮藏年限(当年、1年、2年)及采收时间(6、7、8、9月)对青龙衣中胡桃醌量的影响.方法 采用HPLC法测定不同干燥方法、贮藏年限及采收时间的青龙衣药材中胡桃醌的量.结果 不同干燥方法对青龙衣药材中胡桃醌量有不同的影响,60℃烘干处理后药材中胡桃醌的量显著低于其他的方法(P＜0.01).青龙衣宜采用阴干或40℃烘干的方法干燥.青龙衣贮藏时间越长,胡桃醌的量越低.青龙衣适宜的采收时间是7～8月份果实未成熟时采收.结论 不同干燥方法、贮藏年限及采收时间对青龙衣药材中胡桃醌的量有一定影响.
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青龙衣的抗真菌作用及有效成分
[目的] 探索青龙衣的抗真菌作用及其有效成分.[方法] 用有机溶剂对青龙衣进行分离;观察青龙衣石油醚层及氯仿层提取物的体外抗真菌情况;经柱层析、薄层色谱等鉴定分离出的化合物.[结果] 石油醚层及氯仿层均有明显的抗真菌作用;从青龙衣的石油醚层及氯仿层中分离得到了4个粉末,经鉴定为β-谷甾醇、齐墩果酸、脂肪醇、黄酮类化合物,其中齐墩果酸为首次从该植物中分离.[结论] 青龙衣具有抗真菌活性;β-谷甾醇和齐墩果酸可能为其抗真菌的主要有效成分.
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皮的药用(五)
核桃皮核桃皮为胡桃科植物胡桃成熟果实的内外果皮,外果皮又称青龙衣,内果皮又称核桃壳.原植物胡桃又名核桃,它与扁桃、腰果、榛子一起,并列为世界四大干果,享有“长寿果”的美称.其显著的健脑效果和丰富的营养价值,已经受到越来越多人们的青睐.
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正交试验法优选青龙衣总黄酮闪式提取工艺
目的:确定青龙衣中总黄酮的佳闪式提取工艺.方法:采用闪式提取法,以青龙衣提取物中总黄酮含量为指标,以乙醇体积分数、提取时间、料液比为主要考察因素,采用L9(33)正交试验法优选闪式提取青龙衣总黄酮的佳工艺.结果:当料液比为1∶20,闪式提取时间为60 s,乙醇体积分数为70％时,青龙衣总黄酮的提取率高,为11.73％.结论:闪式提取法适合于青龙衣总黄酮的提取,该工艺具有方便、快速和高效的优点.
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青龙衣的化学成分及其抗癌作用的研究进展
本文通过查阅近年国内外文献,总结出青龙衣进几年发现的新化合物64个,并对青龙衣具有治疗肺癌,肝癌,胃癌,血癌等抗癌作用进行综述.希望对青龙衣的进一步研究提供文献依据.
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青龙衣HPLC指纹图谱研究
目的:建立不同采收期青龙衣药材HPLC指纹图谱.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm)；流动相为甲醇-1％冰醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为270nm;流速1.0 mL/min;柱温为30℃.结果:7-8月样品指纹图谱整体相似度高于9-10月,以7 8月采收为佳.结论:该方简便可行,重复性和精密度良好,为全面控制青龙衣药材的质量提供可靠的科学依据.
