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食品中多种违禁工业染料的同时检测及应用
民以食为天,食物安全问题在当下成为人们重点关注的问题.而当下食品添加剂的广泛应用,使食物色香味大增,但是食品添加剂的不规范使用,严重威胁着人们的健康.着色剂是用来改善食品色泽的一种添加剂,分为天然色素和合成色素,国家标准中所允许使用的合成色素有11种:偶氮玉红、赤藓红、胭脂红、亮蓝、日落黄、喹啉黄、柠檬黄、靛蓝、苋菜红、诱惑红、新红.除这11种合成色素之外都不允许添加到食品中.工业染料是用于纺织品、皮革制品及木制品的染色的物质,因价格便宜、着色强、稳定性强,所以也被不法商贩用做替代食品染料的着色剂.[1]这些工业染料本身长期与人体接触就有一定危害性,而食用工业染料更是有严重的致癌、致畸、损伤神经系统的可能.
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HPLC同时测定调味料中非法添加多组分工业染料的方法研究
目的 建立了同时测定调味料中15种工业染料含量的HPLC方法.方法 采用CAPCELL PAK C18 MG (250 mm x4.6 mm,5μm)色谱柱,以硝基呋喃-乙腈- 20 mmol/L乙酸铵为流动相体系进行梯度洗脱,分别在波长为450、530和600 nm下检测.结果 方法的线性范围:2～50 μg/ml,r≥0.99.15种工业染料的检出限为0.05～0.53 mg/kg；15种组分的平均回收率73.68％～89.33％,相对标准偏差(n=6)0.8％～8.1％.结论 本方法快速、准确,灵敏,可用于同时测定食品中15种非法添加的工业染料.
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固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中5种工业染料
目的 建立快速、准确、灵敏的固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2和酸性蓝62等5种工业染料残留的检测方法.方法 样品以氨水-甲醇-水(2∶ 80∶18,V/V)作为提取液,利用HLB固相萃取柱进行净化,采用0.1％甲酸水溶液淋洗,含2％氨水的甲醇溶液洗脱,氮吹挥干后用初始流动相定容,在ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵溶液(10∶90,V/V)为流动相,采用梯度洗脱分离,紫外检测器变波长检测,外标法定量.结果 酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2、酸性蓝62等5种工业染料在0.50 ～ 50 mg/L范围内均具有良好的线性,5种待测物的回收率在86.0％～110.2％,RSD均小于6％,低定量检出限为0.5 mg/kg.结论 本方法简便、灵敏、重现性好,能满足葡萄干中工业染料残留的实际检测工作需要.
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高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定辣椒制品中23种工业染料
目的 建立辣椒酱和辣椒面中23种违禁工业染料的高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-LIT-MS)测定方法.方法 样品经乙腈超声提取,目标化合物在梯度洗脱程序下经RP-Amide色谱柱分离后,采用HPLC-LIT-MS进行二级质谱选择反应监测(SRM)模式进行测定.结果 辣椒酱和辣椒面基质中23种工业染料添加水平为0.3、0.6和1.2 mg/kg时,回收率分别为73.9％～133.3％和77.2％ ～128.4％,检出限(LODs)为0.5～ 56.0 μg/kg,定量限(LOQs)为2.0～ 186.0 μg/kg.结论 该方法快速简便,精密度和准确度均满足辣椒酱和辣椒面中23种工业染料的痕量分析要求.对73份辣椒制品进行检测,两份样品检出罗丹明B、碱性橙和苏丹红Ⅳ.
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超高效液相色谱法同时测定调味品中非法添加20种工业染料
目的 建立超高效液相色谱方法同时测定调味品中20种工业染料含量.方法 采用Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％甲酸的20 mmol/L乙酸胺水溶液-甲醇为流动相体系进行梯度洗脱,分别在波长为450、520和600 nm处检测.结果 方法的线性范围:2～40 μg/ml,r≥0.999,20种工业染料的定量检出限为0.07 ～0.75 mg/kg;20种组分的平均回收率72.3％～93.0％,相对标准偏差1.0％～6.2％(n=6).结论 本方法快速、准确,灵敏,可用于同时测定调味品中20种非法添加的工业染料.
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调料粉中苏丹红等9种工业染料的液相色谱测定法
目的 建立高效液相色谱法测定辣椒粉和花椒粉中9种工业染料的检测方法.方法 前处理方法:称取1 g样品,加一定量乙腈,摇匀,超声提取、离心,定容至20 ml,取上清液经0.45 μm滤膜过滤后上机,外标法定量.色谱条件:流速1.000 ml/min;流动相:A为乙腈,B为0.02 mol/L乙酸铵及0.4％冰乙酸,pH值为4.2,梯度洗脱.进样量:10μl;柱温:40℃;检测波长为各自的大吸收波长.结果 方法的检出限为0.02～0.07 mg/kg,回收率为80.5％～111.0％,相对标准偏差为4.76％～9.05％.相关系数为0.999 5～0.999 9.结论 该方法前处理简便,且能达到很好的分离效果,精密度、回收率也满足方法学要求,完全适合于对辣椒粉和花椒粉中9种工业染料进行检测.
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豆制品中15种工业染料的超快速液相色谱串联四级杆质谱快速筛查法
目的 建立豆制品中非法添加的15种工业染料超快速液相色谱串联四级杆质谱的快速监测方法.方法 样品用乙腈作为提取液,过0.22 μm的滤膜直接经C18柱梯度洗脱,正离子模式流动相为甲醇和0.1％的甲酸水溶液,负离子模式流动相为甲醇和纯水.采用多反应监测(MRM)模式进行检测,其中13种化合物设定为正离子模式,2种化合物为负离子模式.采用基质匹配的外标方法进行定量.结果 豆干中15种工业染料的检出限为0.2～10 μg/kg、定量限为0.6 ～30μg/kg、回收率为60.1％～ 113.5％、相对标准偏差为1.1％～14.9％.结论 该方法检测时间短,灵敏度高,操作简便,同时用正负离子检测15种不同的工业染料在豆制品中的添加情况,可以根据不同要求添加新的工业染料,同时也可以根据要求变化基质检测其他食品.
关键词： 工业染料 豆制品 超快速液相色谱-串联质谱 -
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定膨化食品中10种工业染料
目的 建立超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定膨化食品中10种工业染料(罗丹明B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、红2G)的分析方法.方法 样品分别用丙酮和丙酮∶水(6∶4,V/V)提取,涡旋振荡1 min,超声20 min,10 000 rpm冷冻离心5 min,混合2次提取液,10 000r/min冷冻离心3 min,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测模式(MRM)检测.结果 各种工业染料的质量浓度为5 ng/ml ～ 50 ng/ml时,线性关系良好(相关系数r均＞0.995 0),检出限为0.01 μg/kg～1.0 μg/kg,定量限为0.03 μg/kg ～3 μg/kg.3种加标水平下的平均回收率为85.1％～118.3％,相对标准偏差(RSD)为2.4％～12.1％.结论 该法具有前处理简单、灵敏度高、准确性强等特点,能够满足膨化食品中10种工业染料同时检测的要求.
关键词： 膨化食品 液相色谱-串联质谱法 工业染料 -
液相色谱-质谱法测定熟肉制品中罗丹明B、碱性橙2和酸性橙Ⅱ
目的 建立同时检测熟肉制品中3种非法添加工业染料罗丹明B、碱性橙2和酸性橙Ⅱ的液相色谱-质谱分析方法.方法 使用Agilent Eclipse XDB-C18分离柱(150 mm×3.0 mm,3.5 μm),以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.3 ml/min.以电喷雾离子化源,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量.其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测,罗丹明B和碱性橙2采用正离子模式检测.结果 罗丹明B、碱性橙2和酸性橙Ⅱ的浓度为0 μg/L～2.0 μg/L时,线性关系良好,定量检出限分别为0.1ng/g、0.5 ng/g、1.0ng/g,方法保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.06％ ～0.40％、1.37％ ～ 2.04％;加标回收率为91.0％ ～ 102.0％,相对标准偏差＜6.0％.结论 该方法操作简单高效,重现性较好,适合于烧卤食品、包装熟肉制品和火腿肠中3种非法添加工业染料的同时测定.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 工业染料 熟肉制品 -
反相高效液相色谱法快速测定海产品中6种工业染料
目的:建立海产品中6种工业染料快速检测方法.方法:样品采用乙腈直接匀浆提取、浓缩,C18色谱柱(250 ×4.6 mm,5μm)洗脱分离,紫外检测器检测,外标法定量.结果:6种工业染料在0 mg/L～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,检测限均达到0.04 mg/kg.回收率范围为78％～99％,相对标准偏差均小于7％.结论:该方法快速、简便、实用,适合基层单位日常工作检测使用.
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查食品中9种工业染料
目的 建立快速筛查食品中9种工业染料的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-QExtractive MS)测定方法.方法 样品经乙腈提取,离心后取上清液,加入等体积纯水,29 000 r/min离心后取上清液上机.采用BEH C18色谱柱(50mm×2.0mm,2.1 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式在t-SIM/dd-MS2模式下检测,通过准分子离子及子离子的理论精确质量数与所测得的精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,以提取的准分子离子峰峰面积定量.结果 9种工业染料在0.263 μg/L～526.7μg/L内线性关系良好,相关系数均≥0.995,检出限为0.002 mg/kg ～ 0.02 mg/kg,平均加标回收率为65.0％ ～ 108.4％,相对标准偏差为0.3％ ～9.4％.结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,选择性好,适用于食品中9种工业染料的快速定性定量检测.
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辣椒面中25种染色剂的液相色谱筛查及液相色谱串联质谱确证方法体系研究
目的 建立辣椒面中25种工业染料的液相色谱初步筛查方法和液相色谱串联质谱确证方法.方法 以超高效液相-二级管阵列检测器作为初步筛查方法,以超高效液相色谱串联质谱法作为确证方法,并对方法的有效性进行验证.结果 本文以空白的辣椒面为基质,分别在高、中、低3个水平进行加标实验,回收率分别在60.1％～100.6％和61.6％～99.4％,RSD(n =6)分别在0.8％～6.1％和1.0％ ～ 6.0％,各工业染料的检出限(S/N =3)在0.07 mg/kg ～0.80 mg/kg和0.005 μg/kg～0.40 μg/kg,定量限(S/N=10)在0.21 mg/kg ～ 2.40 mg/kg和0.015 μg/kg～1.2 μg/kg.结论 2种方法高低搭配,操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用.
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北京市通州区调味品中工业染料监测结果分析
目的 了解北京市通州区调味品中工业染料的污染状况.方法 对通州区辖区内农贸市场、农村集市、农产品生产基地的调味品:辣椒产品、茴香、花椒等进行随机抽样,用超高效液相色谱同时测定调味品中非法添加20种工业染料.结果 2011年通州区辣椒粉工业染料污染状况酸性橙Ⅱ、碱性2橙、罗丹明B超标严重,存在极大的安全风险;2012年-2014年调味品中非法添加20种工业染料检测结果均为未检出,总合格率为100％.结论 通州区调味品中非法添加工业染料指标调查状况分析结果符合相应的卫生标准,安全,可以放心食用.
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高效液相色谱法测定薯片中9种工业染料
目的 建立高效液相色谱法同时测定薯片中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ9种非法添加的工业染料.方法 样品用丙酮-水(95:5,V/V)混合溶液超声提取定容至10 ml,使用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5m),20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)-甲醇为流动相,流速为1.0 ml/min,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量.结果9种目标化合物在实验条件下能完全分离,在0.1 μg/ml～5.0 μg/ml内呈现良好的线性关系,相关系数均＞0.999,检出限为0.05 mg/kg～ 0.25 mg/kg,3种浓度的加标回收率为80.2％ ～ 93.0％,相对标准偏差在2.8％～6.0％.结论 本方法经实际应用证明,前处理过程简单,且准确度和精密度满足方法学要求,可应用于薯片中9种工业染料的实验室快速检测.
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UFLC-MS-MS方法快速筛查葡萄酒和辣椒中的17种工业染料
目的 建立超快速液相色谱电喷雾串联四级杆质谱(UFLC-MS-MS)快速筛查食品中17种工业染料的方法.方法 用乙腈作提取液对样品中被测色素进行提取.提取液经C18柱梯度洗脱,流动相为甲醇和0.1％的甲酸水溶液.采用多反应监测(MRM)模式进行检测,17种工业染料均为正离子模式.采用基质匹配,外标法进行定量.结果 17种工业染料在红酒中的检出限为0.2 μg/kg ～9 μg/kg,定量限为0.6μg/kg～30 μg/kg、回收率为59.7％～115.3％、相对标准偏差为1.2％ ～ 14.7％,在辣椒粉中检出限为0.2μg/kg～9μg/kg、定量限0.6μg/kg ～ 30 μg/kg、回收率为70.4％ ～ 121.7％、相对标准偏差为2.3％ ～ 18.4％.结论 该方法简便、快速,适合葡萄酒和辣椒粉中非法添加工业染料的快速筛查.
关键词： 工业染料 葡萄酒 辣椒粉 超快速液相色谱-串联质谱 -
高效液相色谱法同时测定熟肉制品中的罗丹明B、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、碱性橙2、21、22、酸性橙Ⅱ和红2G
目的 建立熟肉制品中罗丹明B、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、碱性橙2、21、22、酸性橙Ⅱ、红2G十种工业染料的高效液相色谱同时测定的方法. 方法 采用高效液相色谱法,以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以紫外检测器(UVD)定性定量测定熟肉制品中罗丹明B、苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、碱性橙2、21、22、酸性橙Ⅱ、红2G. 结果 在添加浓度2.0～8.0 μg/ml范围内,10种工业染料的回收率在82.7％～93.9％之间,相对标准偏差(RSD)为0.79％ ～～4.24％. 结论 本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单,可操作性强,便于广泛推广.
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高效液相色谱法测定番茄酱和番茄沙司中6种工业染料
目的:建立高效液相色谱(HPLC)对番茄酱和番茄沙司中苏丹红1、红2G、酸性橙2、碱性橙21、碱性橙2、罗丹明B残留的分析方法.方法:以丙酮:水(v/v)=95:5为提取溶剂,外标法定量.结果:6种工业染料在30 min全部分离,6种工业染料加标回收率为73％～106％,相对标准偏差(RSD)为0.41％～6.60％.结论:该方法准确可靠,可推荐用于番茄酱和番茄沙司中6种工业染料的检测.
