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  • AB SCIEX针对白酒中塑化剂的新检测解决方案

    作者:上海爱博才思分析仪器贸易有限公司

    近日来,媒体报道某白酒公司生产的产品中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发公众广泛关注.在此之前,卫生部规定食品中部分塑化剂限量,如DBP残留不超过0.3mg/kg,因此白酒中塑化剂的分析成为食品安全实验室的高度关注项目.

  • 邻苯二甲酸二异丁酯对小鼠认知行为及海马神经细胞凋亡的影响

    作者:马宁;刘珊;高芃;曹佩;徐海滨

    目的 初步研究邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)对小鼠被动回避学习记忆行为的影响,并探讨其是否可以通过血脑屏障并影响海马神经细胞凋亡.方法 将60只昆明小鼠按体重随机分为5组,即对照组和4个不同剂量的DiBP剂量组(第Ⅰ组50mg/kg BW,第Ⅱ组250mg/kg BW,第Ⅲ组500mg/kg BW,第Ⅳ组1000mg/kg BW).其中,对照组给予玉米油溶剂灌胃,而各剂量组给予相应剂量的邻苯二甲酸二异丁酯玉米油溶液灌胃,连续进行8周.实验结束后,分别对各组动物进行避暗箱行为学测试,测定脑组织中DiBP含量及海马神经细胞凋亡率,并在透射电镜下观察海马神经细胞超微结构.结果 第Ⅳ组小鼠的被动回避能力显著性降低(P<0.05);第Ⅲ组和第Ⅳ组小鼠脑组织可检测出不同含量的DiBP,平均浓度分别为(1.27±0.56)和(1.96±0.42) μg/g;随着DiBP染毒剂量增高神经细胞凋亡率有升高的趋势,第Ⅳ组和对照组相比有显著性差异(P<0.05);各DiBP剂量组小鼠海马神经元的超微结构发生了不同程度的病理改变.结论 在本试验条件下,高剂量DiBP可损伤实验小鼠被动回避学习记忆能力,并可穿透血脑屏障,增加海马神经细胞凋亡率,线粒体损伤是海马神经细胞凋亡规律改变的原因之一.

  • 邻苯二甲酸二异丁酯对小鼠海马cAMP/PKA-CREB信号转导通路的影响

    作者:马宁;王小丹;高芃;徐海滨

    目的 观察邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)对小鼠海马cAMP/PKA-CREB信号通路的影响.方法 30只雄性昆明小鼠适应性喂养3天后,按体重随机分为一个对照组和4个实验组(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ).对照组小鼠灌胃给予玉米油溶剂;实验组小鼠灌胃给予含DiBP的玉米油溶液,剂量分别为:50、250、500、1000mg/kg BW.实验周期8周,普通饲料喂饲,自由饮水.实验结束后冰浴条件下取海马,采用酶联免疫法测定环磷酸腺苷(cAMP)含量;蛋白印迹法测定磷酸化蛋白激酶A(P-PKA C)、磷酸化环磷腺苷反应元件结合蛋白(P-CREB)表达水平;实时荧光定量PCR法测定CREB、脑源性神经营养因子(BDNF)、c-fos和c-jun的mRNA表达水平.结果 第Ⅳ组海马组织中cAMP含量和P-PKA C蛋白表达水平明显低于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05);各剂量组P-CREB蛋白表达量均低于对照组,其中第Ⅱ组与对照组相比差异有统计学意义(P<0.05),同时CREB、BDNF、c-fos和c-jun的mRNA表达水平与对照组相比都呈不同程度的下调.结论 小鼠海马cAMP/PKA-CREB信号通路中多种信号分子的表达异常,可能是DiBP导致小鼠认知损伤的重要机制之一.

  • 邻苯二甲酸二异丁酯对小鼠主动回避行为及脑组织氧化应激的影响

    作者:马宁;高芃;曹佩;王小丹;徐海滨

    目的 对邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)影响小鼠主动回避学习记忆行为进行初步研究,并探讨其是否可引起脑组织氧化损伤.方法 将60只昆明小鼠(实验动物房内适应3d)按体重随机分对照组和4个不同剂量的DiBP试验组(4组剂量分别为50、250、500和1 000 mg/kg BW).其中,对照组给予玉米油溶剂灌胃,而各试验组给予相应剂量的DiBP玉米油溶液灌胃,实验连续进行8周,普通饲料喂饲,自由饮水.试验结束后,分别对各组动物进行穿梭箱行为学测试,并测定脑组织超氧化物岐化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性及8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)的含量.结果 500和1 000 mg/kg BW组与对照组比较,条件反射潜伏期(CL)延长,差异均有统计学意义(P<0.05);1 000 mg/kg BW组与对照组比较,条件反射次数减少,差异有统计学意义(P<0.01);500和1 000 mg/kg BW组与对照组比较,条件性回避率降低,差异均有统计学意义(P<0.05).各试验组小鼠脑组织SOD的活性与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05),但GSH-Px活性呈现降低趋势,250和1 000 mg/kg BW组与对照组比较,酶活性差异有统计学意义(P<0.05);各试验组与对照组相比,8-OHdG含量增加,差异具有统计学意义(P<0.05).结论 DiBP可损伤实验小鼠主动回避学习记忆能力,并能够导致试验小鼠脑组织发生不同程度的氧化应激损伤.

  • 邻苯二甲酸二异丁酯的毒理学研究进展

    作者:马宁;徐海滨

    邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)是应用于塑料工业的主要增塑荆和软化剂,该物质可以通过食品包装材料直接迁移到食品中,也可通过含有该物质的塑料制品迁移到环境中,从而对空气、水、土壤和食品造成污染.DiBP通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体后会对人体健康造成危害.本文对该物质的国内外毒理学资料进行综述,为今后对该物质的毒理学研究提供参考.

  • 苍术炒焦前后GC指纹图谱的比较

    作者:陈祥胜;刘艳菊;陈海霞;孙雄杰;瞿领航

    目的:建立生苍术和焦苍术挥发油的GC指纹图谱,阐明苍术炒焦前后挥发油部位化学成分的变化规律.方法:采用水蒸气蒸馏法制备挥发油;建立气相色谱指纹图谱,检测条件为HP-5石英毛细管柱(0.32 mm ×30 m,0.25 μm),载气(N2)流速0.8 mL· min-1,进样口温度240℃,进样量1 μL,分流进样,分流比20∶1,检测器温度260℃,柱温采用程序升温模式;并对炒焦前后的GC指纹图谱进行比较与分析.结果:在苍术炒焦前后挥发油的GC指纹图谱中有25个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,但相对峰面积发生了显著变化;其中15 ~ 17,19,23 ~ 25号峰的峰面积降低率均>20%;16号与17号色谱峰的峰面积比值在生品中均>3.0,而在焦品中却均<3.0;19号与23号色谱峰的峰面积比值在生品中均<3.0,而在焦品中却均>3.0.鉴定16号峰为β-桉叶醇,19号峰为邻苯二甲酸二异丁酯,23号峰为白术内酯Ⅱ,24号峰为白术内酯Ⅰ,25号峰为白术内酯Ⅲ.结论:苍术生品和焦品的GC色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为二者的定性鉴别特征之一,这为阐释焦苍术的降燥减毒机制提供了实验依据.

  • 苍术麸炒前后的专属性HPLC特征指纹图谱

    作者:陈祥胜;容艳芬;刘苗苗;刘艳菊;许安安

    目的:比较苍术麸炒前后专属性HPLC特征图谱,明确特征性图谱差异性,为苍术生品和麸炒品提供专属性质量评价指标.方法:取10批生苍术和对应麸炒苍术饮片的正己烷提取物进行HPLC分析,流动相色谱乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.以苍术素色谱峰为参照峰,构建了10批苍术生晶和麸炒品的HPLC指纹图谱的共有模式.结果:苍术生品和麸炒品HPLC中有26个共有峰,各共有峰相对保留时间基本相同,RSD均<0.5%;但相对峰面积有明显差异:第47.36 min和第46.35 min色谱峰的峰面积比值在生品中>1,但在麸炒品中却<1;第51.70 min和第49.25 min色谱峰的峰面积比值在生品中<1,但在麸炒品中却>1.结论:苍术生品和麸品的色谱特征峰差异明显、结果稳定、专属性强,可作为生苍术和麸炒苍术饮片的定性鉴别特征之一.

  • 繁茂膜海绵来源青霉属真菌Penicillium sp.HPQJ10的化学成分研究

    作者:杨君泽;何山;丁立建

    目的 研究繁茂膜海绵Hymeniacidon perleve来源青霉属真菌Penicillium sp.HPQJ10的次级代谢产物.方法 利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20以及半制备高效液相等色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱学数据鉴定化合物结构.结果 从发酵产物中共分离到14个单体化合物,分别鉴定为N-[(Z)-2-(4-hydroxyphenyl) ethenyl] formamide (1)、2,4-dimethoxyphenyl acetate(2)、6,8,5',6'-四羟基-3'-甲基黄酮(3)、4-羟基苯乙酸(4)、cyclo-(L-Pro-L-Val)(5)、cyclo-(L-Pro-L-Leu) (6)、邻苯二甲酸二异丁酯(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、7-hydroxy-2-(2-hydroxypropyl)-5-methyl chromone(9)、2-(2,4-dimethoxylphenyl)-3-(4-hydroxybenzyl)-1,2,4-triazole(10)、(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(11)、cyc1o-(Leu-Pro-Ile-Pro) (12)、2,4-二甲氧基苯甲酸(13)、3-甲氧基苯酚(14).结论 除化合物1、3、10、11以外,其他化合物均为首次从该菌种中分离得到.

  • 长白山地区钝叶瓦松茎提取物的成分及活性研究

    作者:尹秀梅;金春梅;王思宏

    目的 研究长白山地区钝叶瓦松Orostachys malacophyllus茎中活性成分.方法 使用色谱法分离钝叶瓦松甲醇提取物的醋酸乙酯萃取物中的化合物,利用核磁共振波谱、质谱等技术进行结构鉴定,采用CCK-8方法测试活性.结果 从钝叶瓦松茎甲醇提取物中分离鉴定出5个成分,分别为苹果酸-1-乙酯(1)、2-(3,4-二羟基苯酰基氧代)-苹果酸单乙酯(2)、2-(3,4-二羟基苯酰基氧代)-苹果酸二甲酯(3)、2-对羟基苯酰基氧代-苹果酸二甲酯(4)、邻苯二甲酸二异丁酯(5).结论 化合物1~5为从该属植物中首次分离得到,其中化合物2是新化合物,命名为瓦松酚酸;其对HeLa细胞的细胞毒活性的IC50值为111.5 μmol/L.

  • 斜脉暗罗茎化学成分研究(Ⅰ)

    作者:刘冰晶;陈光英;简蓝;翟明君;韩长日;谢东霞

    目的 研究斜脉暗罗Polyalthia plagioneura茎的化学成分.方法 95%乙醇提取斜脉暗罗茎,制备总浸膏,硅胶柱色谱分离其成分,理化性质和波谱法鉴定其结构.结果 分离得到12个已知化合物,分别为马坎哥纳香碱A(1)、邻苯二甲酸正丁基异丁基酯(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、邻苯二甲酸二丁酯(4)、丁香醛(5)、对羟基苯甲醛(6)、香草醛(7)、异吴萸酮酚(8)、乌苏酸(9)、木栓酮(10)、邻羟基苯甲酸(11)、4-羟基-2-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(12).结论 化合物1~6、8、11、12为首次从该属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中得到.

  • 叶下珠化学成分研究

    作者:杨孟妮;张慧;刘娟;李洋;李文婷;夏厚林

    目的 研究叶下珠Phyllanthus urinaria全草的化学成分.方法 应用硅胶、Sephadex LH-20、RP1s、MCI-gel柱色谱和半制备HPLC等色谱方法对叶下珠的乙醇提取物进行分离纯化;根据理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从叶下珠95%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、咖啡酸(2)、没食子酸乙酯(3)、没食子酸甲酯(4)、4-乙氧基苯甲酸(5)、邻苯二甲酸二异丁酯(6)、邻苯二甲酸二丁酯(7)、(4R,6R)-2,3-dihydromenisdaurilide (8)、(4R,6S)-2,3-dihydromenisdaurilide (9)、aquilegiolide (10)、menisdaurilide(11)、cassipourol (12)、(9Z,12Z)-nonadeca-9,12-dienoic acid (13)、亚油酸甲酯(14)、豆甾醇(15)、(8R,8'S,7S)-4'-(3”-methoxyrhamnopyranosyl) oxy-8'-hydroxy-3,3',4-trimethoxy-8-hydroxymethyl-lign-7,9'-lactone (16).结论 化合物5~7、10、11、13、14为首次从该植物中分离得到,化合物8、9、12、16为首次从该属植物中分离得到.

  • 黄花香茶菜地下部分化学成分及生物活性研究

    作者:李雯;田新雁;肖朝江;黄波;姜北

    目的 研究黄花香茶菜Isodon sculponeatus地下部分的化学成分及其生物活性.方法 采用70%丙酮常温提取,硅胶、葡聚糖凝胶和反相色谱法分离纯化,利用现代波谱技术进行结构鉴定;采用MTT法对70%丙酮提取物、醋酸乙酯部位、正丁醇部位等进行细胞毒活性活性测试.结果 从黄花香茶菜地下部分醋酸乙酯部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为macrophynin E(1)、19-hydroxyferruginol (2)、2α,3α,24-trihydroxyursa-12,20(30)-dien-28-oic acid (3)、山香三萜二烯酸(4)、stigmast-4-en-6β-ol-3-one (5)、豆甾-3β,6α-二醇(6)、松柏醛(7)、邻苯二甲酸二异丁酯(8)、双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(9)、正十六烷酸(10)、3β-羟基-5α,8α-桥二氧麦角甾-6,22E-二烯(11)、胡萝卜苷(12)、β-谷甾醇(13)、熊果酸(14).活性研究显示,70%丙酮提取物、醋酸乙酯部位对肝癌细胞SMMC-7721有一定的抑制活性.结论 化合物1~10为首次从该种植物中分离得到,化合物2、3、5、6、8、9为首次从该属植物中分离得到.

  • 苍术麸炒前后邻苯二甲酸二异丁酯含量对比研究

    作者:李鑫;孙雄杰;程颖;涂济源;刘艳菊

    目的 分析苍术炮制前后邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)含量的变化.方法 运用气相色谱法测定生苍术、麸炒苍术挥发油中邻苯二甲酸二异丁酯含量.结果 测得3批不同产地苍术100g生品中邻苯二甲酸二异丁酯含量分别为2.668mg、3.160 mg、3.807 mg,100g麸品中其含量分别为1.480mg、1.676 mg、2.321mg.结论 麸炒后苍术中邻苯二甲酸二异丁酯的含量均不同程度降低.

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