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不同产地朱砂中可溶性汞、砷、铅、镉的含量测定
目前国际上对药物中的有毒重金属含量限制极为严格,我国中药出口时因重金属含量超标而遭抵制的事件时有报道.
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原子荧光光谱法测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞的含量
目的:建立同时测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞含量的方法.方法:采用人工胃液37℃振荡提取-原子荧光光谱测定小儿至宝丸中可溶性砷汞的含量.结果:砷在2~20 ng·mL-1之间,汞在2 ~10 ng·mL-1之间有良好的线性关系.回归方程为砷:I=38.139 2C- 12.192 7,r=0.999 7;汞:I=582.628 6C +22.983 8,r=0.999 6.可溶性砷平均回收率为97.89%,RSD=1.50%;可溶性汞平均回收率为97.07%,RSD=1.59%.结论:本方法简便、可靠、准确,专属性强,可作为小儿至宝丸质量控制的方法.
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对《中国药典》一部含朱砂、雄黄成方制剂有关问题的商榷
朱砂、雄黄均为有毒中药,其主要成分分别为硫化汞(HgS)和二硫化二砷(As2S2).现代药理研究表明,汞和砷均为细胞原浆毒.汞、砷化合物与体内酶蛋白的巯基具有特异的亲和力,可使酶失去活性,影响细胞正常代谢,导致细胞死亡,因而引起神经系统及其他系统的功能与器质性病变[1,2].含朱砂、雄黄的中成药中均有可溶性汞和游离汞及三氧化三砷存在.临床也屡有报道大量或长时间服用含朱砂、雄黄或外用雄黄的制剂造成急、慢性中毒.笔者在1973年曾调查处理2例小儿因湿疹涂用某乡村医生配制的含大量雄黄的药膏,造成砷中毒死亡的医疗事故.过量的汞、砷对人体的危害已为人们所共识.
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蒙药银朱体外溶出实验可溶性汞含量的测定
目的:研究pH,蛋白质,硫化物对银朱中汞溶出的影响.方法:使用双硫腙分光光度法对银朱、纳米银朱、黑辰砂及蒙药成方清肺十八味丸在不同化学体系人工胃液、人工肠液的溶出液中可溶性汞的含量进行分析.结果:pH对汞溶出量有较大的影响,蛋白质的促溶作用有限,而硫对汞溶出量的影响显著高于其他,纳米银朱对含硫人工肠液中汞溶出的影响显著.
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ICP-MS法测定朱砂安神丸中可溶性汞
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定朱砂安神丸中可溶性汞的含有量.方法 采用人工胃液保温浸提及超声提取法制备供试品溶液,ICP-MS法测定可溶性汞的含有量.结果 可溶性汞在0~20.0 g/L范围内呈良好的线性关系,检测限为0.04 g/L,定量限为0.13 g/L,3种质量浓度的平均加样回收率分别为94.7%、110.4%和92.3%,RSD分别为1.3%、1.0%和3.6%.结论 该方法可用于朱砂安神丸中可溶性汞含有量的测定,为其质量评价提供科学依据.
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微波消解-原子荧光光谱法测定苏合香丸及其药用组分中的可溶性汞
目的 建立微波消解-原子荧光光谱法测定苏合香丸(苏合香、朱砂、檀香、木香、乳香等)及其药用组分中的可溶性汞,并进行安全性评价.方法 微波消解-原子荧光光度法检测可溶性汞的含有量;光电倍增管负压为260 V;原子化器温度为200℃;灯电流为15 mA;还原剂为0.5%氢氧化钠和0.75%硼氢化钾;载流为3%硝酸.结果 可溶性汞在1.0~10.0μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.017 1μg/L,平均回收率(n=9)为96.5%,RSD为1.8%.结论 苏合香丸的大含汞量为16.63 μg/丸,即使一日服用2丸,体内蓄积的汞含有量仍符合WHO的汞限量标准(42μg),安全性较高.
关键词: 苏合香丸 药用组分 可溶性汞 微波消解-原子荧光光谱 -
含朱砂中成药在人工胃液中可溶性汞含量测定
目的:研究含朱砂中成药在人工胃液中可溶性汞的含量.方法:采用DMA-80直接测汞仪测定人工胃液提取含朱砂中成药的可溶性汞含量.结果:线性表明人工胃液中可溶性汞的浓度在0-1 000 ng·L-1 范围内线性关系良好,回收率为95.8%-100.9%之间,相对标准偏差RSD为1.98%.结论:本方法前处理简单高效、线性范围宽、精密度较好、准确性较高,适用于人工胃液中含朱砂中成药汞的含量测定.
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银朱可溶性汞的含量测定
目的 建立测定银朱中可溶性汞的方法.方法 使用双硫腙分光光度法分析银朱在不同溶出介质、不同溶出转速、不同溶出时间下可溶性汞的含量.结果 选出溶出量大的溶出介质为人工胃液,转速150 r·min-,时间2h,并建立相应的检测方法.结论 银朱汞的溶出量极少,具有安全性.
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测定内墙涂料中可溶性汞的分析误差评价
目的:探讨将水质分中的精密度和偏性质量控制程序用于内墙涂料中可溶性汞的质控试验.方法:在0.54 mol/L的盐酸介质中,试样中可溶性汞经提取后用冷原子吸收进行测定.结果:批内批间变异分析:空白溶液、汞标准溶液和加标涂料 F《F 0.05, 涂料试样F>F 0.05, 各种试样的总标准差(St)均小于其各自浓度的5%, 准确度的置信水平R/d为0.97.结论:证实了在该实验条件下测定内墙涂料中可溶性汞是可行的.
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冷原子吸收法测定内墙涂料中可溶性汞
目的:探索在不同浓度盐酸介质中优选佳酸度,考察不同温度及时间等因素测定内墙涂料中可溶性汞的适宜条件.方法:样品经盐酸加热提取后用冷原子吸收测汞仪测定.结果:方法的检出限为0.003μg,定量下限0.01μg,相对标准偏差(RSD)<5%,实际样品的加标回收率为92.9%~102%.结论:本法具有良好的选择性、准确度和精密度,且操作简单快速,可用于内墙涂料中可溶性汞的测定.
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朱砂及其制剂中汞的分析方法研究进展
朱砂为我国常用药材,主要成分为硫化汞(HgS).由于汞为剧毒化合物,因此朱砂及其相关成药的安全问题一直备受关注.查阅现有文献,归纳总结朱砂及其制剂中汞的分析研究进展,包括总汞、单质汞、可溶性汞的测定及形态分析;并探讨了现有技术的特点,并对今后的发展做出展望,为朱砂及其制剂的科学评价和合理应用提供参考.
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仿生提取-电感耦合等离子体质谱法测定含朱砂中药制剂中可溶性汞含量
目的:建立仿生提取-电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)测定含朱砂中药制剂中可溶性汞含量的分析测定方法.方法:通过模拟人体胃肠道环境,采用人工胃液提取含朱砂中药制剂中的可溶性汞,结合ICP-MS进行分析测定.结果:该方法操作简便、灵敏.方法回收率为98.8%,检出限为0.20 μ g·L-1,重复性良好(RSD =4.1%).结论:通过对实际样品的测定,该方法可用于含朱砂中药制剂中可溶性汞含量的测定.
关键词: 可溶性汞 朱砂 仿生提取 电感耦合等离子体质谱 含量测定