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免疫分析新方法在食品安全检测中的应用
作为一种固相标记免疫检测技术,胶体金免疫层析法(GICA)能将层析分析、免疫检测、胶体金标记等多种技术有机结合起来,具有精准、快捷、简易、不会污染环境等优点.本文旨在对食品安全快速检测中GICA技术的定义及应用进行阐述.
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高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定辣椒制品中23种工业染料
目的 建立辣椒酱和辣椒面中23种违禁工业染料的高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS)测定方法.方法 样品经乙腈超声提取,目标化合物在梯度洗脱程序下经RP-Amide色谱柱分离后,采用HPLC-LIT-MS进行二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定.结果 辣椒酱和辣椒面基质中23种工业染料添加水平为0.3、0.6和1.2 mg/kg时,回收率分别为73.9％～133.3％和77.2％ ～128.4％,检出限(LODs)为0.5～ 56.0 μg/kg,定量限(LOQs)为2.0～ 186.0 μg/kg.结论 该方法快速简便,精密度和准确度均满足辣椒酱和辣椒面中23种工业染料的痕量分析要求.对73份辣椒制品进行检测,两份样品检出罗丹明B、碱性橙和苏丹红Ⅳ.
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食品中违禁色素检测方法的研究进展
食品中违禁色素检测是食品安全监测的重要项目.本文从样品提取、净化、检测方法及其测定的发展趋势等方面综述了食品中的违禁色素残留的检测方法.
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HPLC-DAD-MS/MS检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品
建立止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品的快速筛选方法.采用液相色谱-串联质谱法,以Kromasil 100-5C 18 (250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相采用0.3％甲酸铵(用甲酸调至pH 2.97)和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、全扫描一级质谱和全扫描二级质谱扫描方式,对止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品进行筛选分析.建立了快速分离、检测止咳平喘类中药制剂中非法添加的12种化学药品的方法,检测限低于50 ng.该方法专属性强、灵敏度高,适用于止咳平喘类中药制剂中非法添加化学药品的筛选及确证工作.
关键词： 止咳平喘中药制剂 HPLC-DAD-MS/MS 非法添加物 -
LC-MS/MS高通量快速筛查中成药和保健品中未知非法添加药物
目的 建立LC-MS/MS的筛查方法,高通量快速筛查中成药和保健品中的非法添加药物.方法色谱条件采用ZORBAX XDB-C18柱,乙腈:1 mM甲酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子化源正离子化筛查方式(ESI+),通过相关信息扫描模式(IDA),终在已建立的谱库中自动搜索出中成药和保健品中未知的非法添加物.结果对于怀疑有未知的非法添加物样本,经18min的快速筛查,可以同时筛查到包括降糖、镇静催眠、解热镇痛、非甾体抗炎、抗生素、抗癫痫等多种类的非法添加药物.结论本文建立的LC-MS/MS方法简单、快速、准确、高通量,可用于筛查中成药和保健品中未知的非法添加物.
关键词： 高效液相色谱-质谱联用法 高通量筛查 非法添加物 中成药 保健品 -
中成药、保健食品中非法添加物的检测
目的：探究中成药、保健食品中非法添加物的有效检测方法。方法分析中成药、保健食品中常见的非法添加物，探讨利用试剂法、薄层色谱法、红外分光度法、色相色谱法、高效液相色谱法、液相色谱法-质谱法以及多种方法相结合检测判断情况。结果试剂法和薄色谱法成本低、操作简单，气相色谱法、红外光谱法鉴别准确。二极管阵列检测器能够准确检测出是否含有某种化学成分。结论根据具体情况灵活运用检测方法能够更加快速准确检测出非常添加物，为相关部门提供有力的技术支持。
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辅助降血糖类保健食品中18种非法添加物的HPLC-MS定性定量检测法
目的 建立辅助降血糖类保健食品中18种非法添加物的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)定性定量检测方法.方法 采用HPLC-MS检测,试样以甲醇提取后,经Waters Atlantis T3 C18(2.1×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.01 mol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)和甲醇为流动相梯度洗脱,采用ESI+、MRM模式检测.结果 18种非法添加物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上,检出限均在0.025～0.05 μg/g范围内,仪器精密度RSD为0.3％～3.5％,回收率为66.4％～ 116.9％.结论 该方法快速、准确、灵敏度高,可作为辅助降血糖类保健食品中非法添加化学降糖药的快速筛查和测定方法.
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补肾壮阳类中成药中非法添加物PDE5抑制剂的分离鉴定
目的 研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据.方法 使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添加物的化学结构.结果 提纯得到黄色针状结晶,纯度为97％,化学结构确定为5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4,3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮.结论 该化合物鲜有报道,需密切关注.
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毛细管电泳法检测中药制剂舒骨宁中非法添加的双氯芬酸钾
目的:采用毛细管电泳的方法检测中药制剂舒骨宁中非法添加的西药双氯芬酸钾.方法:毛细管电泳法,贝克曼未涂层石英毛细管柱75μm×50 cm,以25 mM的磷酸氢二钠(磷酸调节pH6.50±0.02)为缓冲液,0.5 psi、5 s压力进样,检测波长275 nm,柱温为25℃,分离电压25 kV.结果:双氯芬酸钾的含量在0.010～0.200 g/L的范围内线性关系良好,r=0.998 4,平均回收率为100.6%,RSD为3.01%.结论:该方法简便、快速、可靠,溶剂用量少,可有效检测出中药制剂舒骨宁中非法添加的西药双氯芬酸钾.
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中药及保健品中非法添加物的分析技术研究进展
近年来,中药及保健品中非法添加化学药物的事件时有发生.为此,开发快速、灵敏、准确检测非法添加物的方法和技术十分重要.通过查阅20162017年国内外发表的相关文献资料,本文从方法和技术的角度对中药和保健品中非法化学药物的分析技术研究进展进行了综述,为进一步开发快速检测新方法和新技术提供理论参考.
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离子色谱法同时测定食品中8种食品添加剂和2种非法添加物
目的 建立利用离子色谱/电导检测法同时测定食品中多种食品添加剂和非法添加物的分析方法.方法 不同样品经纯水稀释或提取后,样品溶液经固相萃取C18柱净化,经0.45 μm滤膜过滤后直接进样检测;选用lonpac AS11-HC阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.3 ml/min,以抑制电导检测器检测,外标法峰面积定量.结果 该方法对8种食品添加剂和2种非法添加物具有良好的线性,线性范围在0.05 mg/L～ 20 mg/L、0.1 mg/L ～20 mg/L,相关系数在0.9950 ～0.9998之间;准确度和精密度良好,样品加标回收率在73％ ～ 104％之间,RSD＜7.0％;定量限为2.5 mg/kg ～ 5.0 mg/kg.结论 该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求.
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2010-2012年河南省非发酵性豆制品检测结果分析
目的 了解河南省非发酵性豆制品卫生状况,为风险管理提供科学依据.方法 2010-2012年对河南省18个省辖市所辖饭店销售的非发酵性豆制品进行抽检,采用GB 4789、GB/T 5009规定的方法、卫法监发[2001] 159号附件2,分别进行菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、苯甲酸、山梨酸、甲醛合次硫酸氢钠检测.结果 3年共检测非发酵性豆制品732份,综合评定合格率为56.83％.菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌超标率分别为60.83％、56.97％、0.89％、0.59％和0.00％,苯甲酸、山梨酸、甲醛合次硫酸氢钠检出率分别为1.23％、1.78％和9.84％.结论 河南省非发酵性豆制品合格率较低,主要是微生物污染,其次是超范围使用食品添加剂及非法添加非食用物质,建议监管部门加大监管力度.
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餐饮业八类食品中防腐剂和非法添加非食用物质调查分析
目的 了解我区餐饮业食品中防腐剂和非法添加非食用物质的现状,分析餐饮业食品存在的主要食品安全问题,为监督管理提供依据和建议.方法 采用随机抽样方法,抽取全区十二盟市餐饮单位作为调查对象,进行现场抽样后送实验室检验.依据相应的食品安全标准进行判定.结果 酱腌菜和酱卤肉中检出防腐剂超标,非发酵豆制品和火锅底料中检出非法添加非食用物质.结论 我区餐饮业食品中防腐剂和非法添加非食用物质的整体情况良好,但仍然存在个别超标及非法添加现象,需继续加大监管力度,保障我区餐饮业食品安全.
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保健食品非法添加物检测技术研究进展
随着人们生活水平的不断提高,人们对健康和长寿的追求也越来越高,食品的营养和保健作用逐渐受到人们的关注.在当前生活节奏不断加快的背景下,人们越来越倾向于利用保健食品调节自身功能、改善亚健康状态.随着保健食品市场的不断扩大,其安全问题也越来越突出,保健食品非法添加物检测技术的应用显得更加重要,本文主要分析了我国保健食品及其安全性的现状,并介绍了几种保健食品非法添加物检测技术.
