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短瓣金莲花水溶性化学成分研究
目的 研究短瓣金莲花水溶性部位的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱、中压及高压半制备色谱等手段分离,并运用现代光谱技术鉴定化合物结构.结果 从短瓣金莲花水部分分离得到4个化合物.分别鉴定为:2-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-hydroxyethyl-O-β-D-glucopyranoside(Ⅰ),2-(3,4-dihydroxyphenyl)-ethyl-O-β-D-glueopyranoside(Ⅱ),3,5-dihydroxyphenethyl alcohol 3-O-β-D-glucopyranoside(Ⅲ),菊苣苷(cichoriin,Ⅳ).结论 化合物Ⅰ-Ⅳ均为首次从本属植物中分离得到,其中化合物Ⅰ为新的天然产物.
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长白山地区钝叶瓦松茎提取物的成分及活性研究
目的 研究长白山地区钝叶瓦松Orostachys malacophyllus茎中活性成分.方法 使用色谱法分离钝叶瓦松甲醇提取物的醋酸乙酯萃取物中的化合物,利用核磁共振波谱、质谱等技术进行结构鉴定,采用CCK-8方法测试活性.结果 从钝叶瓦松茎甲醇提取物中分离鉴定出5个成分,分别为苹果酸-1-乙酯(1)、2-(3,4-二羟基苯酰基氧代)-苹果酸单乙酯(2)、2-(3,4-二羟基苯酰基氧代)-苹果酸二甲酯(3)、2-对羟基苯酰基氧代-苹果酸二甲酯(4)、邻苯二甲酸二异丁酯(5).结论 化合物1～5为从该属植物中首次分离得到,其中化合物2是新化合物,命名为瓦松酚酸;其对HeLa细胞的细胞毒活性的IC50值为111.5 μmol/L.
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2-(3,6,11三甲氧基菲-9-基-甲基)-2,5-二氢吡咯的合成
目的 制备具有多种生物活性的菲并吲哚里西定类生物碱的关键中间体2-(3,6,7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-2,5-二氢吡咯.方法 以2,2,2-三氯-N-[1-(3,6,7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-丁-2-烯基]乙酰胺为起始原料,经水解、Boc保护、N-烯丙基化、关环复分解反应及脱保护基共5步反应得到目标化合物.结果与结论 合成了2-(3,6,7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-2,5-二氢吡咯,其结构经1H-NMR谱确证,总收率为45.3%.
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1,2,6,7-四甲氧基-9H-咔唑和2,3,6,7-四甲氧基-9H-咔唑的合成方法研究
目的研究1,2,6,7-四甲氧基-9H-咔唑和2,3,6,7-四甲氧基-9H-咔唑的合成方法.方法以4,5-二甲氧基-2-溴硝基苯和4-碘-1,2-二甲氧基苯为原料,经Ullmann反应得2-(3,4-二甲氧基苯基)-4,5-二甲氧基硝基苯(3),再经亚磷酸三乙酯还原环合得1,2,6,7-四甲氧基-9H-咔唑(1)和2,3,6,7-四甲氧基-9H-咔唑(2).结果以4,5-二甲氧基-2-溴硝基苯和4-碘-1,2-二甲氧基苯为原料,制得3的收率为42%,3经环合制备1和2的收率分别为38%和39%.结论化合物3经亚磷酸三乙酯还原环合时,等量得到1和2.研究发现化合物2还可由Ullmann反应的副产物4,4′,5,5′-四甲氧基-2,2′-二硝基联苯4经亚磷酸三乙酯还原环合制得.
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牛蒡苷元的脱甲基化研究
目的:以活性天然产物牛蒡苷元为原料,合成其脱甲基衍生物,寻找适宜的脱甲基化方法.方法:以牛蒡苷元为底物,分别以无水氯化铝或氢溴酸为脱甲基试剂进行反应,比较两者脱甲基能力,并制备了目标产物.结果:合成了两个牛蒡苷元脱甲基衍生物,其中化合物2是首次利用氢溴酸-冰醋酸系统进行脱甲基反应而制备得到,采用氢溴酸-冰醋酸系统进行脱甲基反应,收率较高,操作简单.结论:牛蒡苷元脱甲基化佳工艺条件为:以牛蒡苷元为原料,氢溴酸作为脱甲基试剂,在110℃条件下反应8h,收率87%,并通过核磁共振碳谱和氢谱对目标产物进行了结构确证.
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2-(3,4,5-三氯苯基)-1,2,4-三嗪-3,5(2H,4H)-二酮的合成
2,6-二氯-4-硝基苯胺经重氮化、氯代及还原得到3,4,5-三氯苯胺,再以N,N′-二(乙氧羰基)丙二酰胺为环合剂,经重氮化、偶联、闭环、水解及脱羧反应制得具有抗球虫活性的2-(3,4,5-三氯苯基)-1,2,4-三嗪-3,5(2H,4H) -二酮,总收率约39％(以2,6-二氯4硝基苯胺计).
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胶束增敏法测定血清铜
目的建立一种快速、简便、灵敏的胶束增敏分光光度法测定血清铜.方法在表面活性剂TritonX-100及PVP存在下,用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称3,5-diBr-DAPAP)作显色剂直接光度法测定血清铜.结果显色络合物大吸收波长为575 nm,线性范围达63.0 μmolL-1,表观摩尔吸光系数为9.18×104 L*mol-1,cm-1,回收率为98.3%～102.8%,批内变异系数(CV)为2.4%～3.1%,批间变异系数(CV)为3.3%～3.9%,与原子吸收分光光度法结果比较相关性好,Y＝1.02X-0.46,r＝0.9935,配对t检验两法结果一致,P>0.05.66例健康人血清铜含量为(8.5～23.7) μmol*L-1(±2s).结论本法血清用量少,不必去蛋白质,具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,适合临床应用.
关键词： 胶束 血清铜 分光光度法 2-(3 5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚 -
3,5-diBr-DMPAP选择性光度法测定乳粉中微量铁
建立了一种在表面活性剂TritonX-100存在下,用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称3,5-diBr-DMPAP)作显色剂选择性测定乳粉中微量铁的新方法.结果表明,在pH 4.0的乙酸-乙酸钠缓冲液中,以746 nm为测定波长,可选择性测定乳粉中微量铁,本法线性范围为0～12.5 μg·(10mL)-1,表观摩尔吸光系数为2.83×104 L·mol-1·cm-1,回收率为98.1%～102.4%,批内和批间变异系数(CV)分别为2.5%与3.1%.该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点.
关键词： 铁 2-(3 5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚 分光光度法
