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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中喹乙醇代谢物
本文建立了猪肉中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法.样品经过2%偏磷酸:甲醇(4:1)初步提取,乙酸乙酯再次提取,通过正己烷除油,旋转蒸发浓缩至干,乙腈-0.1%甲酸水复溶解,经过C18色谱柱分离,多重反应监测(MRM),内标法定量.结果表明:本方法MQCA检出限为0.1μg/kg,在0.5～10.0μg/kg范围内线性关系良好,r2=0.999,平均回收率在71%～90%,相对标准偏差为0.9%～2.5%.结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇代谢物残留的检测.
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喹乙醇代谢物完全抗原的合成与多克隆抗体的制备
目的 制备喹乙醇代谢物3-甲基-喹啉-2-羟酸的多克隆抗体,为食品安全快速检测喹乙醇代谢物提供支持.方法 用乙酰甲喹制备喹乙醇代谢物3-甲基-喹啉-2-羧酸半抗原,再经以活化酯法制备喹乙醇代谢物-OVA(OLA-OVA)与喹乙醇代谢物-BSA(OLA-BSA),用质谱分析鉴定完全抗原;采用长程免疫法免疫小鼠,用间接ELISA法检测抗体血清效价,用竞争ELISA法检测所得抗体特异性与灵敏度.结果 成功制备了喹乙醇代谢物-OVA与喹乙醇代谢物-BSA完全抗原,长效免疫小鼠并获得血清抗体效价均达到1:104以上.结论 经过长程免疫法可以得到高效价抗体血清,为食品安全快速检测提供技术支撑.
关键词： 喹乙醇代谢物 3-甲基-喹啉-2-羟酸 完全抗原 多克隆抗体 -
HPLC法测定水产品中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸结果不确定度的评价
目的 对HPLC测定水产品中喹乙醇代谢物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量进行不确定度评定的分析.方法 通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行了逐层分析和合成.采用小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定.结果 HPLC测定水产品中喹乙醇代谢物MQCA的相对扩展不确定度为8.56％.结论 该不确定度的评定方法在实际工作中具有较强的参考价值.
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2012年鞍山市水产品中喹乙醇代谢物残留量监测分析
目的 开展水产品中喹乙醇代谢物残留量的监测分析,保障水产品的食品安全.方法 随机在鞍山市本地农贸市场河鱼批发部采集淡水鱼类,采用《水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定高效液相色谱法》(农业部1077号公告-5-2008)进行喹乙醇代谢物残留量检测.结果 MQCA在0.005 ～1.000 μg/ml范围内,线性关系良好,r =0.999 3；高、中、低3种浓度的加标样品平均回收率分别为76.5％、85.1％、95.4％；相对标准偏差(RSD)分别为9.40％、5.66％、4.31％；本方法低检出限为4μg/kg.对黑鱼、鲢鱼、草鱼、泥鳅、眼眶鱼、鳝鱼、嘎鱼、鲫鱼、鲤鱼、武昌鱼、鲶鱼等水产品进行喹乙醇代谢物MQCA的含量测定,在所检样品中均未检出喹乙醇代谢物.结论 有效落实食品安全风险监测工作计划,为卫生监督和防控提供科学依据.
