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氧弹分解-双硫腙-四氯化碳褪色光度法测定食品中的碘
目的探讨氧弹分解-双硫腙-四氯化碳褪色光度法测定食品中碘的效果.方法利用氧弹将样品燃烧分解进行预处理后,将燃烧产物用NaOH吸收,在H2SO4介质中,用KMnO4氧化I-为1O3-并除去Br和Cl-,用HCOONa还原过剩的KMnO4,通过双硫腙-四氯化碳溶液进行萃取,借双硫腙在四氯化碳有机相中吸光度的改变,利用分光光度法测定食品中的碘.结果大吸收波长λmax=620nm,IO-3的浓度在(0.05~1.00)×10-6mol/L范围内符合比耳定律,回归方程为:C(mol/L)=2.125 8×10-6△A-1.184 6×10-7,相关系数r=0.999 8.结论本方法应用于食盐、西地碘片、紫菜、海带及面粉中的碘的测定,结果满意.
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空气中镉的测定及增溶剂的选择
许多金属元属多可以用双硫腙比色法测定.双硫腙法操作复杂,特异性及精神性较差.本文以试镉灵-OP来测定空气中的镉,并对三种增溶剂的增溶效果及实际应用的可能进行了探讨.
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双硫腙法测定食品中铅的实验方法改进
铅是一种具有蓄积性、多亲和性的元素,对各组织都有毒性作用.为适应基层单位食品中铅含量测定工作的开展,于2000年10月将GB/T 5009.12-1996的方法进行了改进,效果比较满意.
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双硫腙四氯化碳法直接测定尿锌
目的:建立一种不需消化快速、准确测定尿锌的方法.方法:双硫腙四氯化碳法直接测定尿中锌.结果:线性范围0.04-2.0μg/ml,回归曲线Y=1.26X-0.0075,相关系数r=0.9998,变异系数小于5%.结论:双硫腙四氯化碳法直接测定尿中锌方法简便、灵敏可靠,适合临床应用.
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双硫腙分光光度法测定水中锌方法的改进
锌是人类大量使用的金属.工业废水的污染和使用镀锌水管,都可能给水体带来污染,影响水体的性质.危害人体健康.因此锌的测定是各类水质监测的一项重要指标.水中锌的测定常采用火焰原子吸收光谱法和双硫腙比色法.光谱法仪器昂贵,对基层实验室还未能普及.双硫腙比色法仍然为较常用的经典方法.但笔者在实际工作中发现,由于该法干扰因素较多,标准曲线的线性关系较差,回归方程相关系数很难达到0.9990以上的要求,测定结果误差较大.因此本文尝试在不改变所用试剂的基础上,对提取方法加以改进,取得满意的效果.现将实验结果报告如下,以供参考.
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对《双硫腙分光光度法测定水中微量铅的改进》的看法和建议
<中华预防医学杂志>2003年第4期273页"双硫腙分光光度法测定水中微量铅的改进"一文采用柠檬酸铵-氨水缓冲溶液直接控制溶液的pH值,具有操作简便、快捷、准确的特点,这是值得推广和应用的.但文中在表述和对水样的测定上,本人有一些看法和建议,现提出与同行们共同商榷.
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束胶分光光度法测定双硫腙金属络合物
在TritonX-100(聚氧乙烯异辛基苯基醚)存在下用双硫腙作显色剂直接水相测定铅、锌、汞、铜等金属离子.与传统有机溶剂萃取法相比具有简单、快速、对环境无污染等优点.在相应的浓度范围内其吸光度均符合比尔定律.表观摩尔吸光系数均在104L.mol-1cm-1以上,检出限可达10-6%.
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测铅方法的改进
目前国家统一规定测铅的化学方法是双硫腙单色法和双硫腙混色法.它广泛应用于食品、环卫、劳卫检验.由于样品不同,配制的测铅除干扰溶液的浓度各不相同,而且所配制的各种除干扰试剂,都必须分别用双硫腙氯仿溶液提取杂质铅.这样,给从事基层检验工作的同志带来了操作繁琐、试剂浪费较大等问题.为此,该文依据测铅原理,将国标法进行了一些改进,从而使新的测铅方法在操作上更加简便易行,适合于大批样品中铅浓度的测定,尤其是对尿铅的普查使用该法尤佳.现将此方法介绍如下.
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胰岛移植物质量鉴定方法的研究
胰岛移植物的质量直接影响胰岛移植的效果,用经胶原酶消化、Ficoll纯化的成年大鼠胰岛,比较乙醇和二甲亚砜(DMSO)配制的双硫腙(DTZ),作B细胞鉴别染色;丫啶橙(AO)-碘丙啶(PI)和双醋酸荧光素(FDA)-溴乙锭(EB)双色荧光染色,鉴别活细胞.结果表明,乙醇配制的DTZ染色对细胞毒性小,且染液易储存;AO-PI染色,因AO能识别凋亡细胞,且着色鲜明,荧光持久.采用DTZ和AO-PI联合染色,能对胰岛的纯度、数量和活率作出精确的鉴定.
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双硫腙修饰有机膨润土吸附富集火焰原子吸收法测定水中痕量的钴
采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对膨润土进行改性,用双硫腙对其表面进行修饰,制备了廉价的新型固态吸附剂.以火焰原子吸收为检测手段,研究了该吸附剂对水中Co(Ⅱ)的吸附性能,建立了双硫腙修饰有机膨润土吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量Co(Ⅱ)的新方法,结果表明,用CTMAB改性后,双硫腙可牢固地负载于膨润土上,制备的固态吸附剂对水中Co(Ⅱ)具有较强的吸附能力;吸附量受介质的pH值和吸附时间的影响;吸附在双硫腙修饰有机膨润土上的Co(Ⅱ)可用1%的EDTA溶液洗脱.应用于自来水和河水中痕量Co(Ⅱ)的测定,取得令人满意的结果.
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国标GB5750-85双硫腙分光光度法测定铅--对水样消化处理方法的探讨和改进
对国标5750-85双硫腙分光光度法中消化水样时铅的灰化损失进行了探讨,针对某些污染严重的水样,改进了消化处理的条件,有效地消除了灰化损失,提高了铅加标回收率,保证了分析测试数据的精密度和准确度.
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双硫腙分光光度法测定水中微量锌
目的进一步验证双硫腙水相分光光度法测定水中微量锌的可靠性和适用性.方法应用双硫腙水相分光光度法对锌合成密码水样和锌标准物质进行测定,同时与国标法进行实验对比.结果两种方法测定锌标准物质的相对标准偏差分别为0.7%和4.2%,差异无显著性(P>0.05).双硫腙水相分光光度法测定锌合成密码水样的相对标准偏差为1.1%,相对误差为-2.4%.结论双硫腙水相分光光度法能够准确测定合成密码水样和锌标准物质,是一种操作更加简便、快捷、准确、环保、低成本的新方法.
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双硫腙水相分光光度法测定维参锌胶囊中锌的含量
目的:建立以双硫腙水相分光光度法测定维参锌胶囊中锌含量的方法. 方法:在非离子表面活性剂吐温-80存在下,以醋酸-醋酸钠(pH 4.5)为缓冲介质,利用锌离子与双硫腙形成稳定的配合物,在535 nm波长处采用分光光度法测定并计算维参锌胶囊中锌的含量. 结果:锌检测浓度的线性范围为0.172~1.204 μg·mL-1(r=0.999 3);平均回收率为99.20%,RSD=0.94%. 结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于维参锌胶囊中锌的含量测定.
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双硫腙分光光度法测定十味扶正颗粒中汞含量
目的 测定十味扶正颗粒中汞的含量.方法 采用湿法消化,用双硫腙分光光度法测定.结果 测得的汞含量为0.2 mg/kg,平均回收率为98.58%,RSD=0.40%.结论 双硫腙分光光度法反应灵敏,准确可靠,适用于微量汞的测定.
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双硫腙比色法测定食品中铅含量的体会
食品中的铅主要来自食品的原料、生产加工、食品添加剂的广泛使用以及贮存、运输、销售等过程.铅对人体是一种有害物质.我国食品卫生标准把铅列为十大类食品中的重要毒物指标,对其含量要求严格限制,规定每千克或每升不得超过1.0mg.
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银朱可溶性汞的含量测定
目的 建立测定银朱中可溶性汞的方法.方法 使用双硫腙分光光度法分析银朱在不同溶出介质、不同溶出转速、不同溶出时间下可溶性汞的含量.结果 选出溶出量大的溶出介质为人工胃液,转速150 r·min-,时间2h,并建立相应的检测方法.结论 银朱汞的溶出量极少,具有安全性.
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配合物显色光度法测定土壤中微量铅
研究了双硫腙分光光度法测定土壤中铅的方法.采用双硫腙为显色剂,控制溶液的pH为8.5,在513nm波长处测定吸光度,利用标准曲线求出铅含量.讨论了溶液pH、反应时间、络合剂用量对吸光度的影响.
关键词: 土壤 铅 双硫腙 紫外/何见分光光度法 -
原子吸收法测定参芪保健茶中的铅
铅是食品中常见的有害金属元素,常用的测定方法为双硫腙法和原子吸收法等。参芪保健茶系黄芪、人参及山楂经提取、加工而制成的速溶袋泡茶,具有补中益气、健脾开胃之功能。本文试用气态原子化装置-原子吸收法测定参芪保健茶中铅的含量。1 仪器与试药1.1 仪器 AA-680原子吸收分光光度计(日本岛津)。1.2 试药参芪保健茶(西安远志医药生物技术研究所,2g,批号为20000815);还原剂(碱性硼氢化钠溶液):硼氢化钠2g,氢氧化钠0.5g,溶于100ml纯化水中。1μg/ml铅标准应用液,双氧水,重铬酸钾溶液。