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毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物及乙酸酯类化合物
苯、甲苯、二甲苯、乙苯及乙酸酯类化合物广泛应用于粘胶涂料和印刷等行业,为工作场所空气中的常规检测项目.目前国家标准采用气相色谱填充柱在不同条件下测定,由于填充柱柱效较低且车间空气中有机成分复杂,所以会带来定性及定量的困难.该文采用毛细管色谱柱,用气相色谱法在相同色谱条件下同时测出上述11种有机成分,且效果较好.
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毛细管气相色谱法测定冷饮中甜蜜素分析误差预测
目的 探讨毛细管气相色谱法测定冷饮中甜蜜素含量的适宜条件并对方法的误差进行预测.方法 样品经国标方法提取,毛细管柱OV-1程序升温条件下分离,火焰离子化检测器(FID)检测;采用精密度-偏性分析质量控制程序进行误差预测.结果 方法的线性范围为10～1 000μg/ml,线性相关系数(r)为0.999 5,方法检出限为3.0μg;除冷饮样品外,其余试样批内、批间变异分析F＜F0.05,3种试样的总标准差(St)均小于其浓度的5%(W),准确度的置信限(R/d)为1.04.结论 证实了该方法测定冷饮中甜蜜素是可靠的,且准确、灵敏.
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毛细管柱气相色谱法测定10个厂家养阴清肺糖浆中乙醇的含量
目的:建立测定养阴清肺糖浆中乙醇含量的方法,对10个厂家糖浆中乙醇含量进行比较.方法:采用毛细管柱气相色谱法(GC),色谱条件:DM-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度180C;程序升温;载气为氮气,流速5.0mL/min;FID检测器.结果:乙醇与内标物正丙醇分离效果理想,线性关系良好(r=0.998),精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求.测得的10个厂家的乙醇含量分别为:0.40%、14.63%、8.86%、10.72%、10.49%、11.05%、10.67%、9.12%、12.09%、11.07%.结论:本方法柱效高,方法简单、准确、重现性好,可用于测定养阴清肺糖浆中乙醇的含量.不同厂家生产的糖浆中乙醇含量有差异,有的不符合标准规定的要求,说明在产品生产质量控制方面还有待提高.
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恩替卡韦原料药中多种残留溶剂测定方法研究
目的：建立恩替卡韦原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、叔丁醇、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法，利用氢火焰离子化检测器、6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管色谱柱，应用程序升温（40℃，保持5 min，以5℃/min的速度升温至90℃，再以10℃/min的速度升温至180℃，保持3 min），进样口温度180℃，检测器温度250℃，载气为N2，以二甲基亚砜为溶剂配制对照品溶液及样品溶液，采用外标法定量。结果：几种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系（r ＝0.9986～0.9999）；平均回收率为90.63%～99.69%， RSD 为0.23%～6.34%。结论：该方法简单、可靠、精确，可用于恩替卡韦原料药残留溶剂的测定。
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毛细管气相色谱法测定大蒜素注射液含量
目的 建立了毛细管柱测定大蒜素注射液含量的方法.方法 检测器温度:260℃,进样口温度:230℃,载气以氮气,火焰离子化检测器监测,柱流量:1.5ml/min,进样量:1μ1分流比:10:1.结果 三硫二丙烯的检测浓度在0.1～6ng/ml,r=0.99995,Y=0.00414+0.3 1386x.结论 低检出限为3ng,方法简单、灵敏高,分离度好.
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毛细管柱气相色谱测定乳饮料中甜蜜素的探讨
目的 建立乳饮料中甜蜜素的毛细管柱气相色谱检测的方法,为日常检测工作提供依据.方法 采用毛细管柱气相色谱法测定乳饮料中甜蜜素.结果 在该实验室条件下所建立的毛细管柱气相色谱法测定乳饮料中甜蜜素的回收率在93.1％ ～97.5％之间,相对标准偏差(RSD)在3.1％～5.7％之间.结论 该方法简单、准确、灵敏度高,能满足生活乳饮料中甜蜜素日常检测要求.
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直接进样毛细管柱气相色谱法检测血中乙醇含量快速诊断酒精中毒
目的建立血中乙醇的直接进样毛细管柱气相色谱法检测方法,快速诊断酒精中毒.方法血液离心后取上清液,内标溶液1∶4或1∶9稀释,直接进样,气相色谱检测,校正曲线法计算乙醇含量,根据乙醇含量诊断酒精中毒及程度.结果乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇的保留时间分别为(3.43±0.01) min(n=3)、(4.63±0.01) min(n=3)、(5.83±0.01) min(n=3)和(6.80±0.01) min(n=9),血中浓度检测的校正曲线为Y=-0.32+6.45X,线性范围为5 mg/100 mL～200 mg/100 mL,相关系数为0.99,低检出浓度为1 mg/100 mL,69例可疑乙醇中毒或饮酒过量者中55例检出乙醇,平均血浓度为159.6 mg/100 mL.377例交通肇事司机199例血中检出乙醇,平均血浓度为130.0 mg/100 mL.结论直接进样毛细管柱气相色谱法检测血中乙醇含量具有快速、准确、操作简便、结果可靠的特点,可应用于酒精中毒诊断和酒后肇事的判定.
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毛细管气相色谱法测定复方醋酸氟轻松酊中乙醇的含量
目的 建立以正丙醇为内标物,测定复方醋酸氟轻松酊中乙醇含量的毛细管柱色谱法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Rtx-50毛细管色谱柱(30m×0.25 mm,0.25μm),FID检测器,内标法测定复方醋酸氟轻松酊的乙醇量.结果 乙醇和正丙醇达到了良好的分离效果.乙醇量在0.01 ～0.10mL·mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.9997),平均回收率为98.06％ (RSD=1.25％).结论 毛细管气相色谱法可用于复方醋酸氟轻松酊中乙醇量的测定,该方法准确、灵敏、重现性好,对色谱系统影响少.
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毛细管柱气相色谱内标法同时测定白酒中11种成分
目的 建立毛细管柱气相色谱内标法测定白酒中甲醇、杂醇油、酯类等11种成分的分析方法,以便快速、高效、准确的测定白酒中多种成分物质,满足日常检测工作的需要.方法 利用气相色谱法,通过程序升温模式,以DB-WAX柱(30 m×0.25 μm ×0.32 mm)为分离柱,火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,乙酸正丁酯内标标准曲线法定量.结果 11种物质在0.02％ ～1.0％(V/V)线性范围内,相关系数≥0.998 9;样品加标回收率为90.0％～102％,精密度试验的相对标准偏差为0.11％～ 1.05％,方法检出限为0.001 g/L ～0.g/L.结论 该法操作简单、稳定可靠,实现了白酒中11种成分良好的分离效果和实验精密度,满足检测的要求,可以应用到日常白酒样品的检测分析中.
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自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7种挥发性卤代烃
目的:建立饮用水中7种挥发性卤代烃的自动顶空毛细管柱气相色谱测定方法.方法:样品经85℃顶空平衡30 min后,采用DB-624毛细管色谱柱,电子捕获检测器检测,外标法定量.结果:本法7种挥发性卤代烃的平均加标回收率为94.1％～107.4％,相对标准偏差为1.05％ ～ 2.96％,检出限为0.02μg/L～0.10 μg/L.结论:本法简便、灵敏、快速、准确,可同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃.
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毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中8种残留溶剂
目的:建立毛细管柱气相色谱法测定恩替卡韦中残留的有机溶剂.方法:采用HP-624毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为80℃保持7min,再以20℃/min升至220℃.结果:甲醇、乙醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃与甲苯相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求.结论:该法简便、快速、灵敏、结果准确可靠,可用于恩替卡韦中残留有机溶剂的测定.
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毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素
目的:建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法.方法:采用适当的样品处理方法,应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素.结果:在佳分析条件下,样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3.00 mg/ml浓度范围内有良好的线性(r=0.9998),回收率为94.1%～97.6%,相对标准偏差3.0%～4.9%.结论:相对于国家标准方法推荐的填充柱,毛细管柱的柱效高,通用性好,结果更易重复,是食品中甜蜜素检测的另一选择.
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毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸
目的:研究毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸的方法.方法:采用适当的样品处理方法,应用中等极性的1701毛细管柱取代玻璃柱[1]检测食品样品中的防腐剂苯甲酸.结果:在佳分析条件下,样品中苯甲酸在0.005～0.10 mg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),回收率97.3%～98.0%,精密度1.6%～1.9%.结论:相对于国家标准方法推荐的填充柱,毛细管柱的柱效高,通用性好,结果更易重复,是食品中苯甲酸检测的另一个选择.
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毛细管柱气相色谱法测定酱油中的对羟基苯甲酸酯类
目的:研究毛细管柱气相色谱法测定酱油中的对羟基苯甲酸酯类的方法.方法:使用毛细管柱气相色谱法对按GB/T5009.31介绍的方法进行提取,净化,氮气吹干的样品进行测定.结果:对羟基苯甲酸酯之间能从基线分开,峰形良好,灵敏度好.甲酯,丙酯的相对标准偏差分别为1.5%、2.1%;回收率分别为93.5%、91.5%.结论:对上级部门下发的酱油考核样和市场抽检样进行了测定,测定结果令人满意.
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毛细管柱气相色谱法测定汽油胶中三苯
目的:建立汽油胶中三苯测定方法.方法:以正已烷为溶剂,将汽油胶溶解并定容,用DB-FFAP毛细管柱分离.结果:正已烷溶解效果好,方法检出限0.39～0.43μg/ml、相关系数0.9998～0.9999、相对标准偏差3.16%～4.75%、样品加标回收率95.6%～98.0%.结论:方法操作简便、重现性好、回收率高、准确、灵敏,适合于汽油胶中三苯的检测.
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毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中12种有机物质
目的:建立毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中醇类、酯类、醛类12种有机物质的方法.方法:用AT酒柱分离,FID检测器检测,同时测定白酒中多种成分.结果:该法分离效果好,检出限在0.5～1.5 mg/100 ml之间,相关系数0.9999,回收率为90.4%～107.9%,RSD在0.90%～1.68%之间.结论:方法操作简便、灵敏、快速、准确.
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毛细管柱气相色谱法测定葡萄酒和黄酒中的山梨酸、苯甲酸
酒一般不用添加防腐剂,但一些配制的或假冒的酒常加有防腐剂,因此测定酒中的山梨酸、苯甲酸已被我国列为食品风险监测的项目.酒中挥发成分复杂,含有多种有机酸类、脂类、醇类等物质,用一般的气相色谱法无法测定[1],我国目前推荐用高效液相色谱法测定酒中的山梨酸、苯甲酸[2-3].通过试验,用强极性毛细管柱气相色谱法测定,能避免酒中杂峰的干扰,可与高效液相色谱法媲美.
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毛细管柱气相色谱法测定散装酱菜中的防腐剂苯甲酸(钠)
目前,苯甲酸(钠)简单有效的方法是高效液相色谱法[1],但高效液相色谱仪价格比较昂贵,大部分基层检测机构没有配备这一仪器,而气相色谱仪在卫生理化检测工作中的应用越来越广泛,大部分基层检测机构都配备了这种仪器.所以本文在国标方法[2]的基础上进行改进,利用毛细管柱具有良好的分离效果建立了步骤简单、准确可靠的检测方法,并分析了16种散装酱菜中的苯甲酸钠含量.
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毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量
目的:建立毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑含量的方法.方法:采用气相色谱法(GC).色谱条件:DM-WAX毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25 μm);载气:氮气,流速2.0 ml·min-1;进样口温度130℃;FID温度250℃;柱温:程序升温.结果:薄荷脑与内标物萘分离效果理想,薄荷脑浓度在0.051 ～0.306 mg· ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.18％(RSD=2.26％,n=6).测得的11个厂家养阴清肺糖浆中薄荷脑含量差异明显,同一厂家不同批次产品薄荷脑含量无明显差异.结论:本方法简单、准确、重复性好,可用于测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量.
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毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中4种残留溶剂
目的：建立毛细管柱气相色谱法测定紫杉醇中残留的有机溶剂。方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱、顶空进样、氢火焰离子化检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温为35℃保持5 min,再以25℃·min-1升至260℃。结果：正己烷、丙酮、乙酸乙酯与甲醇相邻峰间的分离度及检测灵敏度均符合要求。结论：该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,可用于紫杉醇中残留有机溶剂的测定。
